西藏那曲地区班戈县至门当乡公路施工组织设计 525页

序言努力构建先进的环境监测预警体系，是全面落实科学发展观，为经济社会又好又快发展提供科学、及时、准确、全面的环境信息和建立科学的减排考核体系提供有力的支持和保障的一项具有战略性、基础性和决定性的重要建设任务。近年来，国家和地方不断增加环境监测能力建设投入，各级环境监测机构的装备水平有所提高，困扰着环境监测正常开展的能力不足、队伍素质不高等问题有所改善，快速监测、污染源在线监测、排污总量监测、环境突发事件应急监测、生态监测、固体废物及土壤监测等基础能力逐步完善。然而，要建设适应环境保护“三个历史性转变”和环境管理需要的现代化环境监测预警体系，全面提升环境监测整体能力，我们必须紧紧抓住当前历史性机遇，切实提高环境监测质量管理水平，努力建设一支业务精良、技术过硬的环境监测人才队伍。中国环境监测总站依据原国家环保总局颁布的《环境监测管理办法》、《环境监测质量管理规定》和《环境监测人员持证上岗考核制度》，充分体现环境监测全过程质量管理的理念，切实履行环境监测质量管理职责，按照中国环境监测总站构建环境监测质量管理体系的基本思路，自2006年以来，组织一批省、市级环境监测单位的业务骨干，在水和废水、酸沉降、海水、空气和废气、生物、土壤、固体废物、噪声、振动、辐射、室内空气、机动车排放污染物、室内装饰装修材料中有害物质、质量管理和生态环境遥感监测与评价等环境监测领域，追踪最新监测技术标准，充分注重近年来的环境监测技术积累，进行资源的优化整合和信息共享，编写完成了《环境监测人员持证上岗考核试题集》(上、下册)。其间，披沙拣金，集腋成裘。谨此，对参加本书编撰出版付出辛勤汗水和智慧的单位和人员表示衷心的感谢!本书的出版，将有助于对环境监测人员培训、考核、上岗工作的开展和各级环境监测部门的技术交流，规范环境监测质量管理工作，提升环境监测质量管理水平，促进我国环境监测事业的快速、稳步发展。2009年12月525 说明本书按照要素或对象、手段和项目进行了分类，按要素或对象设章、按类设节，有关内容具体说明如下：一、分类原则按照要素或对象分为八大类，即环境空气和废气、室内空气、生物、土壤和固体废物、质量管理、生态环境遥感监测与评价、放射性测量和电磁辐射。每大类中，结合监测程序(如采样和现场监测等)、监测手段(如重量法、容量法、分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等)和监测项目进行分类，将技术上有共性的监测项目合在一类，并按照监测手段设立了基础知识试题，各监测项目特定的技术要求包括在各自的专项试题中。二、分类号顾名思义，分类号是分类的编号。分类号由“英文字母+系列号”构成。英文字母采用英文单词第一个字母的大写表示：环境空气和废气用“G”(gas)表示，室内空气用“A”(indoorair)表示，生物用“B”(biology)表示，土壤和固体废物用“SS”(soil，solidwaste)表示，质量管理用“Q”(quality)表示，生态环境遥感监测与评价用“E”(ecology)表示，放射性测量用“R”(radiochemical)表示，电磁辐射用“EM”(electromagnetism)，其他用“O”(other)表示。系列号分为两种，一种是直接采用顺序数字表示，例如G1、G20等；另一种是包括基础知识的情况，系列号中包括两部分数字，中间用“-”分开，即为“XX-YY”形式，XX表示顺序数字，YY为“0”表示基础知识，其他数字表示各监测项目的专项知识，例如G4-0表示重量法的基础知识，G4—1表示重量法测定硫酸盐化速率的专项知识，G4-0和G4-1一起构成重量法测定硫酸盐化速率的试题。基础知识试题是该类的公用基础知识试题，专项试题是除基础知识以外的、与具体监测项目相关的试题。三、监测方法每个分类号包括一个或多个监测方法，以“主要内容”的形式列在各类试题之前。部分试题后面标注的顺序号(即①、②等)，表示该试题与“主要内容”中具体监测方法的对应关系，以便于了解试题内容的出处；试题后面没有标注顺序号的，表示该试题与“主要内容”中所有监测方法均有关。一道试题后面有多个顺序号标注的，表示该试题与多个监测方法相关，即多个监测方法都涉及该试题内容，属于一题多用。525 目录第一章环境空气和废气.......................................................1第一节环境空气采样.......................................................1第二节污染源采样........................................................10第三节现场监测..........................................................21第四节重量法............................................................24第五节液相色谱法........................................................33第六节离子色谱法........................................................47第七节火焰原子吸收分光光度法............................................52第八节石墨炉原子吸收分光光度法..........................................56第九节原子荧光分光光度法................................................61第十节冷原子吸收分光光度法测汞..........................................65第十一节非分散红外吸收法................................................68第十二节离子选择电极法测定氟化物........................................73第十三节氨气敏电极法测定氨..............................................79第十四节荧光光度法测定苯并［a］芘.......................................82第十五节等离子发射光谱法................................................85第十六节容量法..........................................................86第十七节气相色谱法.....................................................100第十八节分光光度法.....................................................161第十九节紫外分光光度法.................................................232第二十节红外分光光度法测定饮食业油烟...................................237第二十一节镜检法测定石棉尘.............................................238第二十二节嗅辨法测定恶臭...............................................241第二章室内空气...........................................................247第一节布点与采样.......................................................247第二节物理性参数.......................................................250第三节分光光度法.......................................................259第四节氨气敏电极法测定氨...............................................260第五节紫外分光光度法测定臭氧...........................................260第六节非分散红外吸收法.................................................260第七节气相色谱法.......................................................261第八节重量法...........................................................271第九节液相色谱法.......................................................272525 第十节容量法...........................................................272第十一节菌落总数.......................................................272第十二节氡的测定.......................................................276第一章生物...............................................................279第一节细菌学监测.......................................................279第二节水生生物群落监测.................................................288第三节初级生产力.......................................................297第四节急性毒性试验.....................................................300第五节致突变性试验.....................................................311第六节液相色谱法.......................................................319第二章土壤和固体废物.....................................................322第一节采样与制样.......................................................322第二节电化学法.........................................................328第三节容量法...........................................................332第四节分光光度法.......................................................337第五节冷原子荧光法测定汞...............................................351第六节氢化物—非色散原子荧光法测定砷...................................353第七节原子吸收分光光度法...............................................354第八节气相色谱法.......................................................357第九节冷原子吸收分光光度法测定汞.......................................360第十节红外分光光度法测定石油类.........................................364第十一节发热量、水分、灰分、挥发分和硫分的测定.........................366第十二节等离子发射光谱法...............................................370第三章质量管理...........................................................372第四章生态环境遥感监测与评价.............................................386第五章放射性测量.........................................................393第一节放化分析.........................................................393第二节核物理测量.......................................................408第六章电磁辐射...........................................................415第一节电场强度和磁场强度...............................................415第二节低频电磁场强和干扰场强...........................................423第七章其他...............................................................429第一节环境空气自动监测.................................................429第二节便携式溶解氧仪法测定水中溶解氧...................................436525 第三节酶底物法测定水中总大肠菌群和大肠埃希氏菌.........................437第四节RAD7测氡仪测定氡................................................438附录.....................................................................440附录I索引...........................................................440附录Ⅱ参加本书编写的单位及人员.........................................462525 第一章环境空气和废气第一节环境空气采样分类号：G1主要内容①环境空气质量手工监测技术规范(HJ／T194-2005)②环境空气质量标准(GB3095-1996)③布点与采样《空气和废气监测分析方法》(第四版)④环境空气质量功能区划分原则与技术方法(HJl4-1996)一、填空题1．总悬浮颗粒物(TSP)是指能悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。可吸入颗粒物(PM10)是指悬浮在空气中，空气动力学当量直径≤μm的颗粒物。②答案：100102．氮氧化物是指空气中主要以和形式存在的氮的氧化物的总称。②答案：一氧化氮二氧化氮3．从环境空气监测仪器采样口或监测光束到附近最高障碍物之间的距离，至少是该障碍物高出采样口或监测光束距离的倍以上。③答案：两4．气态污染物的直接采样法包括采样、采样和采样。③答案：注射器采气袋固定容器法5．气态污染物的有动力采样法包括：法、法和法。③答案：溶液吸收填充柱采样低温冷凝浓缩6．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有、、、湿度、压力、降水以及太阳辐射等。③答案：风速风向温度7．环境空气中颗粒物的采样方法主要有：法和法。③答案：滤料自然沉降8．在环境空气采样期间，应记录采样、、气样温度和压力等参数。①答案：流量时间9．在环境空气颗粒物采样时，采样前应确认采样滤膜无和，滤膜的毛面向上；采样后应检查确定滤膜无525 ，滤膜上尘的边缘轮廓清晰，否则该样品膜作废，需要重新采样。①答案：针孔破损破裂10．使用吸附采样管采集环境空气样品时，采样前应做试验，以保证吸收效率或避免样品损失。①答案：气样中污染物穿透11．环境空气24h连续采样时，采样总管气样入口处到采样支管气样入口处之间的长度不得超过m，采样支管的长度应尽可能短，一般不超过m。①答案：30.512．在地球表面上约km的空间为均匀混合的空气层，称为大气层。与人类活动关系最密切的地球表面上空km范围，叫对流层，特别是地球表面上空2km的大气层受人类活动及地形影响很大。③答案：801213．一般用于环境空气中二氧化硫采样的多孔玻板吸收瓶(管)的阻力应为±kPa。要求玻板2／3面积上发泡微细而且均匀，边缘。③答案：6.00.6无气泡逸出14．短时间采集环境空气中二氧化硫样品时，U形玻板吸收管内装10ml吸收液，以L／min的流量采样；24h连续采样时，多孔玻板吸收管内装50m1吸收液，以L／min的流量采样，连续采样24h。③答案：0.50.2～0.315．短时间采集环境空气中氮氧化物样品时，取两支内装10.0m1吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm)，以L／min的流量采气L。③答案：5～100.44～2416．用大流量采样器采集空气中的颗粒物，每次称空白滤膜或尘滤膜的同时，称量两张标准滤膜。若标准滤膜称出的重量与原始重量之差在±mg(中流量为mg)范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，数据可用。③答案：50.517．《环境空气质量标准》(GB3095—1996)中的氟化物(以F计)是指以态及态形式存在的无机氟化物。②答案：气颗粒525 18．《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中的铅(Pb)是指存在于中的铅及其化合物。②答案：总悬浮颗粒物二、判断题1．《环境空气质量功能区划分原则与技术方法》(HJl4-1996)中所指的特定工业区包括1998年后新建的所有工业区。()④答案：错误正确答案为：《环境空气质量功能区划分原则与技术方法》(HJl4-1996)中所指的特定工业区不包括1998年以后新建的任何工业区。2．我国规定气体的标准状态是指温度为273K、压力为101.325kPa时的状态。()②答案：正确3．监测环境空中气态污染物时，要获得1h的平均浓度，样品的采样时间应不少于30min。()①答案：错误正确答案为；样品的采样时间应不少于45min。4．环境空气采样中，使用气袋采样时可不用现场气样来洗涤气袋，直接采样即可。()答案：错误正确答案为：使用气袋采样时，使用前气袋应用现场气样重复洗涤三次。5．环境空气采样时，只有当干燥器中的硅胶全部变色后才需要更换。()①答案：错误正确答案为：干燥器中的硅胶有1／2变色就应该更换。6．环境空气监测中，采集有机成分的滤膜不宜进行称重。()①答案：正确7．空气样品的24h连续采集中，在采样总管上，二氧化硫进气口应先于二氧化氮进气口。()①答案：正确8．一般情况下，环境空气中臭氧浓度在中午至下午3点钟左右达到最高，夜里最低。()③答案：正确9．用注射器采集的环境空气样品的存放时间不宜太长，一般要在2d内分析完。()③答案：错误525 正确答案为：在采集当天完成分析。10．采集环境空气样品时，环境空气监测点周围的建设情况应该相对稳定，在相当长的时间内不能有新的建筑工地出现。()③答案：正确11．环境空气采样时，某个化合物的浓缩效率(或采样效率)与采样体积有关，最大采样体积越小，浓缩效率越高。()③答案：错误正确答案为：最大采样体积越大，浓缩效率越高。12．采集环境空气样品时，填充柱的吸附效率受温度等因素影响较大，一般温度升高，最大采样体积减少。()③答案：正确13．进行24h环境空气采样时，进气口不要紧靠采气管管口，以免吸入部分从监测亭排出的气体，否则会使监测结果偏低。()③答案：正确14．采集二氧化氮样品中，当采用酸性高锰酸钾氧化时，一氧化氮的氧化系数为0.76。()③答案：错误正确答案为：此时一氧化氮的氧化系数为0.68。15．空气中臭氧浓度超过0.250mg／m3时，会对氮氧化物的测定产生正干扰，采样时可在吸收瓶入口端串接一段15～20cm长的硅橡胶管，以排除干扰。()③答案：错误正确答案为：空气中臭氧浓度超过0．250mg／m3时，会对氮氧化物的测定产生负干扰。16．用超细玻璃纤维滤膜采集环境空气样品时，在测定TSP的质量浓度后，样品滤膜可用于测定无机盐、有机化合物和金属元素。()③答案：错误正确答案为：测定金属元素的样品要用聚氯乙烯等有机滤膜采集。17．超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜对空气中0．3gm标准粒子的截留效率不低于95％。()③答案：错误正确答案为：截留效率不低于99％。18．超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜在气流速度为0.525 45m／s时，单张滤膜阻力不大于3.5kPa。()③答案：正确19．环境空气质量功能区任意两类区域之间的缓冲带宽度均应不小于300m。()④答案：错误正确答案为：一类区和三类区之间缓冲带宽度不小于500m，其他类别功能区之间的缓冲带宽度不小于300m。20．位于缓冲带内的污染源，应根据其环境空气质量要求高的功能区的影响情况，确定该污染源执行排放标准的级别。()④答案：正确21．环境空气中气态污染物监测的采样亭是安放采样系统各组件、便于采样的固定场所。一般面积应不小于2m2。()①答案：错误正确答案为：面积不应小于5m2。22．环境空气中气态污染物监测的采样头、进气口距采样亭顶盖上部的距离应为3m。()①答案：错误正确答案为：距离应为1～2m。23．环境空气采样器的临界限流孔的流量应定期校准，每月1次，其误差应小于1％。（)①答案：错误正确答案为：误差应小于5％。24．《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ／T194-2005)中规定的24h连续采样，适用于环境空气中所有气态污染物的采样。()①答案：错误正确答案为：适用于二氧化硫、二氧化氮、可吸入颗粒物、总悬浮颗粒物、苯并［a］芘、氟化物、铅的采样。25．《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中季平均值指任何一季的月平均浓度的算术均值。()②答案：错误正确答案为：指任何一季的日平均浓度的算术均值。26．《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中植物生长季平均值指任何一个植物生长季月平均浓度的算数均值。()②525 答案：正确三、选择题1．环境空气质量功能区划中的二类功能区是指。()④A．自然保护区、风景名胜区B．城镇规划中确定的居住区、商业交通居民混合区、文化区、一般工业区和农村地区C．特定工业区D．一般地区答案：B2．在环境空气质量监测点m范围内不能有明显的污染源，不能靠近炉、窑和锅炉烟囱。()③A．10B．20C．30D．40E．50答案：E3.在环境空气监测点采样口周围空间，环境空气流动不受任何影响。如果采样管的一边靠近建筑物，至少在采样口周围要有弧形范围的自由空间。()③A．90°，180°B．180°，90°C．270°，180°D．180°，270°答案：C4．环境空气采样中，自然沉降法主要用于采集颗粒物粒径μm的尘粒。()③A．大于10B．小于10C．大于20D．大于30E．大于100答案：D5．除分析有机物的滤膜外，一般情况下，滤膜采集样品后，如不能立即称重，应在保存。()①A．常温条件下B．冷冻条件下C．20℃D．4℃条件下冷藏答案：D6．分析有机成分的滤膜采集后应立即放入保存至样品处理前。()①A．干燥器内B．采样盒C．-20℃冷冻箱内D．冷藏室中答案：C7．在无动力采样中，一般硫酸盐化速率及氟化物的采样时间为d。()①A．5～10B．10～15C．15～20D．7～30答案：D8．在环境空气污染物无动力采样中，要获得月平均浓度值，样品的采样时间应不少525 于d。()①A．5B．10C．15D．30答案：C9．在进行二氧化硫24h连续采样时，吸收瓶在加热槽内最佳温度为℃。()①A．23～29B．16～24C．20～25D．20～30答案：A10．利用间断采样法采集环境空气中气态污染物样品时，在采样流量为0.5L／min时，装有10ml吸收液的多孔玻板吸收瓶的阻力应为kPa，且采样时吸收瓶玻板的气泡应分布均匀。()①A．1B．4.7±0.7C．6±1D．1.7±0.7答案：B11．应使用经计量检定单位检定合格的大气采样器，使用前必须经过流量校准，流量误差应。()①A．大于5％B．不大于5％C．10％D．小于10％答案：B12．环境空气连续采样时，采样流量应设定在L／min之间，流量计及临界限流孔的精度应不低于2.5级。()①A．0.2B．0．20±0.02C．0.15D．0.15±0.02答案：B13．PM10采样器是将大于10μm的颗粒物切割除去，但这不是说它将10μm的颗粒物能全部采集下来，它保证10μm的颗粒物的捕集效率在％以上即可。()③A．50B．60C．70D．80E．90答案：A14．用采气管以置换法采集环境空气样品，如果使用二联球打气，应使通过采气管的被测气体量至少为管体积的倍。()③A．1～4B．2～6C．4～8D．6～10答案：D15．当选用气泡吸收管或冲击式吸收管采集环境空气样品时，应选择吸收效率为％以上的吸收管。()③A．85B．90C．95D．99E．100525 答案：B16．当选用填充柱采集环境空气样品时，若在柱后流出气中发现被测组分浓度等于进气浓度的％时，通过采样管的总体积称为填充柱的最大采样体积。()③A．5B．15C．35D．50E．75答案：A17．环境空气样品采集中，用于大流量采样器的滤膜，在线速度为60cm／s时，一张干净滤膜的采样效率应达到％以上。()③A．90B．91C．93D．95E．97答案：E18．用皂膜流量计进行流量计校准时，皂膜上升的速度不宜超过cm／s，而且气流必须稳定。()③A．2B．4C．6D．8E．10答案：B19．用内装10m1吸收液的多孔玻板吸收瓶采集氮氧化物，以0.4L／min流量采样时，玻板阻力为kPa，通过玻板后的气泡应分散均匀。()③A．1～2B．3～4C．4～5D．6～7E．8～9答案：C20．用内装50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶采集氮氧化物，以0.2L／min流量采样时，玻板阻力为kPa，通过玻板后的气泡应分散均匀。()③A．1～2B．3～4C．5～6D．7～8E．8～9答案：C21．采用重量法测定TSP时，若TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于kPa，本方法不适用。()③A．10B．30C．50D．70E．100答案：A22．大流量采样器采集环境空气样品时，采样口的抽气速度为m／s。()③A．0.1B．0.3C．0.5D．0.7E．1.0答案：B23．超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜在气流速度为0.45m／s时，抽取经高效过滤器净化的空气5h，每平方厘米滤膜失重不应大于μg。()③525 A．10B．12C．14D．16E．20答案：B24。环境空气中二氧化硫、氮氧化物的日平均浓度要求每日至少有h的采样时间。()③A．10B．12C．14D．16E．18答案：E25．环境空气中颗粒物的日平均浓度要求每日至少有h的采样时间。()③A．8B．9C．10D．11E．12答案：E26．环境空气质量功能区划分中要求，一、二类功能区面积不得小于km2。()④A．1B．2C．3D．4E．5答案：D27．环境空气中气态污染物监测的采样亭室内温度应维持在。()①A．0±5℃B．10±5℃C．15±5℃D．20±5℃E．25±5℃答案：E28．环境空气24h连续采样器的计时器在24h内的时间误差应小于min。()①A．0B．5C．6D．7E．10答案：B29．用经过检定合格的流量计校验环境空气24h连续采样系统的采样流量，每月至少1次，每月流量误差应小于％。()①A．5B．10C．15D．20E．25答案：A30．用于环境空气中气态污染物采样的吸收瓶，其阻力应每月测定一次，当测定值与上次测定结果之差大于kPa时，应做吸收效率测试，吸收效率应大于95％，否则不能继续使用。()①A．0.1B．0.2C．0.3D．0.4E．0.5答案：C四、问答题1．简述环境空气监测网络设计的一般原则。③答案：525 监测网络设计的一般原则是：(1)在监测范围内，必须能提供足够的、有代表性的环境质量信息。(2)监测网络应考虑获得信息的完整性。(3)以社会经济和技术水平为基础，根据监测的目的进行经济效益分析，寻求优化的、可操作性强的监测方案。(4)根据现场的实际情况，考虑影响监测点位的其他因素。2．简述环境空气质量监测点位布设的一般原则。③答案：环境空气质量监测点位布设的一般原则是：(1)点位应具有较好的代表性，应能客观反映一定空间范围内的空气污染水平和变化规律。(2)应考虑各监测点之间设置条件尽可能一致，使各个监测点取得的监测资料具有可比性。(3)各行政区在监测点位的布局上尽可能分布均匀，以反映其空气污染水平及规律；同时，在布局上还应考虑能反映城市主要功能区和主要空气污染源的污染现状及变化趋势。(4)应结合城市规划考虑环境空气监测点位的布设，使确定的监测点位能兼顾城市未来发展的需要。3．环境空气样品的间断采样的含义是什么?①答案：指在某一时段或1h内采集一个环境空气样品，监测该时段或该小时环境空气中污染物的平均浓度所采用的采样方法。4．简述什么是环境空气的无动力采样。①答案：指将采样装置或气样捕集介质暴露于环境空气中，不需要抽气动力，依靠环境空气中待测污染物分子的自然扩散、迁移、沉降等作用而直接采集污染物的采样方式。5．环境空气24h连续采样时，气态污染物采样系统由哪几部分组成?①答案：气态污染物采样系统由采样头、采样总管、采样支管、引风机、气体样品吸收装置及采样器等组成。6．用塑料袋采集环境空气样品时，如何进行气密性检查?③答案：充足气后，密封进气口，将其置于水中，不应冒气泡。7．新购置的采集气体样品的吸收管如何进行气密性检查?③答案：将吸收管内装适量的水，接至水抽气瓶上，两个水瓶的水面差为1m，密封进气口，抽气至吸收管内无气泡出现，待抽气瓶水面稳定后，静置10min，抽气瓶水面应无明显降低。8．环境空气中颗粒物采样结束后，取滤膜时，发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰，说明什么问题?应如何处理?③答案：表示采样时漏气，则本次采样作废，需重新采样。五、计算题空气采样时，现场气温为18℃，大气压力为85.3kPa，实际采样体积为450ml。问标准状态下的采样体积是多少?(在此不考虑采样器的阻力)③525 答案：参考文献[1]环境空气质量手工监测技术规范(HJ／T194-2005)．[2]环境空气质量标准(GB3095-1996)．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．中国环境科学出版社，2003．[4]环境空气质量功能区划分原则与技术方法(HJl4-1996)．命题：沙雪梅梁富生审核：武桂桃梁富生夏新第二节污染源采样(一)固定污染源采样分类号：G2-1主要内容①锅炉烟尘测试方法(GB／T5468-1991)②固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)③火电厂大气污染物排放标准(GBl3223-2003)④大气污染物综合排放标准(GBl6297-1996)⑤工业窑炉大气污染物排放标准(GB9078-1996)⑥燃煤锅炉烟尘及二氧化硫排放总量核定技术规范物料衡算(试行)(HJ／T69-2001)⑦固定源废气监测技术规范(HJ／T397-2007)⑧固定污染源采样《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．对除尘器进出口管道内气体压力进行测定时，可采用校准后的标准皮托管或其他经过校正的非标准型皮托管(如S形皮托管)，配压力计或倾斜式压力计进行测定。答案：U形2．按等速采样原则测定锅炉烟尘浓度时，每个断面采样次数不得少于次，每个测点连续采样时间不得少于min，每台锅炉测定时所采集样品累计的总采气量应不少于1m3525 ，取3次采样的算术均值作为管道的烟尘浓度值。答案:333．采集烟尘的常用滤筒有玻璃纤维滤筒和滤筒两种。答案：刚玉4．烟尘测试中的预测流速法，适用于工况的污染源。答案：比较稳定5．固定污染源排气中颗粒物等速采样的原理是：将烟尘采样管由采样孔插入烟道中，采样嘴气流，使采样嘴的吸气速度与测点处气流速度，并抽取一定量的含尘气体，根据采样管上捕集到的颗粒物量和同时抽取的气体量，计算排气中颗粒物浓度。答案：正对相等6．在烟尘采样中，形状呈弯成90°的双层同心圆管皮托管，也称型皮托管。答案：标准7．在矩形烟道内采集烟尘，若管道断面积<0.1m2，且流速分布、对称并符合断面布设的技术要求时，可取断面中心作为测点。答案：比较均匀8．蒸汽锅炉负荷是指锅炉的蒸发量，即锅炉每小时能产生多少吨的，单位为比。答案：蒸汽9．测定锅炉烟尘时，测点位置应尽量选择在垂直管段，并不宜靠近管道弯头及断面形状急剧变化的部位。测点位置应在距弯头、接头、阀门和其他变径管段的下游方向大于倍直径处。答案：610．用S形皮托管和U形压力计测量烟气的压力时，可将S形皮托管一路出口端用乳胶管与U形压力计一端相连，并将S形皮托管插入烟道近中心处，使其测量端开口平面平行于气流方向，所测得的压力为。答案：静压11．通常在风机后的压入式管道中进行烟尘采样，管道中的静压和动压都为(填“正”或“负”)，全压为(填“正”或“负”)。答案：正正12．二氧化硫的排放量主要受燃烧方式、锅炉运行情况和煤的等因素影响。答案：性质525 13．在蒸汽锅炉煤耗量核定的计算公式中，与计算有关的参数有锅炉给水量、核定系数。答案：蒸汽锅炉煤耗量14．测定烟气含湿量的方法有干湿球法、法和冷凝法。答案：重量15．当被测烟道为高温或有毒气体，且测点处又为正压时，应采用带有的密封采样孔。答案：闸板阀16．烟气温度的测定中，常用水银玻璃温度计、电阻温度计和温度计。答案：热电偶17．二氧化硫产污系数的计算公式中，与计算有关的参数有：煤收到基硫分含量和燃煤中硫的。答案：转化率18．用吸收瓶正式采集烟气样品前，要让排气通过旁路吸收瓶，采样min，将吸收瓶前管路内的空气置换干净。答案：519．使用真空瓶或注射器进行烟气采样，应详细记录现场大气压、环境温度以及。答案：工况运行条件二、判断题1．产污系数是指在正常技术经济和管理等条件下，生产单位产品或产生污染活动的单位强度(如重量、体积和距离等)所产生的原始污染物量。()答案：正确2．《锅炉烟尘测试方法》(GB／T5468-1991)中规定，对排放浓度的测试必须在锅炉设计出力70％以上的情况下进行。()答案：正确3．S形皮托管的测孔很小，当烟道内颗粒物浓度大时易被堵塞。所以它适用于测量较清洁的排气装置。()答案：错误525 正确答案为：标准型皮托管的测孔很小，当烟道内颗粒物浓度大时易被堵塞。所以它适用于测量较清洁的排气装置。4．用U形压力计可测定固定污染源排气中的全压和静压。()答案：正确5．在固定污染源管道中流动的气体同时受到三种压力的作用，即全压、静压和动压。（）答案：错误正确答案为：同时两种压力的作用，静压和动压。6．在采集固定污染源的气体样品时，烟尘采样嘴的形态和尺寸不受限制。()答案：正确7．烟尘采样时如果采样速度小于采样点的烟气速度，所测定的样品浓度会高于实际浓度。()答案：正确8．在固定污染源采样中，当管道内压力比大气压力大时，静压为正，反之，静压为负。()答案：正确9．工业锅炉是我国重要的热能动力设备，它包括压力≤2.45MPa，容量≤65t/h的工业用蒸汽锅炉、采暖热水锅炉、民用生活锅炉、自备／热电联产锅炉、特种用途锅炉和余热锅炉。()答案：正确10．气态或蒸汽态有害物质在烟道内分布一般是均匀的，所以，可在靠近烟道中心位置采样，也不需要等速采样。()答案：正确11．由烟道中抽取一定体积的烟气，使之通过装有吸湿剂的吸湿管，吸湿管的增重即为已知排气中含有的水分含量。由此可以确定烟气中的水分含量。()答案：正确12．用S形皮托管测定烟道内压力时，面向气流的开口测得的压力为全压，而背向气流开口处测得的压力大于静压。()答案：错误正确答案为：背向气流开口处测得的压力小于静压。13．烟道内动压是单位体积气体所具有的动能，是气体流动的压力。由于动压仅作用于气体流动的方向，动压恒为正值。()答案：正确14．烟道中全压和静压有正负值之分。()525 答案：正确15．烟气测试中，所采集的有害气体不同，对采样管加热的温度要求也不同。()答案：正确16．采集烟气时，采样期间应保持流量恒定，波动范围应不大于土15％。()答案：错误正确答案为：应不大于±10％。17．在烟气采样时，可以用不锈钢材质的采样管来采集烟气中的氰化氢和硫化氢气体。()答案：正确18．烟气测试中，采样时间视待测污染物浓度而定，每个样品采样时间一般不少于5min。()答案：错误正确答案为：一般不少于10min。19．固定污染源监测中，因为气体流速与气体动压的平方成正比，所以可根据测得的动压计算气体的流速。()答案：错误正确答案为：气体流速与气体动压的平方根成正比。20．《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定，最高允许排放速率是指一定高度的排气筒在任何1h排放污染物的质量不得超过的限值。()答案：正确21．根据《工业窑炉大气污染物排放标准》(GB9078-1996)，过量空气系数是指燃料燃烧时理论空气需要量与实际空气需要量之比值。()答案：错误正确答案为：是指燃料燃烧时实际空气需要量与理论空气需要量之比值。22．《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2003)中的排放标准，同样适用于以生活垃圾为燃料的火电厂排放的大气污染物。()答案：错误正确答案为：此标准不适用于以生活垃圾为燃料的火电厂排放的大气污染物。三、选择题1．锅炉烟尘排放与锅炉负荷有关，当锅炉负荷增加(特别是接近满负荷)时，烟尘的排放量常常随之。()525 A．增加B．减少答案：A2．测定烟气流量和采集烟尘样品时，若测试现场空间位置有限、很难满足测试要求，应选择比较适宜的管段采样，但采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的倍，并应适当增加测点的数量。()A．1.5B．3C．6答案：A3．烟尘采样管上的采样嘴，入口角度应不大于45°，入口边缘厚度应不大于0.21mm，入口直径偏差应不大于±0.1mm，其最小直径应不小于mm。()A.3B．4C.5D．6答案：C4．为了从烟道中取得有代表性的烟尘样品，必须用等速采样方法。即气体进入采样嘴的速度应与采样点烟气速度相等。其相对误差应控制在％以内。()A．5B．10C．15D．20答案：B5．根据《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2003)对火电厂大气污染物的监测，应在机组运行负荷的％以上时进行。()A．70B．75C．80D．85答案：B6．对于单位发电量来说，同样灰分或硫分的煤，发热量——的，燃煤量少，产生的污染物也就少。()A．低B。高答案：B7．《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2003)中规定，实测的火电厂二氧化硫和氮氧化物的排放浓度必须进行折算，燃煤锅炉按过量空气系数折算值α为进行折算。()A．1.2B．1.4C．1.7D．3.5答案：B8．烟气采样前应对采样系统进行漏气检查。对不适于较高减压或增压的监测仪器，方法是先堵住进气口，再打开抽气泵抽气，当min内流量指示降至0时，可视为不漏气。()A．2B．5C．10525 答案：A9．根据《火电厂大气污染物排放标准》(GB13223-2003)，火电厂二氧化硫最高允许排放量按全厂建设规模计算，所采用高度以m为极限。由于地形和当地大气扩散条件需要，烟筒的实际建造高度超过该高度时，仍按该高度计算。()A．240B．280C．300答案：A10．在一定湿度时，气溶胶或雾状样品粒径远大于分子，所以气溶胶或雾状颗粒物在烟道中的分布是的。()A．均匀B.不均匀答案：B11．采集烟气中氟化物时，用硬质玻璃或者石英材质的采样管采样。()A．可以B．不能答案：B12．《燃煤锅炉烟尘及二氧化硫排放总量核定技术规范物料衡算》(试行)(HJ／T69-2001)适用于额定蒸发量≤65t/h的固定式蒸汽锅炉和额定热供率≤MW的固定式热水锅炉烟尘及二氧化硫排放总量的污染管理。()A．100B．116C．120答案：B四、问答题1．简述固定污染源移动采样的含义。答案：用一个滤筒在已确定的采样点上移动采样，各点采样时间相等，由此可求出采样断面的平均浓度。2．简述在锅炉烟尘测式时，鼓风、引风和除尘系统应达到的要求。答案：鼓风、引风系统应完整、工作正常、风门的调节应灵活、可调。除尘系统运行正常、不堵灰、不漏风、耐磨涂料不脱落。3．什么是动压平衡等速采样?答案：利用装置在采样管上的孔板差压与皮托管指示的采样点气体动压相平衡来实现等速采样。4．简述烟尘采样中的移动采样、定点采样和间断采样之间的不同点。答案：525 移动采样：是用一个滤筒在已确定的各采样点上移动采样。各点采样时间相等，求出采样断面的平均浓度。定点采样：是分别在每个测点上采一个样，求出采样断面的平均浓度，并可了解烟道断面上颗粒物浓度变化状况。间断采样：是对有周期性变化的排放源，根据工况变化及其延续时间分段采样，然后求出其时间加权平均浓度。5．过剩空气系数α值愈大，表示实际供给的空气量比燃料燃烧所需的理论空气量愈大，炉膛里的氧气就愈充足。空气系数是否愈大愈好，愈有利于炉膛燃烧?为什么?答案：当过剩空气系数过大时，则会因大量冷空气进入炉膛，而使炉膛温度下降，对燃烧反而不利。6．已知烟道截面积(F)和工况下湿排气平均流速(Vs)，试写出工况下湿排气流量(Qs)的计算公式和单位。答案：Qs=Vs×F×3600(m3／h)7．简述燃煤工业锅炉中排污系数的物理意义。答案：每耗用一吨煤产生和排放污染物的量。8．简述干湿球法测定烟气含湿量的原理。答案：使烟气在一定的速度下通过干、湿球温度计，根据干、湿球温度计的读数和测点处烟气的压力，计算出烟气的水分含量。9．计算除尘器效率的公式分别有：(1)η(％)=(Cj—Cc)／Cj×l00％(2)η(％)=[(Cj×Qj)－(Cc×Qc)]／(Cj×Qj)×100％(3)η=η1＋η2－η1×η2试问以上三个计算公式，分别在什么情况下使用?答案：(1)式用在除尘器系统无漏风时；(2)式用在除尘器系统有漏风时；(3)式用在两级除尘器串联时。五、计算题1．已测得某台除尘器出口管道中的动压和静压分别是0.427kPa、-1.659kPa，进口管道中的动压和静压分别是0.194kPa、-0.059kPa，试计算这台除尘器的阻力。答案：除尘器出口管道中的全压：P出=-1.659＋0.427=-1.232(kPa)除尘器进口管道中的全压：P进=-0.059＋0.194=0.135(kPa)除尘器的阻力：△P=P进－P出=0.135－(－1.232)=1.367(kPa)2．干湿球法测定烟气中含湿量。已知干球温度(ta)为52℃，湿球温度(tb)为40℃，通过湿球表面时的烟气压力(Pb)为－1334Pa，大气压力(Ba)为101380Pa，测点处烟气静压(Ps525 )为－883Pa，试求烟气含湿量(Xsw。)的百分含量[湿球温度为40℃时饱和蒸汽压(Pbv)为7377Pa，系数C为0.00066)。答案：Xsw=［Pbv－C×(ta－tb)×(Ba＋Pb)／(Ba＋Ps)]×100％=[7377－0.00066×(52—40)×(101380－1334)／(101380—883)]×100％=6.55％3．实测某台非火电厂燃煤锅炉烟尘的排放浓度为120mg／m3，过量空气系数为1.98，试计算出该锅炉折算后的烟尘排放浓度。答案：C=C＇×(α＇／α)=120×(1.98／1.8)=132(mg／m3)4．某台2t/h锅炉在测定时，15min内软水水表由123456.7m3变为123457.1m3，试求此时锅炉负荷。答案：流量：123457.1－123456.7=0.4(m3)负荷：0.4m3／0.25h=1.6(m3／h)1.6／2×100％=80％5．测得某台锅炉除尘器入口烟尘标态浓度Cj=2875mg／m3，除尘器入口标态Qj=9874m3／h，除尘器出口烟尘标态浓度Cc=352mg／m3，除尘器出口标态风量Qc=10350m3/h，试求该除尘器的除尘效率。答案：η=[(Cj×Qj)-(Cc×Qj)]／(Cj×Qj)×100％=[(2875×9874)－(352×10350)]／(2875×9874)×100％=87.2％6．测得某锅炉除尘器入口烟尘标态浓度为1805mg／m3，除尘器出口烟尘标态浓度为21mg／m3，试求除尘器在无漏风时的除尘器效率。答案：η(％)=(Cj—Cc)／Cj×l00％=(1805—21）／1805=98.8％7．已知采样时转子流量计前气体温度tr=40℃，转子流量计前气体压力Pr=－7998Pa，采气流量Qr=25L／min，采样时间t=20min，大气压力Ba=98.6kPa，滤筒收尘量0.9001g，排气量Qsn=6000m3／h，试求排放浓度与排放量。答案：标态采气量：Vnd=0.05×Q×[(Ba＋Pr)／(273＋tr）］1/2×t=0.05×25×[(98600—7998)／(273＋40)]1/2×20=425(L)排放浓度：C=m×l06／Vnd=0.9001×106/425=2118(mg／m3)排放量：G=C×Qsn=2118×600010-6=12.7(kg／h)525 8．已知某固定污染源烟道截面积为1.181m2，测得某工况下湿排气平均流速为15.3m／s，试计算烟气湿排气状况下的流量。答案：Qs=15.3×1.181×3600=6.50×104(m3／h)9．锅炉用煤量为1015kg／h，燃煤中收到基硫分含量(Sar)为0.52％，该煤中硫的转化率(P)为80％，试求二氧化硫的产污系数(kg／t)和每小时二氧化硫排放量。答案：二氧化硫产污系数：K=0.2×Sar×P=0.2×0.52×80=8.3(kg／t)每小时二氧化硫排放量：G=8.3×1.015=8.42(kg/h)10．某厂全年耗煤2万t，煤中含硫量为2.5％，试求该厂全年二氧化硫排放量(注：无脱硫装置)。答案：二氧化硫产污系数：k=0.2×Sar×p=0.2×2.5×80=40(kg／t)全年SO2排放量：G=40×20000=800(t/a)11．对某台10t蒸汽锅炉进行测定，读取锅炉运行时的蒸汽流量计读数，首次765432.1t，30min后为765435.6t，试求此时锅炉的出力(蒸汽流量计系数为1.0)。答案：蒸汽流量：765435.6－765432.1=3.5(t)锅炉出力：3.5／0.5=7(t/h)7／10×100％=70％12．对某工厂锅炉排放的二氧化硫进行测定，测得锅炉在标准状态下干采气体积为9.5L，排气流量为3.95×104m3／h；分析二氧化硫时所用碘溶液的浓度为C(1/2I2)=0.0100mol／L，样品溶液和空白溶液消耗碘溶液的体积分别为15.80ml、0.02m1，试计算该锅炉排放二氧化硫的浓度和排放量。答案：(1)二氧化硫浓度：二氧化硫=(V－V0)×C(1／2I2)×32／Vnd×l03=(15.8—0.02)×0.0100×32／9.5×103=532(mg／m3)(2)二氧化硫排放量：G=C×Qsn×10-6=532×3.95×104×10-6=21.0(kg／h)参考文献[1]锅炉烟尘测试方法(GB／T5468-1991)．[2]固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)．[3]火电厂大气污染物排放标准(GBl3223-2003)．[4]大气污染物综合排放标准(GBl6297-1996)．[5]工业窑炉大气污染物排放标准(GB9078-1996)．[6]《锅炉大气污染物排放标准》(GBl3271-2001)．525 [7]燃煤锅炉烟尘及二氧化硫排放总量核定技术规范物料衡算(HJ/T69-2001)．[8]固定源废气监测技术规范(HJ／T397-2007)．[9]国家环境保护局科技标准司．大气环境标准工作手册．北京：1996．[10]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．北京：中国环境科学出版社，2003．[11]国家环境保护局科技标准司．工业污染物产生和排放系数手册．北京：中国环境科学出版社，1996．[12]于正然，等．烟尘烟气测试实用技术．北京：中国环境科学出版社，1990．[13]吴鹏鸣，等．环境空气监测质量保证手册．北京：中国环境科学出版社，1989．命题：张宁审核：梁富生张宁(二)无组织排放采样分类号：G2-2主要内容①大气污染物无组织排放监测技术导则(HJ／T55-2000)②大气污染物综合排放标准(GBl6297-1996)③水泥工业大气污染物排放标准(GB4915-2004)④固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)一、填空题1．根据《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ/T55-2000)，对无组织排放实行监测时，可实行连续1h采样，或者实行在1h内以等时间间隔采集个样品计平均值。答案：42．根据《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ／T55-2000)，进行无组织排放监测时，被测无组织排放源的排放负荷应处于的状态或者至少要处于正常生产和排放状态。答案：相对较高3．《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ／T55-2000)规定，进行大气无组织排放监测时，应考虑大气稳定度的气象因素。大气稳定度等级的划分一般分为：强不稳定、不稳定、弱不稳定、、较稳定和稳定六个级别。答案:中性525 二、判断题1．《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ／T55-2000)适用于环境监测部门为实施《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996附录C)对大气污染物无组织排放状况进行的监测，不适用于各污染源单位为实行自我管理而进行的同类监测。()答案：错误正确答案为：也适用于各污染源单位为实行自我管理而进行的同类监测。2．按照《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中的规定，我国以控制无组织排放所造成的后果来对无组织排放实行监督和限制。()答案：正确3．《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定，要在二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物的无组织排放源的下风向设监控点。同时在排放源上风向设参照点，以监控点同参照点的浓度差值不超过规定限值来限制无组织排放。()答案：正确4．根据《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ／T55-2000)，无组织排放的采样方法按照配套标准分析方法中适用于无组织排放采样的方法执行。()答案：正确5．低矮排气筒的排放属有组织排放，但在一定条件下也可造成与无组织排放相同的后果。()答案：正确6．工业窑炉、炼焦炉和水泥厂的大气污染物无组织排放监测点的设置，应统一按《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ／T55-2000)中的要求进行。()答案：错误正确答案为：应按其相应的《工业炉窑大气污染物排放标准》(GB9078-1996)、《炼焦炉大气污染物排放标准》(GB16171-1996)和《水泥工业大气污染物排放标准》(GB4915-2004)中的有关规定执行，其余有关问题参照执行《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ／T55-2000)。7．根据《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中的规定，在无组织排放监测中，所测得的监控点的浓度值应扣除低矮排气筒所作的贡献值。()答案：错误正确答案为：不扣除低矮排气筒所作的贡献值。8．《大气污染物综合排放标准》(GB16297-525 1996)，无组织排放监控点应设置在无组织排放源的下风向，距排放源2～10m范围内的浓度最高点。()答案：错误正确答案为：应设置在距排放源2～50m范围内的浓度最高点。9．设置无组织排放监控点时应该回避其他污染源的影响。()答案：错误正确答案为：不需要回避其他污染源的影响。三、选择题《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定，新污染源的排气筒一般不应低于m的高度。()A．10B．15C．20D．25答案：B四、问答题1．《水泥工业大气污染物排放标准》(GB4915--2004)中，“标准状态干排气”指什么?答案：在温度为273K、压力为101325Pa时的不含水分的排气。2．简述无组织排放监测中，当平均风速≥lm／s时，参照点应如何设置?为什么?答案：当平均风速≥1m／s时，因被测排放源排出的污染物一般只能影响其下风向，故参照点可在避开近处污染源影响的前提下，尽可能靠近被测无组织排放源设置，以使参照点可以较好地代表监控点的本底浓度值。3．简述无组织排放监测中，当平均风速小于1m／s(包括静风)时，参照点应如何设置?为什么?答案：当平均风速小于1m／s时，被测无组织排放源排出的污染物随风迁移作用减小，污染物自然扩散作用增强，此时污染物可能以不同程度出现在被测排放源上风向。此时设置参照点，既要注意避开近处其他源的影响，又要在规定的扇形范围内，在远离被测无组织排放源处设置。4．《大气污染物无组织排放监测技术导则》(HJ／T55-2000)中对气象因子于无组织排放监测的适宜程度做了分类，试对这四种适宜程度分别进行描述。答案：a类：不利于污染物的扩散和稀释，适宜于进行无组织排放监测。b类：较不利于污染物的扩散和稀释，较适宜于进行无组织排放监测。c类：有利于污染物的扩散和稀释，较不适宜于进行无组织排放监测。d类：很有利于污染物的扩散和稀释，不适宜于进行无组织排放监测。525 5．简述在单位周界设置无组织排放监控点时，如果围墙的通透性很好或不好时如何设定监控点。答案：当单位周界围墙的通透性很好时，可以紧靠围墙外侧设监控点。当单位周界围墙的通透性不好时，亦可紧靠围墙设监控点，但把采气口抬高至高出围墙20～30cm；如果不便于把采气口抬高时，为避开围墙造成的涡流区，宜将监控点设于距离围墙1.5～2.0m，据地面1.5m处。6．无组织排放中有显著本底值的监测项目有哪些?简述监测这些项目的无组织排放时设置参照点的原则。答案：无组织排放监测的污染物项目有：二氧化硫、氮氧化物、颗粒物和氟化物。设置参照点的原则要求是：(1)参照点应不受或尽可能少受被测无组织排放源的影响，力求避开其近处的其他无组织排放源和有组织排放源的影响，尤其要注意避开那些尽可能对参照点造成明显影响而同时对监控点无明显影响的排放源。(2)参照点的设置，要以能够代表监控点的污染物本底浓度为原则。五、计算题某水泥厂的无组织排放监测中，在参照点(M)以等时间间隔采集四个样品，测定浓度分别为：0.25mg／m3、0.30mg／m3、0.45mg／m3、0.35mg／m3；在监控点A点测定浓度分别为：0.45mg／m3、0.58mg／m3、0.65mg／m3、0.77mg／m3；在监控点B点测定浓度分别为：0.95mg／m3、1.02mg／m3、1.35mg／m3、1.10mg／m3；在监控点C点测定浓度分别为：1.60mg／m3、1.71mg／m3、1.80mg／m3、1.52rng／m3；在监控点D点测定浓度分别为：0.92mg／m3、0.88mg／m3、0.75mg／m3、0.80mg／m3。本次监测采用《水泥工业大气污染物排放标准》(GB4915-2004)中无组织排放限值二级标准(1.5mg／m3)进行评价。试根据以上监测结果，判断该污染源的无组织排放浓度是否超标。答案：(1)参照点1h平均值：M=(ml＋m2＋m3＋m4)／4=(0.25＋0.30＋0.45＋0.35)／4=0.34(mg／m3)(2)四个监控点的1h平均值分别为：A=(a1+a2+a3+a4)／4=(0.45+0.58+0.65+0.77)／4=0.61(mg／m3)B=(b1+b2+b3+b4)／4=(0.95+1.02十1.35+1.10)／4=1.10(mg／m3)C=(cl+c2+c3+c4)／4=(1.60+1.71+1.80／1.52)／4=1.66(mg／m3)D=(d1十d2+d3十d4)／4=(0.92+0.88+0.75+0.80)／4=0.84(mg／m3)(3)比较四个监控点的监测值大小(1h平均值)后得到：C＞B＞D＞A>525 (4)计算该污染源无组织排放的“监控浓度值”X为：X=C－M=1.66－0.34=1.32(mg／m3)(5)判断该污染源的无组织排放是否超标：GB4915-1996中的排放限制二级标准为1．5mg／m3(Y)，X＜Y所以该法排放源的无组织排放浓度未超标。参考文献[1]大气污染物无组织排放监测技术导则(HJ／T55-2000)．[2]大气污染物综合排放标准(GBl6297-1996)．[3]水泥工业大气污染物排放标准(GB4915-2004)．[4]固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)．命题：张宁审核：梁富生张宁第三节现场监测(一)烟气黑度分类号：G3-1主要内容①固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图法(HJ／T398-2007)②锅炉烟尘测试方法(GB5468-1991)③烟气黑度的测定测烟望远镜法《空气和废气监测分析方法》(第四版)④烟气黑度的测定林格曼黑度图法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．林格曼黑度图法测定烟气黑度时，观察烟气的仰视角不应，一般情况下不宜大于45°，应尽量避免在过于的角度下观测。①③答案：太大陡峭2．林格曼黑度图法测定烟气黑度时，如果在太阳光下观察，应尽可能使照射光线与视线成。①③答案：直角3．标准林格曼黑度图全黑代表林格曼黑度级。①③答案：5525 4．林格曼黑度图法测定烟气黑度的原理是：把林格曼黑度图放在适当的位置上，使图上的黑度与烟气的黑度相比较，凭对烟气的黑度进行评价。①③答案：视觉5．测烟望远镜法测定烟气黑度中，现场记录应包括工厂名称、排放地点、设备名称、、、、风向和天气状况等。②答案：观测者姓名观测者与排放源的相对位置观测日期6．测烟望远镜法测定烟气黑度时，连续观测时间应不少于min。②答案：307．测烟望远镜法测定烟气黑度时，应在白天进行观测，观测烟气部位应选择在烟气黑度最大的地方，且该部分应没有存在。②答案：水蒸气二、判断题林格曼黑度5级的确定原则是：在观测过程中出现5级林格曼黑度时，烟气的黑度按5级计。()①③答案：正确三、选择题1．林格曼黑度4级的确定原则是：30min内出现4级及以上林格曼黑度的累计时间超过min时，烟气的黑度按4级计。()①③A．1B．2C．3D．4答案：B2．测烟望远镜法测定烟气黑度时，观测者可在离烟囱m远处进行观测。()②A．50～300B．10～50C．50～100D．300～500答案：A参考文献[1]固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度图法(HJ／T398-2007)．[2]锅炉烟尘测试方法(GB5468-1991)．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：段再明审核：武桂桃梁富生525 (二)二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳分类号：G3-2主要内容①固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法(HJ/T57-2000)②二氧化硫的测定定电位电解法《空气和废气监测分析方法》(第四版)③氮氧化物的测定定电位电解法《空气和废气监测分析方法》(第四版)④一氧化碳的测定定电位电解法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时，定电位电解传感器主要由电解槽、电解液和电极组成，传感器的三个电极分别称为、参比电极、，简称S.R.C。答案：敏感电极对电极2．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时，被测气体中对定电位电解传感器的定量测定有干扰的物质包括：、和。(请列举出三种干扰物质)答案：一氧化碳硫化氢二氧化氮3．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时，被测气体中的尘和水分容易在渗透膜表面凝结，影响其。答案：透气性4．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时，二氧化硫标准气体的浓度应为仪器量程的％左右。答案：505．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时，仪器对二氧化硫测试的结果应以质量浓度表示。如果仪器显示二氧化硫值以ppm表示浓度时，应乘以(系数)换算为标准状态下的质量浓度。答案：2.866．定电位电解法测定环境空气中氮氧化物时，二氧化硫对一氧化氮产生正干扰，采样时，气体可先经过二氧化硫，再进入检测器测定，可排除二氧化硫对测定的干扰。答案：清洗液二、判断题1．定电位电解法测定烟道气中二氧化硫时，应选择抗负压能力大于烟道负压的仪器，否则会使仪器采样流量减小，测试浓度值将高于烟道气中二氧化硫实际浓度值。()525 答案：错误正确答案为：测试浓度值低于烟道二氧化硫实际浓度值。2．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫时，被测气体中化学活性强的物质对定电位电解传感器的定量测定有干扰。()答案：正确3．定电位电解法测定废气中氮氧化物时，仪器对氮氧化物测试的结果应以质量浓度表示。如果仪器显示二氧化氮值以ppm表示浓度时，应乘以2.05的系数换算为标准状态下的质量浓度。()答案：正确4．定电位电解法测定废气中一氧化氮时，如果被测气体中含有二氧化氮、二氧化硫和氯化氢等物质，则对定电位电解传感器的定量测定产生干扰。()答案：正确三、选择题1．定电位电解法测定环境空气和废气中二氧化硫中，读数完毕后，将采样枪取出置于环境空气中，清洗传感器至仪器读数在mg／m3以下后，才能进行第二次测试。()A．1B．15C．20D．50答案：C2．定电位电解法对烟道气中二氧化硫的测试时，要求进入传感器的烟气温度不得大于℃。()A．20B．40C.100D．120答案：B参考文献[1]固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法(HJ／T57-2000)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：段再明审核：武桂桃梁富生第四节重量法(一)基础知识525 分类号：G4-0试题同“上册第一章第三节W3-0”。(二)硫酸盐化速率分类号：G4-1主要内容硫酸盐化速率的测定碱片-重量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．碱片—重量法测定硫酸盐化速率，制备碱片时用刻度吸管均匀滴加30％溶液1.0m1在每片滤膜上，使溶液在滤膜上的扩散直径为5cm。答案：碳酸钾2．碱片—重量法测定硫酸盐化速率时，将硫酸钡沉淀滤入已恒重的G4玻璃砂芯坩埚中，用温水洗涤并将沉淀转入坩埚。并用温水洗涤坩埚中的沉淀直至滤液中不含氯离子为止。检查滤液中是否含有氯离子，使用1％溶液。答案：硝酸银二、判断题1．碱片—重量法测定硫酸盐化速率时，硫酸盐化速率以每日在100cm2碱片上所含二氧化硫毫克数表示。()答案：错误正确答案为：硫酸盐化速率以每日在100cm2碱片上所含三氧化硫毫克数表示。2．碱片-重量法测定硫酸盐化速率时，测定的是硫酸盐含量，再由其计算硫酸盐化速率。()答案：正确3．碱片-重量法测定硫酸盐化速率时，将滤膜暴露于空气中，与空气中的二氧化硫和硫酸雾发生反应，所以，测定结果是两者之和。()答案：错误正确答案为：暴露于空气中的滤膜，与空气中的二氧化硫、硫酸雾、硫化氢等发生反应，生成硫酸盐，所以，测定结果是上述各物质之和。4．碱片-重量法测定硫酸盐化速率时，采样点除考虑气象因素的影响及采样地点之间的合理布局之外，还应注意不要接近烟囱等含硫气体污染源，并尽量避免受人的干扰。()答案：正确5．碱片-525 重量法测定硫酸盐化速率时，采样点如在屋顶上，应距离屋顶0.5～1.0m，采样时间为30±2d。()答案：错误正确答案为：应距离屋顶1～1.5m。6．碱片—重量法测定硫酸盐化速率时，应用2～3片保存在干燥器中的空白碱片，进行空白值测定。()答案：正确三、选择题1．碱片-重量法测定硫酸盐化速率，制备碱片时要将玻璃纤维滤膜剪成直径为cm的圆片。()A．5.0B．6.0C．7.0D．8.0答案：C2．碱片-重量法测定硫酸盐化速率，滴加10％氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀时，应搅滴，以获得颗粒粗大的沉淀。()A．快，慢B．快，快C．慢，快D．慢，慢答案：A四、计算题用碱片—重量法测定硫酸盐化速率，样品的直径为6cm，放置天数为30d4h，样品碱片中测得的硫酸钡重量为1.664mg，空白碱片中测得的硫酸钡重量为0.303mg，试计算出该样品的碱片-重量法测定硫酸盐化速率值。答案：样品的有效面积：S=π(D／2)2=3.14×(6／2)2=28.3(cm2)样品放置天数：n=30＋4／24=30.2(d)硫酸盐化速率：SO3(100cm2碱片·d)=(Ws－Wb)×34.3／S·n=(1.664－0.303)×34.3／(28.3×30.2)=0.055参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁夏新审核：梁富生张宁夏新525 (三)总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物分类号：G4-2主要内容①环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(GB／T15432-1995)②大气飘尘浓度测定方法(GB／T6921-1986)③大流量采样重量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)④中流量采样重量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．根据《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB／T15432-1995)，大流量采样法采样、进行大气中总悬浮颗粒物样品称重时，如“标准滤膜”称出的重量在原始重量±mg范围内，则认为该批样品滤膜称量合格。①答案：52．《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB／T15432-1995)方法的最小检出限是mg／m3。①答案：0.0013．重量法测定空气中总悬浮颗粒物要经常检查采样头是否漏气。当滤膜安放正确，采样后滤膜上颗粒物与四周白边之间出现界线模糊时，应更换。①答案：滤膜密封垫二、判断题1．飘尘是指空气动力学粒径为10μm以下的微粒。()②答案：正确2．根据《大气飘尘浓度测定方法》(GB6921-1989)，采集大气飘尘是要求采样器所用切割器在收集效率为90％时的粒子空气动力学直径D50=10±lμm。()②答案：错误正确答案为：采集大气飘尘是要求采样器所用切割器在收集效率为50％时的粒子空气动力学直径D50=10±1μm。3．根据《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB／T15432-1995)，采集样品的滤膜为超细玻璃纤维滤膜或聚氯乙烯等有机滤膜。()①答案：正确4．根据《环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法》(GB／T15432-525 1995)，采集样品的滤膜性能应满足如下要求：对0.3gm标准粒子的截留效率不低于99％，在气流速度为0.45m／s时，单张滤膜阻力不大于3.5kPa等。()①答案：正确5．测定空气中总悬浮颗粒物的重量法，不适用于TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于15kPa的情况。()①答案：错误正确答案为：测定空气中总悬浮颗粒物的重量法，不适用于TSP含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa的情况。6．重量法测定空气中总悬浮颗粒物时，对于每批滤膜，需要从中抽取20％滤膜，用X光看片机进行检查，以查看滤膜有无针孔或缺陷。()①答案：错误正确答案为：应对每张滤膜进行检查。三、选择题1．测定大气中总悬浮颗粒物滤膜重量的天平，对于大流量采样滤膜，称量范围≥10g，感量1mg，再现性≤mg。()①③A．1B．2C．3D．4答案：B2．测定大气中总悬浮颗粒物滤膜重量的天平，对于中流量采样滤膜，称量范围≥10g，感量0.1mg，再现性mg。()①④A．0.1B．0.2C.0.5D．1.0答案：B3.采集大气飘尘时，采样系统流量值的变化应在额定流量的±％以内。()②A．5B．10C．15D．20答案：B四、问答题1.重量法测定大气中总悬浮颗粒物时，如何获得“标准滤膜”?①答案：取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱(室)内按平衡条件平衡24h后称重，每张滤膜非连续称量10次以上，求出每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量，即为“标准滤膜”。2.如何用“标准滤膜”来判断所称中流量“样品滤膜”是否合格?①答案：每次称“样品滤膜”的同时，称量两张“标准滤膜”。若称出“标准滤膜”的重量在原始重量±0.5mg范围内，则认为对该批“样品滤膜”的称量合格，数据可用。525 3.简述重量法测定大气飘尘的原理。②答案：一定时间、一定体积的空气进入颗粒物采样器的切割器，使10μm以上粒径的微粒得到分离，小于这粒径的微粒随着气流经分离器的出口被阻留在已恒重滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样标准体积，计算出飘尘浓度。参考文献[1]环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(GB／T15432-1995)．[2]大气飘尘浓度测定方法(GB／T6921-1986)．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁夏新审核：梁富生张宁夏新(四)降尘分类号：G4-3主要内容环境空气降尘的测定重量法(GB／T15265-1994)一、填空题1，使用重量法测定环境空气中的降尘时，一般采用水溶液做收集液进行湿法采样。答案：乙二醇2．大气降尘是指在空气环境条件下，靠沉降在集尘缸中的颗粒物。答案：重力自然二、判断题1．大气降尘量是单位面积上从大气中沉降的颗粒物的质量。()答案：错误正确答案为：大气降尘量是单位面积和单位时间内上从大气中沉降的颗粒物的质量。2．大气降尘采样前，要在降尘缸中加入少量的乙二醇，由于加入量对于降尘量来说是很少的，所以在计算这部分量时，可以忽略不计。()答案：错误正确答案为：应计算加入乙二醇的量，不能忽略不计。3．用重量法测定降尘中可燃物含量时，应将空的瓷坩埚在105±5℃下烘干，称量至恒重；再将其在600℃下灼烧2h，冷却，称重至恒重。()525 答案：正确三、问答题1．简述重量法测定大气降尘的原理。答案：空气中可沉降的颗粒物，沉降在装有乙二醇水溶液做收集液的集尘缸内，经蒸发、干燥、称重后，计算降尘量。2．简述大气降尘采样点的设置要求和应放置的高度要求。答案：选择采样点时，应先考虑集尘缸不易损坏的地方，还要考虑操作者易于更换集尘缸。普通的采样点一般设在矮建筑物的屋顶，必要时可以设在电线杆上，集尘缸应距离电线杆0.5m为宜；采样点附近不应有高大建筑物，并避开局部污染源；集尘缸放置高度应距离地面5～12m。在某一地区，各采样点集尘缸的放置高度尽力保持在大致相同的高度。如放置屋顶平台上，采样口应距平台1～1.5m，以避免平台扬尘的影响。参考文献[1]环境空气降尘的测定重量法(GB／T15265-1994)．国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁审核：梁富生张宁夏新(五)烟(粉)尘分类号：G4—4主要内容①固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)②锅炉烟尘测试方法(GB／T5468-1991)计算题1．实测某台燃煤锅炉标准状态下干采样体积Vnd=5880L，滤筒在采样前的重量为1.0908g，采样烘干后的滤筒重量为1.1190g，试计算该锅炉的烟尘浓度。①②答案：C=m×l06／Vnd=(1.1190－1.0908)×106／5880=4.79(mg／m3)2．实测某台燃煤锅炉标准状态下干采样体积Vnd=6080L，标准状态下干排气流量Qsn=6.61×104m3／h；滤筒在采样前的重量为1.0032g，采样烘干后的滤筒重量为1.1640g，试计算该锅炉烟尘的排放浓度与排放量。①②答案：排放浓度：C=m×l06／Vnd=(1.1640-1.0032)×106／6080=26.45(mg／m3)525 排放量：G=C·Qsn×10-6=26.45×6.61×104×10=1.75(kg／h)参考文献[1]固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)．[2]锅炉烟尘测试方法(GB／T5468-1991)．命题：张宁审核：梁富生张宁夏新(六)沥青烟分类号：G4-5主要内容固定污染源排气中沥青烟的测定重量法(HJ／T45-1999)一、填空题重量法测定固定污染源排气中沥青烟时需要恒重操作，“恒重”系指间隔24h的两次称重之差，3＃滤筒应不大于±mg。答案：5.0二、判断题1．已经采集了固定污染源排气中沥青烟的玻璃纤维滤筒，应在烘箱105℃条件下烘1h后再进行称重。()答案：错误正确答案为：应在干燥器内放置24h后再进行称重。2．《固定污染源排气中沥青烟测定重量法》(HJ／T45-1999)中，沥青烟的检出限为5.1mg。()答案：正确3.重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，由于沥青烟具有一定的挥发性，样品应及时处理和分析。样品保存要有专用干燥器。采有样品的和未经使用的滤筒、烧杯等要分开放置在不同的干燥器中，以防相互沾污。()答案：正确4．重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，采样管的主体和前弯管内衬聚四氟乙烯或内壁镀聚四氟乙烯。()答案：正确三、选择题525 1．重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，当沥青烟的浓度大于和等于℃时，应启用冷却装置，当沥青烟气温度低于该温度时不用冷却装置。调节冷却水流速度使沥青烟气进入滤筒夹时不低于40℃。()A．150B．170C．190D．200答案：A2．采集固定污染源排气中沥青烟时，使用的3#玻璃纤维滤桶，要求口径为25mm，长度70mm，质地紧密、均匀的产品，重量要求必须在g范围以内。()A．0.9±0.01B．1.0±0.1C．1.1±0.1答案：C四、问答题1．简述重量法测定固定污染源排气中沥青烟的原理。答案：其原理是将排气筒中的沥青烟收集于已恒重的玻璃纤维滤筒中，除去水分后，由采样前后玻璃纤维滤筒的增重计算沥青烟的浓度。若沥青烟中含有显著的固体颗粒物，则将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取。2．重量法测定固定污染源排气中沥青烟时，若沥青烟中含有显著的固体颗粒物，应如何处理?答案：应将采样后的玻璃纤维滤筒用环己烷提取。3．简述对固定污染源排放的沥青烟进行测定时，采样管的洗涤方法。答案：当沥青烟浓度较高时，采样管会截留少量沥青烟，用环己烷洗涤包括采样嘴、前弯管和采样管各部分，将洗涤液合并置于已称重的烧杯中，盖上滤纸，使其在室温常压下自然蒸发。待环己烷蒸发完之后，将烧杯移至干燥器中24h，至恒重，记下烧杯的增重。参考文献[1]固定污染源排气中沥青烟的测定重量法(HJ／T45-1999)。[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁夏新审核：梁富生张宁夏新(七)苯可溶物分类号：G4-6主要内容525 炼焦炉大气污染物排放标准(GBl6171-1996)附录A苯可溶物(DSO)的测定重量法一、填空题重量法测定空气中苯可溶物，使用玻璃纤维滤膜采集苯可溶物样品时，滤膜在采样前后应在平衡室内放置h。答案：24二、判断题1．用重量法测定空气中苯可溶物时，在采样前，采样用的滤膜应在105±5℃下烘2h，取出滤膜冷至室温后，放入干燥器中。()答案：错误正确答案为：滤膜应在300℃高温炉中灼烧2h。2．重量法测定空气中苯可溶物时，平衡室应放在天平室内，平衡室的温度及其变化范围、相对湿度及其变化范围都有一定的要求。()答案：正确3．重量法测定空气中苯可溶物时，若采过样的滤膜有物理损坏，此样品滤膜作废。()答案：正确三、选择题1．重量法测定空气中苯可溶物，用索氏抽提器提取滤膜样品时，向蒸馏瓶中加入ml苯，装上抽出筒和冷凝器，将索氏抽提器置于90℃恒温水浴上。()A．40B．50C．60D.100答案：C2．重量法测定空气中苯可溶物时，将滤膜在平衡室内放置一定时间后，进行称重，称重应在滤膜从平衡室内取出s之内完成。()A．30B．45C．60答案：A四、问答题1．简述用玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的原理。答案：使一定体积的空气，通过已恒重的玻璃纤维滤膜，空气中颗粒物被阻留在滤膜上，将滤膜置于索氏抽提取器中，用苯作溶剂进行提取，根据提取前后滤膜重量之差及采样体积，可计算出苯可溶物的浓度。2．简述用玻璃纤维滤膜重量法测定苯可溶物的采样步骤。525 答案：(1)采样前，将滤膜从盒中取出，装在采样头上，备好采样器。(2)启动采样器将流量调节在100～120L／min。(3)采样5min后和采样结束前5min，各记录一次大气压力、温度和流量。(4)一般采样4h以上，关闭采样器，记录采样时间。(5)采样后，用镊子小心取下滤膜，使采样面向内，将其对折好放回原纸袋并贮于盒内。当发现滤膜又物理性损坏及采样过程有漏气现象，则此样品滤膜作废。参考文献[1]炼焦炉大气污染物排放标准(GBl6171-1996)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁夏新审核：梁富生夏新张宁第五节液相色谱法(一)基础知识分类号：G5-0试题同“上册第一章第十三节W13-0”。(二)苯酚类化合物分类号：G5-1主要内容苯酚类化合物的测定氢氧化钠溶液吸收-高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．环境空气中的苯酚类化合物主要来源于行业及各种燃烧，大多数化合物具有性，对人体具有危害性。答案：化工毒2．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，一般情况下，对于相对干净的样品应采用检测器，检测波长为nm。答案：紫外2743．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，分析色谱柱为，流动相为。525 答案：ZorboxODS或C18反相柱30％乙腈溶液(内含醋酸盐缓冲溶液)二、判断题1．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，测定结果是每个化合物的含量值。()答案：正确2．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，含苯酚类化合物的吸收液应保存在具有Teflon螺盖的瓶子中。()答案：正确3．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，实验中所用的试剂事先必须进行检测，以确定是否被污染。()答案：正确4．高效液相色谱法分析环境空气中的苯酚类化合物时，实验中所用的试剂水必须是去离子水。()答案：错误正确答案为：也可以是蒸馏水。5．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中，在采集样品时，需记录点位、日期、气温、气压、相对湿度和流速等采样时相应的参数。()答案：正确6．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中；采集样品时，采样流速大于1000ml／min，吸附效率就会提高。()答案：错误正确答案为：若采样流速大于1000ml／min，吸附效率会降低。7．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，采集样品所使用的玻璃器皿，使用之前必须用蒸馏水充分清洗并烘干。()答案：错误正确答案为：使用之前必须用甲醇充分清洗并烘干。8．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，产生与所测定化合物相同保留时间的干扰峰，可通过改变色谱分离条件而消除。()答案：正确9．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，为防止峰形拖尾，流动相中应加入磷酸盐缓冲溶液。()525 答案：错误正确答案为：流动相中应加入70％的醋酸盐缓冲溶液。三、选择题1．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物时，采样后的吸收液带回实验室，应使用1ml5％的硫酸调节pH值小于。()A．1B．4C．7答案：B2．高效液相色谱法分析环境空气中苯酚类化合物中，采集样品时，若采样起始流速和最终流速的相对偏差大于，则样品作废，需要重新采集。()A．15B．10C．5答案：A四、问答题苯酚类化合物常用的分析方法有哪些?答案：测定苯酚类化合物常用的分析方法有分光光度法和高效液相色谱法。五、计算题用高效液相色谱法测定大气中苯酚类化合物时，采样流速为500ml／min，采样2.5h，采样温度为15℃，大气压力为102.1kPa。吸收液为5.0ml，将样品带回实验室，转入25.00ml容量瓶中，加入1m15％的H2SO4溶液，用去离子水定容。经液相色谱分析，电脑中LC软件处理后(用外标标准曲线法)，得到在进样量为10μl时，检测到苯酚为1.2ng，试计算空气中苯酚浓度。答案：样品中分析物总量：1.2×25.00／10=3.0(μg)标准状态下采样体积=0.5×60×2.5×102.1×273／[(273＋15)×1.325]=71.6(L)空气中的苯酚浓度=3.0／71.6=0.042(μg/L)=0.04(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘鸣审核：赵淑莉谢争夏新(三)苯胺类化合物分类号：G5-2525 主要内容苯胺类化合物的测定高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，所用色谱柱为。答案：BDS(或碱钝化的反相C18柱)2．高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，流动相为，缓冲溶液为。答案：乙腈和水混合溶剂磷酸盐缓冲溶液3．高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，检测器为，检测波长nm。答案：紫外检测器230二、判断题1．高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，用来吸附苯胺类化合物的硅胶需经过活化处理后才能使用。()答案：正确2．高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，采集样品时，采样管向上采样即可。()答案：错误正确答案为：采样管应垂直向上采样。3．高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，在采集样品结束后，应将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。()答案：正确4．高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，采集样品时，采样温度对结果影响很大而采样时的大气压对测定结果无影响。()答案：错误正确答案为：大气压对测定结果也有影响。5．高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，为使采样管中的苯胺类化合物充分解析，用甲醇洗脱吸附苯胺的硅胶需轻微振荡一段时间以后，再用高效液相色谱分析。()答案：正确6．液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，需要对采样管进行空白实验。()525 答案：正确三、选择题1．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，用于吸附苯胺的硅胶的活化温度为℃。()A．105B．200C．350答案：C2．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，样品在采集时不仅要控制采样流量、采集时间，同时要记录采样时的。()A．温度D．大气压C．温度和大气压答案：C3．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，活化后的硅胶冷却后应该放在备用。()A．试剂瓶B．干燥器C．塑料瓶答案：B4．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，样品在前处理过程中，应洗脱采样管的。()A．前段硅胶和后段硅胶B．中段和后端的玻璃棉C．进样端的玻璃棉和硅胶答案：A5．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，含苯胺类化合物的洗脱溶液必须保存在中；()A．棕色瓶B．塑料瓶C．玻璃瓶答案：A6．高效液相色谱分析环境空气中苯胺类化合物时，制作标准曲线各点的响应因子相对标准偏差应低于%。()A．20B．25C．30答案：A四、问答题高效液相色谱法分析环境空气中苯胺类化合物时，在流动相中为何加入缓冲溶液?答案：利用盐效应，减弱固定相中键合表面残存硅羟基的干扰作用，抑制峰形拖尾，改善分离效果。525 五、计算题用高效液相色谱法测定大气中苯胺类化合物时，采样体积80.01，采样温度为18℃，大气压力为102.3kPa。将采样管中硅胶转移至5m1具塞试管中，准确加入2.00m1甲醇，振荡，进行液相色谱分析，结果表明在进样量为10μ1时，苯胺含量为25ng，试计算空气中苯胺的浓度。答案：样品中分析物总量=25×2／10=5.0(μg)标准状态下采样体积=102.3×80.0×273／[(273＋18)×101.325］=75.8(L)空气中的苯胺浓度=5.0／75.8=0.066(μg/L)=0.07(mg／m3)参考文献[1]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．[2]于世林．高效液相色谱方法及应用．北京：化学工业出版社，2005．命题：刘鸣审核：赵淑莉谢争夏新(四)酞酸酯类化合物分类号：G5-3主要内容酞酸酯类化合物的测定高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题酞酸酯又称，主要用作塑料制品的改性。答案：邻苯二甲酸酯添加剂(或增塑剂)二、判断题1．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，分析色谱柱为反相ODS柱。()答案：错误正确答案为：分析色谱柱应为醇基正相色谱柱。2．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，所有的试剂在临用前必须经过纯化处理。()答案：正确3．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，实验室操作应使用全玻璃仪器，严格避免使用塑料制品。()525 答案：正确4．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，使用玻璃器具可在浓硝酸中浸泡数小时。()答案：错误正确答案为：所用的玻璃器具可在浓硫酸中浸泡数小时。5．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，空白值较高的原因之一是无水硫酸钠装在塑料瓶内。()答案：正确三、选择题1．根据《空气和废气监测分析方法(第四版)》，高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，实验室用水必须是。()A.蒸馏水B．去离子水C．蒸馏水或去离子水均可答案：A2．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，所用的无水硫酸钠应在烘烤2h。()A．200～300℃B．300～400℃C．500—700℃答案：C3．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱吸附酞酸酯类化合物的吸附剂，洗脱顺序为：。()A．淋洗一平衡一淋洗B．平衡一淋洗C．淋洗—淋洗答案：A4．高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物时，所有的玻璃器皿在临用前必须按顺序洗净。()A．洗涤剂一水一蒸馏水B．洗涤剂—水一丙酮C．洗涤剂一水一丙酮一正己烷答案：C四、问答题1．简述高效液相色谱法测定空气和废气中酞酸酯类化合物的方法原理。答案：空气和废气中酞酸酯类，经XAD-2树脂吸附后，用乙腈—甲醇混合溶剂洗脱，以正己烷(含3％异丙醇)为流动相，醇基柱液相色谱分离，紫外检测器在225nm波长处测定。2．简述吸附酞酸酯类化合物的XAD-2树脂应如何准备。525 答案：用丙酮浸泡过夜，然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取8h以上，烘干密封保存。五、计算题用高效液相色谱法测定环境空气中酞酸酯类化合物时，采样体积为60.0L，采样温度为32℃，大气压力为98.0kPa。采样后的吸附柱洗脱后定容至10.0m1，进行液相色谱分析，结果表明，在进样量为20μ1时，酞酸酯类化合物含量为25ng，试计算空气中酞酸酯类化合物的浓度。答案：样品中分析物总量=25×10／20=12.5(μg)标准状态下采样体积=98.0×60.0×273／［(273＋32)×101.325]=51.9(L)空气中的酞酸酯类化合物浓度=12.5／51.9=0.24(μg/L)=0.24(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘鸣审核：赵淑莉谢争夏新(五)多环芳烃类化合物分类号：G5-4主要内容多环芳烃类化合物的测定超声波萃取-高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，可选的检测器为和。答案：紫外检测器荧光检测器2．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，使用微孔滤膜的规格为孔径μm。答案：≤0.45二、判断题1．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，采样前应将超玻璃纤维滤膜放在300℃马弗炉内灼烧30min。()答案：错误正确答案为：采样前应将超玻璃纤维滤膜放在500℃马弗炉内灼烧30min。525 2．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，采集好多环芳烃的超玻璃纤维滤膜如果不能在24h内分析，则应将样品冷冻保存在0～5℃冰箱内。()答案：错误正确答案为：采集好多环芳烃的超玻璃纤维滤膜应在－20℃冰箱内保存。3．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃中，以待测化合物的相对保留值和标准化合物的相对保留值相比较进行定性分析。()答案：正确4．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃，每批样品或试剂有变动时，都必须做空白实验。()答案：正确5．多环芳烃是指由若干个苯环稠合在一起或是由若干个苯环和戊二烯稠合在一起组成的稠环芳香烃类化合物。()答案：正确6．具有5～6个苯环的多环芳烃主要存在于大气的气相中。()答案：错误正确答案为：具有2～3个苯环的多环芳烃主要存在于大气的气相中。7．由于大部分多环芳烃具有强烈的致癌性和致畸性，操作时必须极其小心。()答案：正确8．高效液相色谱法不能测定硝基多环芳烃类化合物。()答案：正确三、选择题1．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，滤筒经超声提取离心后，提取上清液应该用过滤。()A.定量滤纸B．定性滤纸C．0.45μm滤膜答案：C2．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，选用色谱柱。()A．C18B．硅胶C．C8答案：A3．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，采样后的超细玻璃纤维滤膜，应尘面朝里折叠，选用保存。()525 A．黑纸包B．塑料袋密封C．信封答案：A4．高效液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃时，流动相可选用。()A．乙腈和水B．环己烷C．二氯甲烷答案：A四、问答题1．简述高效液相色谱法测大气颗粒物中多环芳烃的方法原理。答案：用玻璃纤维滤膜采集样品，以乙腈为溶剂，超声波提取，以乙腈／水的混合溶剂为流动相，以PAH专用液相色谱柱为分离柱，测定提取液中多环芳烃的含量。2．测定环境空气中多环芳烃的方法有哪些?首选方法是什么?为什么?答案：测定大气中多环芳烃的方法有荧光分光光度法、气相色谱法和液相色谱法。其中，液相色谱法由于使用荧光检测器，具有高的灵敏度和分辨率，已成为分析多环芳烃的首选方法。五、计算题用高效液相色谱法测定环境空气中多环芳烃时，采样体积为24.0m3，采样温度为15℃，大气压力为100.4kPa。采样后滤膜等分成5份，将1／5滤膜放入10m1具塞玻璃离心管，准确加入5.00m1乙腈，超声提取后，进行液相色谱分析，结果表明：在进样量为10μl时，多环芳烃含量为0.5ng，试计算空气中多环芳烃的浓度。答案：样品中分析物总量=0.5×5.0×l000／10=250(ng)标准状态下采样体积=24.0×100.4×273／[(273＋15)×101.325]=22.5(m3)空气中的多环芳烃浓度=250／22.5×5=55.6（ng／m3)=0.06(μg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003命题：刘鸣审核：赵淑莉谢争夏新(六)苯并[a]芘分类号：G5-5主要内容①环境空气苯并[α]芘的测定高效液相色谱法(GB／T15439-1995)②固定污染源排气中苯并[α]芘的测定高效液相色谱法(HJ/T40-1999)525 ③苯并[α]芘的测定高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．《环境空气质量标准》(GB3095-1996)中的苯并［α］芘是指存在于中的苯并［α］芘。①②③答案：可吸入颗粒物2．在《固定污染源排气中苯并[α]芘的测定高效液相色谱法》(HJ／T40-1999)中，检测器为荧光检测器，激发波长为nm，发射波长为nm。②答案：364427二、判断题1．高效液相色谱法测定环境空气中苯并［α］芘时，流动相用水为二次蒸馏水。()①③答案：正确2．高效液相色谱法测定环境空气中苯并［α］芘时，苯并［α］芘标准贮备液应2～5℃避光保存。()①③答案：正确3．高效液相色谱法测定环境空气中苯并［α］芘时，如所用溶剂有干扰峰存在，需用全玻璃蒸馏器重蒸。()①③答案：正确4．采集环境空气中苯并[α]芘的超细玻璃纤维滤膜，使用前需在500℃马弗炉内灼烧半小时。()①③答案：正确5．采集环境空气中苯并闪芘的超细玻璃纤维滤膜，采样结束后，应尘面朝里折叠，塑料袋密封保存。()①③答案：错误正确答案为：采样结束后，应尘面朝里折叠，用黑纸包好，塑料袋密封保存。6．高效液相色谱法测定环境空气中苯并[α]芘时，若被测组分较难定性，可在提取液中加入标准液，依据被测组分峰值的增高来定性。()①③答案：正确7．高效液相色谱法测定环境空气中苯并［α］芘时，用作常规校正的标准工作液，其检测数值必须大于10倍检测限。()①③答案：正确525 8．在苯并[a]芘样品运输、保存和分析过程中，应避免可引起样品性质改变的热、臭氧、二氧化氮和紫外线等因素的影响。()①②③答案：正确9．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并[α]芘时，若用层析柱净化，下部玻璃活塞可涂润滑油。()②③答案：错误正确答案为：若用层析柱净化，下部玻璃活塞不涂润滑油。10．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并［α］芘时，所用试剂均应做空白实验。()②③答案：正确11．采集好固定污染源中苯并［α］芘的玻璃纤维虑筒须避光在低温冰箱中保存。()②③答案：正确12．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并［α］芘时，其提取液可用活性炭柱进行净化。()②③答案：错误正确答案为：其提取液可用弗罗里硅土层析柱进行净化。13．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并［α］芘中，提取液通过层析柱净化时，应控制其流速大于6ml／min。()②③答案：错误正确答案为：提取液通过层析柱净化时，应控制其流速小于4ml／min。14．采集好固定污染源中苯并［a］芘的玻璃纤维虑筒，应在7d内萃取，30d内分析完毕。()②③答案：正确三、选择题1．高效液相色谱法测定环境空气中苯并［a］芘时，采集好苯并［a］芘的超细纤维玻璃滤膜，应保存在℃冰箱内。()①③A．－20B．－5C．0～5答案：A2．高效液相色谱法测定环境空气中苯并［a］芘时，采集苯并［a］芘的超细玻璃纤维滤膜，其过滤效率应不低于％。()①③A.95.00B．99.00C．99.99525 答案：C3．高效液相色谱法测定环境空气中苯并［a］芘时，建立的回归方程中，相关系数不得低于0.99，保留时间变异在±％范围内。()①③A.2B．5C．10答案：A4．高效液相色谱法测定环境空气中苯并［a］芘时，用作常规校正的标准工作液，当天组分响应值变化应在％之内。()①③A．10B．15C。20答案：B5．高效液相色谱法测定环境空气中苯并［a］芘时，其方法检测限以检测值在倍噪音值以上为有效值计算。()①③A．2B．5C．10答案：A6．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并［a］芘时，起净化作用的弗罗里硅土含水量为％。()②③A。11B．15C．20答案：A7．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并［a］芘时，分析色谱柱为。()②③A．离子交换色谱柱B．反相色谱柱C．正相色谱柱答案：B8．《固定污染源排气中苯并［a］芘的测定高效液相色谱法》(HJ／T40-1999)中，色谱条件流动相的组成为。()②A．甲醇和水B．正己烷C．四氢呋喃答案：A9．被苯并回芘污染的容器可用紫外灯在nm紫外线照射下检查。()①②③A．254B．364C．427答案：B10．高效液相色谱法测定固定污染源中苯并［a］芘时，实验室所用的玻璃仪器必须用浸泡洗涤。()②③525 A．环己烷B．洗洁净巳重铬酸钾答案：C四、问答题1．简述高效液相色谱法测定环境空气中苯并闷芘的方法原理。①③答案：将采集在超细玻璃纤维滤膜上的可吸入颗粒物中的苯并［a］芘，在乙腈或甲醇做溶剂中超声提取，提取液注入液相色谱仪分离，用紫外检测器测定。2．简述高效液相色谱法测定固定污染源中有组织排放苯并［a］芘的方法原理。②③答案：用无胶玻璃纤维滤筒或玻璃纤维滤膜采集样品，用环己烷提取苯并［a］芘，提取液通过弗罗里硅土层析柱，然后用二氯甲烷和丙酮的混合溶剂洗脱，浓缩后在配有荧光检测器的高效液相色谱仪上测定。3．在实验室进行苯并［a］芘测定操作时应注意哪些事项?①②③答案：苯并［a］芘是强致癌物，操作时应保持最低限度接触，必要时戴手套，废液应收集起来，统一处理。实验所用玻璃仪器用重铬酸钾洗液浸泡洗涤。五、计算题1．用高效液相色谱法测定环境空气可吸入颗粒物中苯并［a］芘时，采样流量1.13m3／min，连续采集24h，采样温度为15℃，大气压力为100.4kPa。采样后滤膜等分成5份，将1／5滤膜放入10m1具塞玻璃离心管，准确加入5.00m1乙腈，超声提取后，进行液相色谱分析，结果表明：在进样量为10μl时，苯并[a]芘含量为1.2ng，试计算空气中苯并［a］芘的浓度。①③答案：样品中分析物总量=1.2×5／10=600(ng)标准状态下采样体积=1.13×60×24×100.4×273／[(273＋15)×101.325]=1.53×103(m3)空气中的苯并［a］芘浓度=600／(1.53×103)×5=1.96(ng／m3)=0.002(μg/m3)2.用高效液相色谱法测定固定污染源有组织排放中苯并［a］芘时，采样体积为1.00m3，采样温度为20℃，大气压力为102.4kPa。采样后滤膜经环己烷提取后，浓缩定容至1.0ml，进液相色谱分析，结果表明：在进样量为10μl时，苯并［a］芘含量为1.6ng，试计算空气中苯并[a]芘的浓度。②③答案：样品中分析物总量=1.6×1.0×1000／10=160(ng)标准状态下采样体积=1.00×102.4×273／[(273＋20)×101.325]=0.94(m3)空气中的苯并[a]芘浓度：160／0.94=170(ng／m3)=0.2(μg／m3)525 参考文献[1]环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法(GB／T15439-1995)．[2]固定污染源排气中苯并[a]芘的测定高效液相色谱法(HJ／T40-1999)．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘鸣审核：赵淑莉谢争夏新(七)醛酮类化合物分类号：G5-6主要内容醛酮类化合物的测定2,4-DNPH吸附管吸附高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物时，用含有的固体吸附剂吸附空气中的醛酮类化合物。答案：2,4-二硝基苯肼(或2,4-DNPH)2．高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物中，分离结构相似的醛和酮腙衍生物时，可以通过色谱条件优化使醛和酮化合物互不干扰，包括、、流速和进样量等条件。答案：色谱柱选择流动相组成3．高效液相色谱法测定环境空气中醛和酮化合物时，使用溶剂洗脱采样管。答案：乙腈二、判断题1．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，因甲醛和丙酮是实验室常用试剂，所以容易带来背景污染。()答案：正确2．高效液相色谱法测定空气中醛、酮类化合物时，由于臭氧对甲醛的氧化作用，为提高空气中甲醛的采样效率，可在采样小柱前串联一支臭氧去除柱。()答案：正确525 3．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，采集样品结束时的流量与开始时的流量相差超过10％，此次样品应作可疑标记。()答案：错误正确答案为：采集样品结束时的流量与开始时的流量相差超过15％，此次样品应作可疑标记。4．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，采集好醛、酮类化合物的采样管应两端封闭，保存在塑料袋中。()答案：错误正确答案为：采集好空气中醛、酮类化合物的采样管应两端封闭，保存在专用的铝衬袋内。5．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，若校准溶液相邻两日测定值大于15％，应重新绘制校准曲线。()答案：正确6．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，现场空白就是空气不通过空白采样小柱，其余处理与实际样品一致。()答案：正确7．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，流动相应以0.45μm滤膜过滤，氦气脱气。()答案：正确三、选择题1．高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类化合物时，醛和酮的2,4-二硝基苯腙标样应保存在里。()A．冰箱B．避光密闭的冰箱C．铝箔专用袋答案：B2．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，吸附醛、酮类化合物的采样管应在采样后d内完成分析。()A．1B．7C．30答案：C3．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，同一化合物的保留时间在同一天内的精密度应在％内。()A．2B．5C．10525 答案：A4．高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，每天标准溶液的测定值与参考值相差应在%内。()A．10B．15C．20答案：B四、计算题用高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物时，采样体积60.0L，采样温度为25℃，大气压力为99.0kPa。采样后滤膜经乙腈洗脱后，浓缩定容至10.0m1，进行液相色谱分析，结果表明：在进样量为10μl时，醛酮类化合物含量为1.6ng，试计算空气中醛、酮类化合物的浓度。答案：样品中分析物总量=1.6×10.0／10=1.6(μg)标准状态下采样体积=60.0×99.0×273／[(273＋25)×101.325]=53.7(L)空气中醛酮类化合物浓度=1.6／53.7=0.03(μg／L)=0.03(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘鸣审核：赵淑莉谢争夏新第六节离子色谱法(一)基础知识分类号：G6-0试题同“上册第一章第七节W7-0"。(二)硫酸盐化速率分类号：G6-1主要内容硫酸盐化速率的测定碱片-离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率时，常使用法或标准曲线法来计算硫酸根离子的浓度。525 答案：单点外标二、问答题简述离子色谱法测定环境空气和废气中硫酸盐化速率中无机阴离子的工作原理。答案：(1)碱片样品溶液注入离子色谱仪，基于待测离子对低容量强碱性阴离子交换树脂(交换柱)的相对亲和力不同而彼此分开。(2)被分离的阴离子随淋洗液流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时，被转换为高电导的酸，淋洗液组分(Na2CO3-NaHCO3)则转变成电导率很低的碳酸(清除背景电导)。(3)用电导检测器测定转变为相应酸的阴离子，与标准溶液比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。参考文献国家环境保护总局《空气初废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法。4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁王伟审核：王伟张宁夏新(三)氨分类号：G6-2主要内容氨的测定离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．离子色谱法测定环境空气中氨时，所用的离子色谱柱为色谱分离柱。答案：阳离子2．离子色谱法测定环境空气中氨时，用作吸收液进行样品采集，然后用离子色谱法进行测定。答案：稀硫酸二、判断题1．离子色谱法测定环境空气中氨时，通过分别测定标准溶液和样品溶液的峰高，以单点外标法或绘制标准曲线法，由氨离子的浓度换算为空气中氨的浓度。()答案：正确2．离子色谱法测定环境空气中氨时，所用的淋洗液为0.02mol／L的甲基磺酸。()答案：正确三、选择题525 离子色谱法测定环境空气中氨时，方法的检出限为0.2μg／10ml，当用10m1吸收液、采样体积为30L时，最低检出浓度为mg／m3。()A．0.001B．0.003C.0.007答案：C四、问答题1．简述离子色谱法测定环境空气中氨时，如何消除水负峰的干扰。答案：使用离子色谱法测定环境空气中的氨时，水能形成负峰或使峰高降低或倾斜。可以采用在配制标准和稀释样品时加入淋洗贮备液的方法来消除水负峰的干扰。2．简述离子色谱法测定环境空气中氨的原理。答案：用稀硫酸吸收空气中氨，生成硫酸铵，再用离子色谱进行测定。根据色谱图中峰面积或峰高，测得氨的浓度。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁审核：王伟张宁夏新(四)氯化氢分类号：G6-3主要内容氯化氢的测定离子色谱法《空气和废气监测分析方法》（第四版)一、填空题1．离子色谱法测定废气中氯化氢时，所用的离子色谱柱为色谱分离柱。答案：阴离子2．离子色谱法测定废气中氯化氢时，是用两个装有混合吸收液的吸收瓶，采集氯化氢气体。答案：氢氧化钾—碳酸钠二、判断题1．离子色谱法测定废气中氯化氢时，所用去离子水的电导率应小于1μS／cm，并要经过0.6μm的微孔滤膜过滤。()答案：错误525 正确答案为：应经过0.45μm的微孔滤膜过滤。2．离子色谱法测定废气中氯化氢时，配制的试剂不能贮存在塑料瓶内。()答案：错误正确答案为：能贮存在塑料瓶内。三、选择题离子色谱法测定废气中氯化氢时，若氯化氢浓度低，吸收液浓度应些，测定时稀释至与淋洗液浓度相近。()A．高B．低答案：B参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁审核：王伟张宁夏新(五)硫酸雾分类号：G6-4主要内容硫酸雾的测定离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题离子色谱法测定废气中硫酸雾，是用等速采样方法将污染源中的采集在玻璃纤维滤筒里，用离子色谱法对其中的硫酸根离子进行分析。答案：硫酸雾及颗粒物二、问答题1．用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，当样品中含有钙、锶、镁、铜、铁等金属阳离子时，如何消除其干扰?答案：可以通过阳离子树脂柱交换处理的方法，除去干扰。2．离子色谱法测定废气中硫酸雾时，采样后如何制各样品溶液?答案：将采样后的滤筒撕碎放入250ml的锥形瓶中，加100ml水，加热近沸，约30min后取下，冷却后用中速定量滤纸过滤，用20～30ml水洗涤锥形瓶及残渣3～4次，用0.1mol／L的氢氧化钠溶液调至pH7～9，用水稀释至250ml。525 三、计算题用离子色谱法测定废气中硫酸雾时，测得样品溶液中硫酸根离子的浓度为35.50μg／ml，样品溶液总体积为50.00ml，空白滤筒所含硫酸根离子浓度为2.20μg，等速采样，采样体积为66.00L(标准状态、干气)，试求该污染源中硫酸雾的浓度值。答案：硫酸雾浓度=(C·Vt—d）／Vnd×(98.08／96.06)=(35.50×50.00－2.20)／66.00×(98.08／96.06)=27.4(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁王伟审核：王伟张宁夏新(六)甲醛分类号：G6-5主要内容甲醛的测定离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题离子色谱法测定环境空气中甲醛浓度时，通过测定标准溶液和样品溶液的，以单点外标法或绘制标准曲线法，由甲酸根离子的浓度换算为甲醛的浓度。答案：峰高值二、判断题1．离子色谱法测定环境空气中甲醛时，当改变淋洗液的浓度时，可增加甲酸和乙酸的分离度。()答案：正确2．离子色谱法测定环境空气中甲醛浓度时，使用的是0.005mol／L碳酸氢钠淋洗液。()答案：错误正确答案为：使用的是四硼酸钠淋洗液。三、选择题离子色谱法测定环境空气中甲醛时，当乙酸浓度为甲酸浓度的倍时，可溶性氯化物为甲酸浓度的200倍时，对甲酸的测定有影响。()A．2B．3C．5525 答案：C四、问答题1．简述离子色谱法测定环境空气中甲醛的原理。答案：空气中的甲醛经活性炭富集后，在碱性介质中用过氧化氢氧化成甲酸。用具有电导检测器的离子色谱仪进行测定，以保留时间定性，峰高定量，间接测定甲醛浓度。2．离子色谱法测定环境空气中甲醛时，样品应如何采集?答案：打开活性炭采样管两端封口，将一端连接在空气采样器入口处，以0.2L／min的流量采样4h。采样后用胶帽将采样管两端密封，带回实验室分析。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁审核：王伟张宁夏新第七节火焰原子吸收分光光度法(一)基础知识分类号：G7-0试题同“上册第一章第九节W9-0”。(二)铅、镍、镉、铁、铜、锌、铬、锰分类号：G7-1主要内容①环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T15264-1994)②铅火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)③大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ／T63.1-2001)④镍火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)⑤大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ/T64.1-12001)⑥镉火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)⑦铁原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)⑧铜、锌、铬、锰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题525 1．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，样品预处理方法有两种：和。①②答案：微波消解法硝酸-过氧化氢溶液消解法2．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锌时，火焰类型一般采用。⑧答案：贫燃焰3．火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时，样品预处理方法有两种：和。①②答案：索氏提取法酸煮法4．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，采样体积为m3到m3。①②答案：801505．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，选用做消解液对样品进行消解。①②答案：硝酸-过氧化氢6．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时，前处理所用的硝酸和氢氟酸都应为纯。⑦答案：优级7．原子吸收分光光度法测定环境空气中锰的原理是：用法进行消化，制备成样品溶液，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或法测定溶液中各元素的浓度。⑧答案：硫酸-灰化标准加入8．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铜时，在制各样品溶液的同时要取、的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。⑧答案：同批号等面积二、判断题1．根据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB／T15264-1994)，采集样品时使用有机滤膜，要求空白膜的最大铅含量要低于本方法的最低检出浓度。()①②答案：正确2．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时，元素硅不干扰铁的测定。()⑦答案：错误正确答案为：元素硅干扰铁的测定，可采用反复加氢氟酸的方法消除干扰。525 3．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铬时，火焰类型为贫燃焰或者中性焰。()答案：错误正确答案为：火焰类型应为富燃焰。4．火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时，若烟道内温度高于400℃，在烟道内采集样品会使测定结果偏高。()①②答案：错误正确答案为：会使测定结果偏低。5．火焰原子吸收分光光度法测定气体污染源中铅时，Na+、K+、Ca2+对测定稍有增感作用，当浓度高时，可采用稀释的方法消除干扰。()①②答案：正确6．火焰原子吸收分光光度法测定多种重金属时，可将镉、铬、铜、锰、镍和锌配成混合标准贮备液。()③④⑤⑥⑧答案：正确7．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镉时，需要先对消解处理好的样品溶液进行萃取分离，然后进行测定，测定时要将吸样毛细管插入水相中进行测定。()⑥答案：错误正确答案为：测定时要将毛细管插入有机相中进行测定。8．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镉时，可用碘化钾—甲基异丁酮进行分离，以消除干扰。()⑥答案：正确9．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镍时，应选择富燃型火焰。()④答案：错误正确答案为：此时应选择中性焰。10．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铜时，应选择贫燃型火焰。()⑧答案：正确三、选择题1．火焰原子吸收光度法测定环境空气中铁时，对测定干扰最大的元素是：。()⑦A．铜B．硅C．钙D．锰答案：B2．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中镍时，狭缝宽度应选择nm。()④525 A．0.7B．0.2C．0.4D．0.6答案：B3．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，用滤膜采集样品，毛面应该。()①②A．向上B．向下C．上下都可以答案：A4．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时，若镍的浓度超过mg／L，其对测定值有干扰。()⑦A．10B．50C．100D．200答案：C5．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中铁时，采样体积一般设定在m3。()⑦A．2～4B．3～5C．7～8答案：C6．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锰时，特征谱线为nm。()⑧A．279.5B．228.8C．357.9答案：A7．火焰原子吸收分光光度法测定烟道气中镉时，若钙的浓度超过．mg／L，将抑制镉的吸收。()⑤⑥A．100B．500C．1000答案：C8．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时，在前处理过程中，应取同批号滤筒个，按样品测定步骤测定空白值。()②A．1B．2C．3D．4答案：B9．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中时，对于滤筒样品，制备其溶液时不用先将滤筒剪碎再进行前处理。()①②③④⑤⑥A．铅B．镉C．镍答案：A10．火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中锌的特征谱线为nm。()⑧A．248.3B．213.8C．232.0525 答案：B四、问答题1．火焰原子吸收分光光度法测定污染源中铅时，若玻璃纤维滤筒铅含量较高，该如何处理?②答案：使用前可先用(1＋1)热硝酸溶液浸泡约3h(不能煮沸，以免破坏滤筒)。从酸中取出后，在水中浸泡10min，取出用水淋洗至近中性，烘干后即可使用。2．火焰原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时，如用过氯乙烯滤膜采集样品，在用高氯酸消解样品时，如果有机物含量过高，应如何处置?③④答案：将滤膜剪碎，置于100ml锥形瓶中，加10m1硝酸浸泡过夜，使滤膜和样品中有机物与硝酸充分反应后再加入高氯酸，以免有机物过多，直接加入高氯酸后会反应剧烈而出现爆炸现象。五、计算题火焰原子吸收法测定无组织排放废气中镍时，用滤膜采集颗粒物样品。已知标准状态下的采样体积为10.0m3，样品滤膜总面积为3.50cm2，取全部样品滤膜进行消解测定，消解完毕后定容至25.0ml，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。经测定，样品溶液浓度为0.135mg／L，空白溶液浓度为0.011mg／L，试求无组织排放空气中镍的含量。③答案：CNi(mg／m3)=(0.135－0.011）×25.0×3.50/（10.0×1000×3.50)=3.10×10－4参考文献[1]环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T15264-1994)．[2]大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ/T63.1-2001)．[3]大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ／T64.1-2001)．[4]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张丽华审核：邹本东韩熔红夏新第八节石墨炉原子吸收分光光度法(一)基础知识分类号：G8-0试题同“上册第一章第十节W10-0”。(二)镍、镉、锡、铅、砷、铍、铜、锌、铬、锰、硒分类号：G8-1525 主要内容①大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ／T63.2-2001)②大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ/T64.2-2001)③大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ／T65-2001)④铅石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)⑤砷石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)⑥铍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)⑦铜、锌、镉、铬、锰、镍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第版)⑧硒石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅所用的滤膜为：或者。答案：乙酸纤维滤膜超细玻璃纤维滤膜2．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，若样品背景值很高，可以考虑加入作为基体改进剂，适当提高灰化温度，消除基体干扰。答案：磷酸二氢铵3．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时，若含量大于800mg／L、含量大于200mg/L，将干扰硒的测定。答案：氯化物硫酸盐4．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中硒时，高含量的铁对硒的分析有干扰，可使用进行校正。答案：塞曼背景5．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍时，使用浓氨水作为基体改进剂，浓氨水不能预先加到样品中，必须依次将样品和浓氨水分别注入石墨管，使和浓氨水的反应在石墨管中进行。答案：硫酸铍6．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中砷的原理为：用滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物后，酸湿法消解，在酸性介质中，加将溶液中的砷还原成，由载气直接载入石墨炉，用原子吸收分光光度法测定。答案：硼氢化钠气态氢化物525 7．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，各容器清洗后应用溶液浸泡过夜，再用水冲洗后使用。答案：(1＋1)硝酸无铅8．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时，用滤膜采集无组织排放中颗粒物样品，用滤筒采集有组织排放中的颗粒物样品。答案：过氯乙烯玻璃纤维二、判断题1．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中锡时，使用的波长为286.3nm。()答案：正确2．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时，使用干灰化消解后，用中速定性滤纸滤到25ml容量瓶中，定容。()答案：错误正确答案为：应该使用定量滤纸。3．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铅时，原子化过程分为干燥、灰化、原子化、净化四个阶段，在干燥阶段，为了不使液体飞溅而损失，可以采用两级干燥的操作。()答案：正确4．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中铅时，因滤筒中铅的本底较高，应适当增大采样体积。()答案：正确5．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中硒时，加入硝酸铜，可以减少干燥和灰化时硒的挥发损失。()答案：错误正确答案为：应加入硝酸镍。6．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源烟道气中铍时，基体改进剂的加入时间不一定严格控制，先加后加都可以。()答案：错误正确答案为：基体改进剂浓氨水不能预先加到样品中，必须依次将样品和浓氨水分别注入石墨管，使硫酸铍和浓氨水的反应在石墨管中进行。7．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源烟道气中镉的特征谱线为228.8nm。()答案：正确525 8．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中镉时，可用氘灯扣除背景消除干扰。()答案：正确9．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中镍时，测定的是经滤筒或滤膜采集的颗粒物中、能被硝酸—高氯酸体系浸出的镍及其化合物。()答案：正确10．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中砷时，可以采用高压消解罐的方式进行消解。()答案：正确11．烟道气颗粒物中铍含量较高时，可以采用石墨炉原子吸收分光光度法进行测定，也可用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法进行测定。()答案：错误正确答案为：应用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法进行测定。12．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍，进行干灰化消解时，要在马弗炉内800℃下灰化2h。()答案：正确13．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时，可用镧涂层石墨管消除基体干扰。()答案：错误正确答案为：不能用镧涂层石墨管消除基体干扰，可用锆涂层石墨管消除基体干扰。14．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡时，若二价镁离子的浓度高于500mg／L，对结果有干扰。()答案：正确15．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中硒时，由于元素硒及其化合物易挥发，应注意在干燥和灰化过程中温度和时间的选择。在分析前，加入硝酸镍于消解液中，可减少干燥和灰化时硒的挥发损失。()答案：正确三、选择题1.石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气中铅时，采用金属碳化物涂层石墨管，测定试样的酸度不超过％。()A．0.2B．2.0C．1.0答案：A525 2．石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时，方法的灵敏度和重现性在一定程度上受砷化氢导管长度和内表面活化的影响，实际使用过程中应将砷化氢导管的长度控制在cm，并使内表面去活化。()A．30～50B．50～80C．10～20答案：A3．石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时，用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集空气中蒸气态和气溶胶态的砷化物，采集效率在％以上。()A．85B．90C．97答案：C4．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时，样品溶液与氨水的比例为。()A．2∶1B．3∶1C．1∶1答案：A5．石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中铍时，若样品中铍的浓度比较低，进样体积可以在μl之间选择。()A．10～20B．20～100C．100～200答案：B6．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中锡时，若镁的浓度高于mg／L会干扰测定。()A．500B．200C．1000答案：A7．石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时，在配制曲线时应加入20％溶液5m1，再用石英亚沸蒸馏水定容。()A．硫脲B．抗坏血酸C．硫脲十抗坏血酸D．碘化钾答案：D8．石墨炉原子吸收分光光度法测定空气颗粒物中砷时，进行样品前处理时加的混合酸为。()A．盐酸＋硝酸B．硝酸＋高氯酸＋氢氟酸C．硝酸＋高氯酸答案：B9．石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中铍，采样时所用的滤膜为。()A．乙酸纤维滤膜B．超细玻璃纤维滤膜C．过氯乙烯滤膜525 答案：C10．石墨炉原子吸收分光光度法测定烟道气颗粒物中铍，处理滤筒样品时，要加入1～2m1去碳液，去碳液的主要成分是。()A．高氯酸B．王水C．浓硫酸D．硝酸＋高氯酸答案：D11．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡的测量范围为μg／m3。()A．1×10-3～100×10-3B．3×10-3～100×10-3C．5×10-3～100×10-3答案：C12．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源中锡，绘制标准曲线时，要先向石墨管中加入基体改进剂再加工作标准溶液。()A．酒石酸-锆B．硝酸镧C．磷酸二氢钾D．硝酸镁答案：A13．石墨炉原子吸收分光光度法测定污染源铅的特征谱线为nm。()A．279.5B.228.8C．283.3答案：C14．石墨炉原子吸收分光光度法测定大气中砷的特征谱线为nm。()A．234.9B．196.0C．193.7答案：C四、问答题1．阐述石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中砷时，砷化氢导管内表面去活化的作用和方法。答案：作用：显著提高灵敏度，增加重现性。方法：用10％(m／V)的二甲基二氯硅烷-甲苯溶液处理乳胶管内表面，再用甲苯和甲醇清洗，在室温下通氮气干燥。2．阐述石墨炉法原子吸收光度法测定烟道气中镍时滤筒样品的制备过程。答案：525 (1)将滤筒剪碎，置于150m1锥形瓶中，用少量水润湿，加30m1硝酸和5ml高氯酸(以酸液浸过样品为宜，不足加硝酸)。(2)瓶口插入一短颈玻璃漏斗，在电热板上加热至沸腾，蒸至近干时取下冷却，再加10ml硝酸，继续加热近干(如果样品消解不完全，可加入少量硝酸继续加热至样品颜色变浅)。(3)稍冷，加少量水过滤，每次转移洗涤液时应用玻璃棒将絮状纤维挤压干净，浓缩滤液至近干。(4)冷却后，转移到25ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，此溶液即为样品溶液。五、计算题石墨炉原子吸收法测定无组织排放废气中镉时，用滤膜采集颗粒物样品。已知标准状态下的采样体积为10.0m3，样品滤膜总面积为3.50cm2，取全部样品滤膜进行消解测定，消解完毕后定容至25.0ml，同时取符合要求的空白滤膜按样品制备步骤制备空白溶液。经测定，样品溶液浓度为2.53μg／L，空白溶液浓度为0.24μg/L，试求无组织排放废气中镉的浓度。答案：Ccd=(2.55－0.24)×25.0×3.50／（10.0×106×3.50)=5.78×10-6(mg／m3)参考文献[1]大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ／T63.2-2001)．[2]大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ／T64.2-2001)．[3]大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ／T65-2001)．[4]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张丽华审核：邹本东韩熔红夏新第九节原子荧光分光光度法(一)基础知识分类号：G9-0试题同“上册第一章第八节W8-0”。(二)汞分类号：G9-1主要内容①废气中汞的测定原子荧光分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)②环境空气中汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤筒样品溶液的制备方法是：将试样滤筒剪碎，置于150ml锥形瓶中，加入45ml新配制的王水，瓶口插入一个小玻璃漏斗，于电热板上加热至，保持2h。冷却，加入少量水，用定量滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣数次，合并滤液和洗涤液，加热浓缩至近干，冷却后转移到50ml容量瓶中，用525 稀释至标线，即为样品溶液。①答案：微沸5％盐酸2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，滤膜样品溶液的制备方法是：将试样滤膜置于100ml锥形瓶中，加入10ml新配制的，放置，其后，消解方法与玻璃纤维滤筒相同，但酸量减半。①答案：王水过夜3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞的原理是：在介质中，用巯基棉富集空气中的汞及其化合物，元素汞通过巯墓棉采样管时，主要为吸附及单分子层的吸附。②答案：微酸性物理化学4．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，需要配制氯化汞标准使用液，其方法为：吸取1.00m1氯化汞标准贮备液于200ml容量瓶中，加10％硫酸溶液10.0ml和1％溶液2.0m1，用稀释至标线，此溶液每毫升含5.0μg汞。②答案：重铬酸钾水二、判断题1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，废气颗粒物中大量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，一般含量的Cu和Pb也不干扰测定。()①答案：错误正确答案为：大气颗粒物中，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰汞的测定，大量的Cu和Pb也不干扰测定。2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确移取一定量的待测溶液进入原子荧光分光光度计的氢化物发生器中，记录所测得的分光光度值，由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。()①答案：错误正确答案为：应记录所测得的荧光强度值，再由标准曲线回归方程计算样品溶液中汞的浓度。3．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，汞标准使用液是在临用时用0.5g/L重铬酸钾溶液逐级稀释汞储备液而成。()①答案：正确4．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，0.04％(m／V)硼氢化钾溶液的配制方法是：525 称取0.4g硼氢化钾和1g氢氧化钾溶于200ml去离子水，用脱脂棉过滤后，用水定容至1000m1。()①答案：错误正确答案为：应将称好的硼氢化钾溶于已加入1g氢氧化钾的200ml水去离子水中(即氢氧化钾溶解后再加硼氢化钾)。5．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，若分别测定有机汞和无机汞，采样后先用盐酸-氯化钠溶液解吸有机汞，然后再用盐酸溶液解吸无机汞。()②答案：错误正确答案为：若分别测定有机汞和无机汞，采样后先用盐酸溶液解吸有机汞，再用盐酸—氯化钠溶液解吸无机汞。6．按照巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量的方法，用巯基棉采样后，也可用冷原子吸收分光光度法测汞，但采气量、试液及试剂用量必须相应加大。()②答案：正确7．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，制备好的巯基棉采样管，临用前须用0.4ml2.0mol／L的盐酸溶液酸化，酸化后采样管两端加套密封，存放在无汞的容器中。()②答案:错误正确答案为：制备好的巯基棉采样管，临用前须用0.001mol／L的盐酸溶液酸化，酸化后采样管两端加套密封，存放在无汞的容器中。8．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，配制10％氯化亚锡盐酸溶液时，还需要以1L／min流量通氮气以除去其中所含的本底汞。()②答案：正确9．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，10％(m／V)氯化严锡盐酸溶液的配制方法是：称取10.0g氯化亚锡于150m1烧杯中，加入10ml浓盐酸，用水稀释至100ml后，加热至全部溶解。()②答案：错误正确答案为：称取10.0g氯化亚锡于150ml烧杯中，加入10m1浓盐酸后，应先加热溶解，再用水定容至100ml；然后通入高纯氮气，以除去本底汞。三、选择题1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，将采集到滤筒或滤膜上的颗粒物样品，在525 介质中加热消解，使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。()①A．酸性B．碱性C．中性D．微酸性E．微碱性答案：A2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，采集到的样品消解后，若不能迅速测定，应加入保存液稀释，以防止汞元素损失。()①A．盐酸B．硝酸C．重铬酸钾D．氯化亚锡答案：C3．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，取同空白滤筒两个(或滤膜两张)，按样品处理相同步骤操作，制备成空白溶液。()①A．批号B．厂家C.规格答案：A4．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，试验用的试剂，包括巯基棉、氯化亚锡盐酸溶液、盐酸溶液、溴化钾，溴酸钾溶液、盐酸羟胺-氯化钠溶液和盐酸-氯化钠溶液，均需事先用冷原子荧光测汞仪检查，试剂中汞的空白值应不超过ng。()②A．0.05B．0.1C．0.2D．0.5答案：B5．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，取7个5m1反应瓶：配制标准系列，加入氯化汞标准使用液后，用mol／L盐酸-氯化钠饱和溶液稀释至5.0ml标线。()②A．1.0B．2.0C．3.0D．4.0答案：D6．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，如欲分别测定颗粒态汞和气态汞，可在巯基棉采样管前加一滤膜，捕集颗粒态汞、用10％硝酸溶液溶解。()②A．普通B．空白C．有机纤维素微孔(或聚氯乙烯)D．玻璃纤维答案：C7．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，巯基棉采样管富集元素汞后，用4.0mg／L盐酸—氯化钠饱和溶液解吸，经氯化亚锡还原为金属汞，用该方法测定的是环境空气中的汞。()②525 A．无机B.有机C．总答案：C8．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，将制备好的巯基棉，置于棕色干燥器中保存，有效期为。()②A．3个月B．6个月C.9个月D．一年答案：A9．巯基棉富集—冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，制备巯基棉采样管时，称取g巯基棉，从石英采样管的大口径处塞入管内，压入内径为6mm的管段中，巯基棉的长度约为3cm。()②A．0.1B．0.5C．1.0答案：A四、问答题1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，若与砷同时测定，是否可以在砷介质中进行?砷介质中主要含哪些试剂?它们会干扰汞的测定吗?①答案：可以，砷介质中含硫脲、抗坏血酸和盐酸，不会干扰汞的测定。2．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，采集有组织排放样品和无组织排放样品时所用的滤料(或吸附材料)分别是什么?①答案：有组织排放样品用玻璃纤维滤筒采集，无组织排放样品用过氯乙烯滤膜采集。3．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，如何检测巯基棉采样管对无机汞的吸附效率?②答案：于反应瓶中定量加入氯化汞标准溶液，加入氯化亚锡盐酸溶液后，通入氮气将产生的汞吹出，用巯基棉采样管富集，然后用盐酸—氯化钠饱和溶液解吸，用冷原子荧光分光光度法测定，计算汞的回收率，即为巯基棉采样管对无机汞的吸附效率。4．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，制备巯基棉主要用哪些化学试剂?②答案：硫代乙醇酸、乙酸酐、乙酸和硫酸。5．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量时，汞含量的计算公式为：汞(Hg，mg／m3)=W／(Vn×l000)×(Vt/Va)，式中，W为测定时所取样品中汞的含量(ng)。试分别给出式中其他符号Vn、Vt和Va所表示的物理意义和单位。②答案：Vn为标准状态下的采样体积，L；525 Vt为样品溶液的总体积，ml；Va为测定时所取样品溶液的体积，m1。五、计算题1．原子荧光分光光度法测定废气中汞含量时，准确称取1.080g氧化汞(优级纯，于105～110℃烘干2h)，用70ml(1／1)盐酸溶液溶解，加24m1(1＋1)硝酸、1.0g重铬酸钾，溶解后移入1000m1容量瓶中，用水定容。试计算汞标准储备液浓度(Hg)。(摩尔质量：Hg200.59，O15.999)①答案：1.080×200.59×1000／1000(200.59＋15.999)=1.0(mg／m1)(或1.0g/L)2．巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法测定环境空气中汞含量方法的检出限为0.1ng，当采样体积为20L时，试计算环境空气中汞的最低检出浓度。②答案：0.1／20=0.005(μg／m3)[或5×10-6(mg／m3)]参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：王玉平审核：吴丹王玉平第十节冷原子吸收分光光度法测汞分类号：G10主要内容①汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)②汞的测定冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。②答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯)聚四氟乙烯2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。①②答案：碘-活性炭1～2525 3．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。①答案：1009590二、判断题1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。()②答案：正确2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。()②答案：错误正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。()②答案：错误正确答案为：应以0.3L／min流量采样。4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，若先通气后加热富集管，则吹气流量对峰形有影响：若先加熟富集管30s后再通气，则吹气流量对峰形影响很小，且灵敏度比前者高约1倍。()①答案：正确5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样时应使富集管处于垂直位置，进气口朝下。()①答案：正确6．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，采样后，富集管两端需用橡皮帽密封。()①答案：错误正确答案为：富集管两端应该用塑料帽密封。三、选择题1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量的原理是：汞被高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子，汞离子再被氯化亚锡还原为原子态汞，用载气将汞蒸气从溶液中吹出带入测汞仪，利用汞蒸气对波长253.7nm紫外光的吸收作用而测定。()②525 A．酸性B．碱性C．中性D．弱酸性E．弱碱性答案：A2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量时，氯化亚锡甘油溶液需要在临用前进行处理，即将氯化亚锡甘油溶液倒入汞反应瓶中，吹除去其中的本底汞，至测汞仪读数回零。()②A．空气B．氮气C．氦气D．氩气答案：B3．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量时，当气温低于℃时，应采取增高操作间环境温度的办法来提高汞的气化率。()②A．25B．20C．15D．10答案：D4．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，如果富集管被油雾、水气等污染，必须再生后使用，其方法是将此管加热至℃以上，通入净化空气2min。()①A．300B．500C；800D．1000答案：C5．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，金膜上金汞齐释放汞的加热温度在500℃以上，因此要求加热器在s内，将管内温度升高至600℃，以达到瞬时解吸之目的。()①A．10B．20C．30D．40答案：C6．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，金膜微粒富集管在常温下可富集空气中的微量汞，生成金汞齐，当富集管加热至℃通气时，即可排除苯、丙酮等有机蒸气的干扰。()①A．100B．200C．300D．400答案：C四、问答题1．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气中汞含量时，主要干扰物质有哪些?①②答案：苯、丙酮等有机物。525 2．冷原子吸收分光光度法测定废气中汞含量时，所用的玻璃仪器应当如何清洗，才能除去器壁上吸附的汞?①②答案：用10％硝酸溶液或酸性高锰酸钾吸收液浸泡24h，或用(1＋1)硝酸溶液浸泡40min。3．用冷原子吸收分光光度法测定环境空气和废气中汞含量时，有哪几种富集方法?它们在方法检出限和应用方面有哪些区别?①②答案：有金膜富集法和高锰酸钾溶液吸收法两种。金膜富集法的方法检出限较低(1×10-5mg／m3)，适用于环境空气中微量汞的测定；高锰酸钾溶液吸收法方法检出限较高(0.01mg／m3)，适用于污染源等汞浓度较高场所空气中汞的测定。4．金膜富集—冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量时，怎样除去富集管中残存的汞及其他干扰物质?如何判断富集管已净化?①答案：将富集管放在汞富集—解吸器上加热解吸一次。当记录仪指针回到基线时，表示富集管已净化。五、计算题用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气中汞含量，方法检出限为0.6ng，计算当采样体积为60L和30L时，空气中汞的最低检出浓度。①答案：0.6／60=0.01(μg／m3)[或1×10-5(mg／m3)]0.6／30=0.02(μg／m3)[或2×10-5(mg／m3)]参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：王玉平审核：吴丹王玉平第十一节非分散红外吸收法(一)基础知识分类号：G11-0主要内容①环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB9801-1988)②固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法(HJ／T44-1999)③氮氧化物的测定非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》(第四版)④二氧化硫的测定非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》(第四版)525 一、填空题1．为保证红外线气体分析器气室和接收器窗口有良好的红外线透光性能，窗口材料一般采用氟化锂和材料。答案：氟化钙2．用红外线气体分析仪测定环境空气中的一氧化碳时，启动仪器预热后，要用对仪器进行零点调节，用对仪器量程进行校准。答案：高纯氮气或经过霍加拉特管净化后的空气一氧化碳标准气，二、判断题1．对红外线气体分析器进行校正时，用标准气对参比气室进行校正。()答案：错误正确答案为：用标准气对测量气室进行校正。2．红外线气体分析器中，吸收红外辐射的强弱与被测气体浓度成反比。()答案：错误正确答案为：吸收红外辐射的强弱与被测气体浓度成正比。3．红外线气体分析器测定仪在选择安放地点时，应避免高温、高湿及阳光直射环境，允许使用的最高环境温度为45℃。()答案：正确4．在红外线气体分析器中，红外辐射光源的入射光强度不变，红外线透过被测样品的光程不变；且对特定的被测组分，吸收系数α也不变，因此透射的特征波长红外光强度仅是被测组分浓度的函数，故通过测定透射特征波长红外光的强度即可确定被测组分的浓度。()答案：正确参考文献[1]环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB9801-1988)．[2]固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法(HJ／T44-1999)．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．[4]裴崇秀，等．环境监测常用仪器使用维修手册．北京：中国环境科学出版社，1992．命题：张宁袁悦审核：张宁夏新(二)一氧化碳525 分类号：G11—1主要内容①环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB9801-1988)②固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法(HJ／T44-1999)一、填空题1．测定环境空气和废气中一氧化碳时，所用非分散红外吸收分析器的常用光检测器有薄膜电容。答案：微音器2．非分散红外吸收法测定环境空气中一氧化碳的原理是：利用一氧化碳对以μm为中心波段的红外辐射具有选择性吸收作用，在一定范围内，吸收程度与一氧化碳浓度呈线性关系，并根据其吸收值确定样品中一氧化碳浓度。答案：4.53．非分散红外吸收法测定环境空气中一氧化碳时的最低检出浓度为mg／m3。答案：1.254．非分散红外吸收法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，校正红外线气体分析器所用的标准气样可以是钢瓶装标准气，也可以是用动态法或法制备的标准气样。答案：静态5．非分散红外吸收法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，为确保红外线气体分析器的准确性，使用中每周至少用校准一次。答案：标准气样二、判断题1．用红外线气体分析器测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，样品采集可以用铝箔采气袋或聚乙烯塑料采气袋，也可以用衬铝塑料袋采气。()答案：正确2．用非分散红外线气体分析器测定环境空气中一氧化碳时，常用高纯氮气调零，有时也用经霍加拉特管(加热至90～100℃)净化后的空气来调零。()答案：正确3．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，应将气样经过硅胶后再进入仪器，这样可以防止水蒸气对测定的影响。()答案：正确525 4．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，红外线分析器都是在低压状态下使用的。()答案：错误正确答案为：应该在常压状态下使用。5．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，红外线气体分析器中的测量气室可连续通过被测气体，而参比气室是充以不吸收被测组分的特征红外光的气体。()答案：正确6．用于分析一氧化碳的非分散红外吸收分析器不需改动，就可直接用于分析二氧化碳气体浓度。()答案：错误正确答案为：经过改动后才能分析二氧化碳气体浓度。7．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，由于仪器的振动、放大器的放大倍数选择太高等光学或电学系统方面的原因，都会造成仪器的分析精度下降。()答案：正确三、选择题1．非分散红外吸收法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，校正红外线气体分析器使用的零点气和满量程标准气，分别是高纯氮和。()A．氧气B．二氧化碳C．一氧化碳标准气答案：C2．非分散红外吸收法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，非分散红外吸收分析器取样系统的有效性对仪器正常运行具有重要作用，仪器的取样流量一般为L／min。()A．0.1B．0.3C．0.5答案：C四、问答题1．用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，所使用的高纯氮气如果达不到要求(99.99％以上)时，用什么方法对其进行净化?答案：可以用霍加拉特管(加热至90～100℃)对其净化。2．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳时，水和二氧化碳为什么会干扰其测定。525 答案：非分散红外法测一氧化碳时，一氧化碳的吸收峰在4.5μm附近，二氧化碳的吸收峰在4.3μm附近，水的吸收峰在3μm及6μm附近，当空气中的水和二氧化碳浓度比较大时就会对其产生干扰，从而影响一氧化碳的测定。3．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳的工作原理。答案：一氧化碳对以4.5μm为中心波段的红外辐射具有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸收程度与一氧化碳浓度呈线性关系，根据吸收值确定样品中一氧化碳浓度。4．简述用非分散红外法测定环境空气和固定污染源排气中一氧化碳气体时，为了保证测量数据的准确，应主要注意哪几个方面。答案：(1)仪器必须充分预热，在确认稳定后再进行样品的分析，否则会影响分析精度；(2)为确保仪器的分析精度，在空气样品进入分析室前应对样品进行干燥处理，防止水蒸气对测定的影响；(3)仪器用高纯氮气调零，如果高纯氮气达不到要求时可以用经霍加拉特管(加热至90～100℃)净化后的空气调零。五、计算题1．已知一氧化碳的浓度为30mg／m3，换算成ppm是多少?(答案保留三位有效数字)答案：CCO=(22.4×30)／28=24.0(ppm)2．非分散红外吸收法测定一氧化碳的最小检出限为1ppm，如果换算成mg／m3是多少?(答案保留三位有效数字)答案：CCO=(28／22.4)×1=1.25(mg／m3)3．用非分散红外法在污染源排放口测得的一氧化碳浓度为230ppm，测定时的标准状态下干排气流量为8.09×104m3／h。试计算出该污染源的排放速率。<答案保留三位有效数字)答案：CCO=230(28／22.4)=288(mg／m3)排放速率：G=CCO×Qsn×l0-6=288×8.09×104×10-6=23.3(kg／h)参考文献[1]环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB9801-1988)．[2]固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法(HJ／T44-1999)．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．[4]裴崇秀，等．环境监测常用仪器使用维修手册．北京：中国环境科学出版社，1992．命题：张宁袁悦525 审核：张宁夏新(三)一氧化氮分类号：G11-2主要内容一氧化氮的测定非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、判断题用非分散红外吸收法测定废气中一氧化氮时，仪器直接测出的是其浓度值。()答案：正确二、问答题1、简述非分散红外法测定废气中一氧化氮时，气体滤波相关的工作原理。答案：仪器对同一待测气体使用两个完全相同的光学滤光片，其中一个滤光片上附有一个充满了高浓度待测气体的密闭气室参比室。测定过程中使滤光片+参比室与滤光分别连续进入光路。当滤光片＋参比室进入光路时，待测气体的吸收光谱被参比室中的气体完全吸收，检测器测量的光能是被待测气体和干扰气体吸收后剩余的光能(参比信号)。当滤光片进入光路时，待测气体的吸收光谱的——部分被气样中的待测气体和干扰气体吸收，剩余的光能(测量信号)被检测，显然该光能大于滤光片＋参比室进入光路时测得的光能，该光能的大小与待测气体的浓度成正比。由于干扰气体对测量信号和参考信号中具有同样的吸收，通过测量谱线和参考谱线相减，可以消除干扰。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁审核：彭华张宁(四)二氧化硫分类号：G11-3主要内容二氧化硫的测定非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、判断题1．非分散红外吸收法测定废气中二氧化硫时，吸收波长的范围应在6.85～9.00μm之间。()答案：正确525 2．非分散红外吸收法测定废气中二氧化硫时只能用高纯氮气调零，不能用新鲜的空气调零。()答案：错误正确答案为：在测量浓度较高的情况下，可以用新鲜的空气调零。二、选择题根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)，用非分散红外吸收法测定废气中二氧化硫时，最小检出浓度为__mg／m3。()A．1.00B．1.25C．6.00答案：C参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张宁审核：彭华张宁夏新第十二节离子选择电极法测定氟化物分类号：G12主要内容①环境空气氟化物的测定石灰滤纸·氟离子选择电极法(GB／T15433-1995)②环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法(GB／T15434-1995)③大气固定污染源氟化物的测定选择电极法(HJ／T67-2001)一、填空题1．环境空气中的无机气态氟化物以、等形式存在，颗粒物中有时也含有一定量的无机氟化物。①②答案：氟化氢四氟化硅2．滤膜·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，将乙酸—硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后沥干，摊放在大张定性滤纸上，于℃下烘干，装入塑料袋中，密封好放入中备用。②答案：40干燥器525 3．大气固定污染源的氟化物系指气态氟和尘氟的总和。《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T67-2001)中的气态氟用溶液吸收，尘氟指溶于的、与颗粒物共存的氟化物。③答案：氢氧化钠盐酸溶液4．离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物时，污染源中尘氟和气态氟共存时，采用烟尘采样方法进行，在采样管的出口串联三个装有75m1吸收液的吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。③答案：等速采样大型冲击式5．离子选择电极法测定大气固定污染源中的氟化物，污染源中只存在气态氟时，可采用方法，在采样管出口串联两个装有50m1吸收液的多孔玻璃吸收瓶，以L／mln的流速采集5～20min。③答案：烟气采样0.5～2.06．离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，测定体系中的高价阳离子[例如三价铁离子、三价铝离子和Si(Ⅳ)]产生干扰，可以通过加入来消除。高价阳离子浓度超过20mg/L时，需采用消除干扰。①②答案：总离子强度调节缓冲液蒸馏法7．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物时，所用试剂除另有说明外，均为纯试剂，所用水为。①②③答案：分析去离子水二、判断题1．氟是最活泼的非金属元素，自然界分布较广泛，多以氟化物(金属氟化物、氟化氢、四氟化硅)形式存在。()①②③答案：正确2．空气中氟化物主要来源于金属冶炼等行业，土壤中的氟化物也会随着飘尘等形式进入空气中。()①②答案：正确3．氟离子选择电极法测试空气和废气中氟化物时，电池的电动势与溶液中的氟离子浓度呈线性关系。()①②③答案：错误正确答案为：电池的电动势与溶液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。525 4．氟离子选择电极法测试空气和废气中氟化物时，制备好的氟标准储备液应储存于棕色玻璃瓶中。()①②③答案：错误正确答案为：制备好的氟标准储备液应储存于聚乙烯瓶中保存。5．目前我国用于测定烟气中氟化物的标准分析方法有两种，即：氟离子选择电极法和氟试剂分光光度法。()③答案：错误正确答案为：只有氟离子选择电极法是标准分析方法。6．离子选择电极法测定烟气中氟化物的方法具有快速、灵敏，适用范围宽、方法简便、准确、选择性好等优点。()③答案：正确7．大气固定污染源烟气中的尘态氟，多以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟。()③答案：正确8．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中的氟化物，样品的采集所使用的采样管与吸收瓶之间的连接管，采用聚四氟乙烯管或聚乙烯塑料管，并要求尽可能短。()③答案：正确9．《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ/T67-2001)适用于大气固定污染源有组织和无组织排放中氟化物的测定。()③答案：错误正确答案为：该标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。10．石灰滤纸·氟离子选择电极法测试环境空气中氟化物时，制备石灰滤纸时应在干净无氟的条件下进行，于60～70℃下烘干，装入塑料盒(袋)中密封好，放入加入干燥剂的干燥器中备用。()①答案：错误正确答案为：应放入不加干燥剂的干燥器中备用。11．石灰滤纸·氟离子选择电极法测试环境空气中氟化物时，在计算氟化物含量的公式中CF[μg／(dm3·d)]=(W－W0)／(s·n)，S表示样品滤纸的面积(dm2)。()①答案：错误正确答案为：S表示样品滤纸暴露在空气中的面积。12．《大气固定污染源氟化物的测定选择电极法》(HJ／T525 67-2001)不能用于测定碳氟化物，如氟利昂。()③答案：正确三、选择题1．氟离子选择电极法测定空气和废气中氟化物含量时，需要用插入制备好的溶液中进行测量。()①②③A．氟离子选择电极B．氟离子选择电极和甘汞电极C．氟离子选择电极和pH电极答案：B2．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，用滤纸或滤膜采集的样品应在内完成分析。()①②A．6个月B．6个星期C.60d答案：B3．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物含量时，一般应进行分析。()①②③A．从低浓度到高浓度B．从高浓度到低浓度C．随机答案：A4．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物含量时，标准系列所建立的回归方程为Y=bx＋a，要求其相关系数r为。()①②③A．＞0.990B．＜0.999C．＞0.999答案：C5．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，标准系列的回归方程为y=bx+a，其斜率b应符合。()①②A．54＋0.2tB．54.2tC．52.4t答案：A6．滤膜·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，采样时应在滤膜夹中装入磷酸氢二钾浸渍滤膜。()②A．一张B．两张C．三张答案：B7．滤膜·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，每批醋酸纤维滤膜都应做空白实验，并且空白滤膜的氟含量每张应小于μg。()②525 A．2.0B．1.0C．1.5答案：B8．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物含量时，所采集的样品在常温下可保存。()③A．一周B．一天C．一个月答案：A9．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物含量时，使用的总离子强度调节缓冲液配制时，应调节pH为左右。()③A．5.2B．5.5C．5.8答案：B10．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物含量时，测定样品与绘制标准曲线时的温度之差不应超过±℃。()③A．2B．3C．4答案：A11．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中的尘氟样品时，将已采样的超细玻璃纤维滤筒按要求处理后，加入50ml盐酸溶液，用超声波提取30min后应放置后再按要求过滤、洗涤和转移。()③A．30minB．3hC．13min答案：B12．氟离子选择电极法测定大气固定污染源中氟化物含量时，采样结束后将吸收瓶中的样品全部转移到，并按要求洗涤、编号和记录。()③A．棕色玻璃瓶B．聚乙烯瓶C．玻璃瓶答案：B13．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，当采样天数为一个月时，本方法的测定下限为μg／(dm2·d)。()①A．0.18B.0.19C．0.20D．0.17答案：A14．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，采样点的间距一般为km左右。()①A．2.0B．1.0C．2.5D．1.5525 答案，B15．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，采样装置可固定在离地面m的电线杆或采样架上。()①A．1.5～2B．2～3C．3～3.5D．3.5～4答案：D16．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，样品测定时，将剪成小碎块的样品放入100ml聚乙烯塑料杯中，加入TISAB缓冲液和水后，须在超声波清洗器中提取min。()①A．15B.20C．25D．30答案：D17．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，采样时为。()①A．3～7dB．7d～1个月C.1～3个月答案：B18．石灰滤纸·氟离子选择电极法或滤膜·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，所采集的膜样品带回实验室，应存放在。()①②A．冰箱内B．空干燥器内C．天平室内答案：B19．滤膜·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物含量时，要求样品采气量为m3以上。()②A．10B．1C．100答案：A20．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中氟化物含量时，在样品测定中，搅拌所用的搅拌子为搅拌子。()①②③A．聚四氟乙烯包裹的B．不包裹的铁的C．不包裹的不锈钢的答案：A四、问答题1．氟离子选择电极法测定环境空气和废气中的氟化物，样品溶液中加入总离子强度调节缓冲液作用是什么?①②③答案，保持总离子强度，消除干扰离子的影响。525 2．简述用石灰滤纸·氟离子选择电极(LTP)法测定环境空气中氟化物的采样点布设原则。①答案：采样点间距离为1km左右，距污染源近时，采样点间距离可缩小，远离污染源的采样点间距可加大，采样点设在空旷、避开局部小污染源的地方，采样装置可固定在离地面3.4～4m的电线杆或采样架上，在建筑物密集的地方，可安装在楼顶，与基础面相对高度应大于1.5m。3．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定空气中氟化物时，为何要将样品在超声波清洗器中提取30min?①答案：为确保吸附在石灰滤纸上的氟化物全部浸出，提取时间不够容易造成高浓度的氟化物不能完全浸出，影响测定结果。4．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，为什么尽可能采用空白值含氟量低的石灰滤纸进行监测?①答案：如果石灰滤纸的空白含氟量过高，对环境中微量氟化物的测定容易造成较大误差。5．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物的采样方法，属于动力采样法和无动力采样法的哪一类?有何优点?①答案：石灰滤纸·氟离子选择电极法属于无动力采样法。无动力采样法和动力采样法相比具有：可以节省大量人力、物力，简便易行，操作简单，可以大面积布设监测点，长时间监测等优点。五、计算题1．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，已知测定的标准曲线方程为Y=59.8logC(F-)－246.5，测得已处理的40.0m1样品溶液的电极电位值为－280.0mV，全程序空白值为0.0126μg／ml，求样品溶液中的氟浓度?若采气量10.0m3(标准状况下)，试求环境空气中的氟浓度。①②答案：(1)40m1样品溶液的氟浓度：logC(F-)=(y－a)/b=[(－280.0)－(－246.5)]／59.8=－0.560logC(F-)的反对数为0.2753，C(F-)=0.2753－0.0126=0.263(μg／m1)(2)环境空气中氟浓度：0.263×40.0／10.0=1.05(μg／m3)2．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物时，已知测得样品溶液中的氟含量为0.250μg／ml，样品溶液为40.0ml，全程序空白值为0.013μg/ml，已知采样温度为23℃，大气压为89.0kPa，采样量为10.0m3，试求标准状况下的环境空气中的氟浓度。①②答案：(1)标准状况下的采样量：10.0×273／(273＋23)×89.0／101.325=8.1(m3)525 (2)标准状况下的环境空气中的氟浓度：(0.250－0.013)×40.0／8.1=1.17(μg／m3)3．用氟离子选择电极法测定铝厂电解铝生产工段烟气中的氟化物，已知经采样定容至50.0m1的气氟样品溶液中的氟浓度为1.534μg／ml，吸收液的空白值为0.010μg／ml；用盐酸处理定容100.0m1的尘氟样品溶液中的氟浓度为1.25μg／ml，空白滤筒的氟含量为0.020μg，己知采样体积为1.00m3(标准状况)，试求烟气中的总氟浓度。③答案：(1)气态氟浓度：(1.53－0.010)×250.0／1.00=380(μg／m3)(2)尘态氟浓度：(1.25×100－0.020/1.00=125(μg／m3)(3)烟气中的总氟浓度：380＋125=505([μg／m3)=0.505(mg/m3)4．石灰滤纸·氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，某样品在某地区放置25.0d，己知该样品在空气中的暴露面积为94.98cm2，含氟量为37.0μg，空白石灰滤纸平均含氟量为0.88μg，试求该地区空气中的氟化物浓度。①答案：C(F)=(37.0－0.88)×100／(94.98×25.0)=1.52[μg／(dm2·d)]5．氟离子选择电极法测定环境空气中氟化物，已知某实验室绘制的标准工作曲线为y=－305.0＋59.2x，相关系数r=0.9999，温度为25℃，现测定某一样品溶液的浓度为4.93μg／ml，试求该样品溶液所测得毫伏值。(空白值在此可视为“0”)①②答案：y=(－305.0)＋59.2×logC(F-)=－305.0＋59.2×log4.93=－264.0(mV)6．氟离子选择电极法测定某工厂烟气中的氟化物，已知该烟气中不含尘氟只存在气态氟，氟系列浓度与所对应的毫伏值绘制的标准曲线方程为y=58.0x－260.0，用氢氧化钠吸收液采样吸收、定容至100.0m1后吸取10.0m1样品溶液进行测定，测得电极电位值为－250.0mV，吸收液空白值为0.010μg／ml，已知采样体积为40.0L(标准状况)，试求烟气中的氟浓度。③答案：(1)样品溶液中气态氟浓度(μg／m1)：logC(F-)=[(－250.0)－(－260.0)]／58.0=0.1724logC(F－)的反对数为1.487C(F-)=(1.487－0.010)=1.48(μg/m1)(2)100m1样品溶液中气态氟含量：1.48×100=148(μg)(3)烟气中的氟浓度：148／40.0=3.70(mg／m3)参考文献[1]环境空气氟化物的测定石灰滤纸·氟离子选择电极法(GB/Tl5433-1995)．[2]环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法(GB／T15434-1995)．525 [3]大气固定污染源氟化物的测定选择电极法(HJ/T67-2001)．命题：韩瑞梅李朝辉审核：华蕾韩瑞梅夏新第十三节氨气敏电极法测定氨分类号：G13主要内容①空气质量氨的测定离子选择电极法(GB／T14669-1993)②氨气的测定氨气敏电极法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气敏电极法测定环境空气中氨时，电极的响应时间与、、等因素有关。①②答案：温度搅拌速度浓度2．气敏电极法测定环境空气中氨时，若温度、浓度、搅拌，气敏电极响应时间就短。①②答案：高高快3．测定低浓度样品时，气敏电极的组装尤为重要，要求内充液要、气透膜要保证良好，否则较难做准确。①②答案：新鲜透气性4．气敏电极的标准电位与温度有较大的关系，一般温度每升高一度(℃)，其电位值升高mv，所以必须要保持样液和标准液在同温下测定，两者温差不应大于℃。①②答案：1.50.55．气敏电极法测定环境空气中氨时，与氨有强烈反应的离子(如亚汞离子、镁离子)会干扰测定，可加入掩蔽；游离氯由于形成氯胺干扰，可加入适量消除干扰。①②答案：EDTA(乙二胺四乙酸二钠)硫酸钠或硫代硫酸钠6．气敏电极法测定环境空气中氨时，氨样采集所用的吸收液应为，采气瓶应为多孔玻板吸收瓶，流量范围应为0.5～1.0L／min。①②答案：稀硫酸溶液二、判断题525 1．氨气敏电极是以pH玻璃电极为指示电极，银—氯化银电极为参比电极的一种复合电极。()①②答案：正确2．气敏电极法测定环境空气中的氨时，需要用氨气敏电极和甘汞电极同时插入已制备好的溶液中进行测量。()①②答案：错误正确答案为：因氨气敏电极本身是一完整的电化学电池，测试时不需要用甘汞电极作外参比电极。3．氨气敏电极测得的电极电位与氨浓度应呈线性关系。()①②答案：错误正确答案为：氨气敏电极测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。4．气敏电极法测定环境空气中氨时，挥发性胺产生负干扰。()①②答案：错误正确答案为：挥发性胺产生正干扰。5．气敏电极法测定环境空气中氨时，配制氨标准储备液，应取分析纯的NH4Cl经105℃干燥后按要求配制。()①②答案：错误正确答案为：应取优级纯的NH4Cl。6．用氨气敏电极法测定氨时，所有实验用水均使用一次蒸馏水。()①②答案：温度搅拌速度浓度五、计算题1．氨气敏电极法测定废气中氨时，其标准曲线方程为Y=57.1logC＋31.7测得样品溶液的电压值为43.8mV，测得全程序空白值为0.0215μg／mL，试求样品溶液中的氨浓度(吸收液为10m1)。若采气量为20L(标准状况)，试求废气中的氨含量?①②答案：(1)样品溶液的氨浓度：log(C)=(y－a)／b=(43.8－31.7)／57.1=0.212；C=1.629－0.0215=1.608(μg／ml)(2)废气中氨的浓度：1.608×10／20=0.804(mg／m3)2．用气敏电极法测定废气中氨时，已知测得的样品溶液中氨含量为0.40llg／m1，共用50.0m1吸收液，全程序空白含量为0.020μg／mL，已知采样温度为20℃，大气压为90.0kPa，采样流量为1.0L／min，共采20min，试求标准状况下废气中的氨含量。①②525 答案：(1)采气量：1.O×20×273×90.0／[(273＋20)×101.325]=16.6(L)(2)废气中的氨含量：(0.40－0.020)×50.0／16.6=1.14(mg／m3)参考文献[1]空气质量氨的测定离子选择电极法(GB／T14669-1993)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：韩瑞梅审核：任学蓉韩瑞梅夏新第十四节荧光光度法测定苯并[a]芘分类号：G14主要内容空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法(GB／T8971-1988)一、填空题1．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971-1988)进行样品测定时，将标准苯并[a]芘斑点和样品斑点的丙酮洗脱液倒入1cm的石英池中，在激发、发射狭缝分别为mm和nm,激发波长为367nm，测其发射波长402、405和408nm处的荧光强度F。答案：1022．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971-1988)进行样品萃取时，根据提取液的颜色深浅，取全部或将提取液定容到50ml后，取部分置于KD浓缩器中，在℃的水浴中减压浓缩至近干。浓缩管用洗三次，每次3～4滴，用氮气吹至0.05m1，以备纸层析用。答案：70～75苯二、判断题1．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971-1988)，用超细玻璃纤维滤膜采样，样品滤膜可用于测定空气中的有机化合物。()答案：正确2．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971—1988)，样品应放在避光及暗处，或者用黑纸包好存入冰箱中。()525 答案：正确3．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971—1988)进行测定时，超细玻璃纤维滤膜在使用前应在350℃马弗炉内灼烧2h，灼烧时滤膜应重叠平放在马弗炉内。()答案：错误正确答案为：超细玻璃纤维滤膜不重叠平放。4．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB/T8971-1988)，所用的试剂中，环己烷、丙酮和苯不需要重蒸即可使用。()答案：错误正确答案为：环己烷、丙酮和苯需要重蒸后使用。5．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971—1988)，样品采集完毕后，滤膜送回实验室，应低温保存，7d内萃取，萃取液10d内分析完毕。()答案：错误正确答案为：萃取液30d内分析完毕。三、选择题1．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971—1988)，当采样体积为40m3时，最低检出浓度为μg／lOOm3。()A．0.003B．0.004C．0.02D．0.002答案：D2．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971—1988)，样品采集完毕后，滤膜送回实验室，应在℃冰箱中保存。()A．－20B.30C．25D．15答案：A3．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971—1988)，样品萃取时，将飘尘样品小心放进索氏提取器的渗滤管中，加入50m1环己烷置于温度为99±1℃水浴中(水面以达到接受瓶高的2／3为宜)连续回流上。()A．6B．8C．7D．5答案：B4．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T525 8971—1988)，在采样要求滤膜在气流速度为0.45m／s时，抽取经高效过滤器净化的空气5h，每平方厘米滤膜失重不能大于mg。()A．0.002B.0.013C．0.021D．0.012答案：D5．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971—1988)进行纸层析分离时，点样斑点直径不要超过mm。()A．3～4B．4～5C．5～6D．2～3答案：A6．根据《空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法》(GB／T8971—1988)，加标飘尘回收率为％。()A．100±5B．100±15C．100±25答案：A四、问答题简述乙酰化滤纸的制备步骤。答案：(1)将层析滤纸松散状放入烧杯中，用适量乙酰化溶液浸泡，在磁力恒温搅拌器下搅拌6h(50～60℃)。(2)取出乙酰化滤纸，先后用自来水和蒸馏水各漂洗3次，晾干，再用无水乙醇浸泡4h，取出、晾干、展平、备用。参考文献[1]空气质量飘尘中苯并[a)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法(GB／T8971-1988)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：邢建审核：李新中邢建夏新第十五节等离子发射光谱法(一)基础知识分类号：G15-0试题同“上册第一章第十一节Wll—0”。(二)金属和非金属525 分类号：G15-1主要内容环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(1CP-AES)《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属时，所用盐类基准物质在称重前应在℃干燥h后，保存在中。答案：1051干燥器2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属时，先用滤膜或滤膜采集颗粒物样品，样品经过消解处理后进行测定。答案：玻璃纤维过氯乙烯二、判断题1．电感耦合等离子体原子发射光谱法的光谱干扰是指连续背景干扰和谱线重叠干扰。()答案：错误正确答案为：还有杂散光干扰。2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属时，用滤膜采集颗粒物样品后进行样品制备，砷和铅元素样品的制备方法相同。()答案：错误正确答案为：砷和铅元素样品制备方法不相同。三、选择题1．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属样品时，多元素混合标准溶液应在临用前配制，并贮于瓶中。()A．聚氯乙烯B．聚乙烯C．玻璃答案：B2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属成分时，测试结果应保留位有效数字。()A．1B．2C．3答案：C四、问答题1．简述用ICP法测定空气滤膜样品时的主要分析操作步骤。525 答案：(1)先设定仪器最佳工作参数，再进行仪器校正，即进行相应的光路准直和标准化。(2)分析样品空白溶液，检查样品制备过程中的污染情况，然后分析样品，每分析10个样品加测1个质控样品，检查校准曲线的准确度和仪器的稳定性。2．电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属样品时，如何校正ICP-AES法的非光谱干扰?答案：优化实验条件、选择最佳工作参数或采用基体匹配法和标准加入法校正非光谱干扰。五、计算题已知在标准状态下，用总面积为400cm2滤膜采集的空气中总悬浮颗粒物，标准状态下的采气体积为1.50×103m3，取面积为10.0cm2的样品膜进行消解处理，定容体积为50.0m1，用ICP进行测量，测得该样品溶液中铍的浓度为0.023μg／ml，同时进行了全程空白实验，测得空白溶液中铍的浓度为0.003μg／ml，求空气中总悬浮颗粒物中铍的浓度(mg／m3)。答案：铍(Be，mg／m3)=(0.023－0.003)×50.0×(400／10.0)／(1.50×103×1000)=2.67×10-5(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：丁冬梅关玉春袁敏审核：邹本东袁敏夏新第十六节容量法(一)基础知识分类号：G16-0试题同“上册第一章第五节W5-0”。(二)氯化氢分类号：G16-1主要内容氯化氢的测定硝酸银容量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、判断题1．硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结果偏低。()525 答案：错误正确答案为：硫化物、氰化物、氯气及其他卤化物干扰测定，使结果偏高。2.硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，废气中如果含有氯化氢气体、盐酸雾及含氯化物的颗粒物，则本方法测定的是总氯离子含量，并能分别测定三者的浓度。()答案：错误正确答案为：本方法不能分别测定三者的浓度。3．硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，如果氯化氢浓度高，则可以串联两支吸收瓶采样，然后将样品溶液合并，定容后吸取适量溶液进行滴定。()答案：正确4．硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，以铬酸钾作指示剂。用氯化钠标准溶液标定硝酸银时，只能用硝酸银滴定氯化钠溶液而不能用氯化钠滴定硝酸银。()答案：正确5．硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，配制好的硝酸银溶液转入棕色细口玻璃瓶后，需置暗处保存。()答案：正确6．硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，应使用优级纯的氯化钠配制标准溶液，且氯化钠预先经105℃烘干。()答案：错误正确答案为：氯化钠应预先经400～500℃灼烧。7．若废气中有氯气存在，因为它与氢氧化钠会生成氯离子和次氯酸根离子，因此无法用硝酸银容量法测定废气中的氯化氢。()答案：错误正确答案为：废气中有氯气共存时，虽然它与氢氧化钠生成氯离子和次氯酸根离子，但可用碘量法测定次氯酸根，再从总氯化物中减去其量，即可得氯化氢。二、选择题1．硝酸银容量法测定废气中氯化氢的原理是：氯化氢被氢氧化钠溶液吸收后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定氯离子，生成氯化银沉淀，微过量的银离子与铬酸钾指示剂反应生成——铬酸银沉淀，指示滴定终点。()A．蓝色B.红色C．浅砖红色答案：C525 2．硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，方法的测定范围为：mg／m3以上。()A．40B．80C．100答案：A3．用硝酸银容量法测定废气中氯化氢的操作中，在采集后的样品中加1滴酚酞指示剂，再滴加硝酸溶液至红色刚刚消失，其作用是。()A．消除干扰离子B．调节溶液pH值C．加快反应速度答案：B4．采用硝酸银容量法测定废气中氯化氢，在配制氯化钠标准溶液时，如果分析人员使用的氯化钠已受潮，则标定的硝酸银溶液浓度将。()A．偏高B。偏低C．无影响答案：B5．采用硝酸银滴定法测定废气中的氯化氢，通常滴定时溶液的pH值范围为。()A．6.5～10．5B．6.5～8.5C．6.5～11.5答案：A三、问答题1．简述以铬酸钾作指示剂，采用硝酸银滴定法测定废气中氯化氢的优缺点。答案：适用于高浓度氯化氢的测定，方法简单易行，但受硫化物、氰化物及其他卤化物的干扰。2．采用硝酸银滴定法测定废气中氯化氢时，在用铬酸钾作指示剂的滴定操作中，为什么要以蒸馏水作空白对照来观察终点?答案:由于微量的银离子与铬酸钾指示剂生成砖红色铬酸银沉淀的终点较难判断，所以要以蒸馏水作空白对照来观察终点，使终点色调一致。四、计算题硝酸银容量法测定废气中氯化氢时，按程序称取氯化钠0.5684g，溶解于水并定容100.0m1容量瓶中，问此容量瓶中氯化钠溶液的摩尔浓度是多少?准确吸取此氯化钠标准溶10.00m1用于标定硝酸银溶液，消耗硝酸银溶液10.75ml，同时作空白滴定消耗硝酸银溶液0.25ml问硝酸银溶液的浓度是多少?(氯化钠摩尔质量为58.44)答案：CNaCl(mol／L)=W×l000／(V×58.44)=0.5684×1000／(10.00×58.44)=0.09726CAgNO3(mol／L)=C×l0.00／(V－V0)=0.09726×10.00／(10.75－0.25)=0.09263参考文献525 [1]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．[2]刘瑞雪．化验员习题集．2版．北京：化学工业出版社，2006．[3]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手册．2版．北京：化学工业出版社，1994．[4]谢庆娟．分析化学实验．北京：人民卫生出版社，2006．命题：段再明张荣辉审核：李振声梁富生彭刚华夏新(三)二氧化碳分类号：G16-2主要内容公共场所空气中二氧化碳测定方法容量滴定法(GB／T18204.24-2000)一、填空题1．容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，在采样前后，吸收管的进、出口均需用乳胶管连接，以免进入。答案：空气2．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，空气采样器在采样前和采样后要用皂膜流量计校准其流量，流量误差不得大于％。答案：53．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，实验用水均为经煮沸除去的去离子水。答案：二氧化碳二、判断题1．容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，采样吸收管和碘量瓶事先应充氮或充入钠石灰处理的空气。()答案：正确2.采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，如果采样时间过长，吸收液逐渐变稀，使测定结果偏高。()答案：错误正确答案为：使测定结果偏低。525 3．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，指示剂的用量对分析结果没有影响。()答案：错误正确答案为：滴定到终点时，指示剂要消耗一定量的滴定剂，从而给分析带来误差，而且指示剂的用量过多或浓度过高会使终点颜色变化不明显，因此在不影响滴定终点变化灵敏度的前提下，一般用量少一点为好。三、选择题1．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法容量滴定法》(GB／T18204.24-2000)，当采样体积为5L时，可测二氧化碳的浓度范围是。()A．0.001％一0.5％B．0.01％～0.5％C．0.1％～0.5％答案：A2．当采样体积为5L时，《公共场所空气中二氧化碳测定方法容量滴定法》(GB／T18204.24-2000)方法的检出下限为％。()A．0.001B．0.01C．0.1答案：A3．容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，空气中二氧化硫、氮氧化物及乙酸等酸性气体对本法的吸收液产生中和反应，但是由于一般环境中二氧化碳的浓度在mg／m3以上，而相比之下，空气中上述酸性气体的浓度要低得多，所以它们对二氧化碳测量的干扰不太大。()A．50B．100C．500答案：C4．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，按标准方法配制的草酸标准溶液，样品溶液每消耗lml草酸标准溶液，相当于ml二氧化碳(标准状况0℃，101.325kPa)。()A．0.1B．0.2C．0.3答案：A5．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，用内装50m1吸收液的多孔玻板吸收管采集二氧化碳，以0.3L／min流量采样时，玻板阻力为Pa。()A．329.27～490.33B．370.22～480.43C．480.43～580.23答案：A525 6．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，采样的吸收液应在采样前d配制，配制好的吸收液要密封保存，避免接触空气。()A．2B．3C．4答案：A7．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，标准方法规定在配制草酸标准溶液时，应使用。()A．无水草酸B．二水合草酸C．四水合草酸答案：B四、问答题1．简述容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳的原理。答案：用过量的氢氧化钡溶液吸收空气中的二氧化碳，反应生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的氢氧化钡溶液用草酸标准溶液滴定。用容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积，即可计算出空气中二氧化碳的浓度。2．采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，在采集二氧化碳的吸收液中加入3m1正丁醇的作用是什么?答案：正丁醇作为发泡剂，可增加二氧化碳的吸收效率。3．草酸固体比较稳定，但草酸标准溶液不能长期保存，为什么?答案：草酸固体比较稳定，但草酸溶液的稳定性却较差，空气能使溶液中的草酸渐渐氧化，而且草酸在水中也能自动分解放出二氧化碳和一氧化碳，故溶液长期保存，其浓度逐渐降低。五、计算题采用容量滴定法测定公共场所空气中二氧化碳时，现场气温为25℃，大气压力为98.6kPa，实际采样体积为3.0L，问换算标准状态下(0℃，101.32kPa)的采样体积是多少?(不考虑采样器的阻力)答案：V0=Vt×273×P／(273＋t)×101.32=3.O×273×98.6／(273＋25)×101.32=2.7(L)参考文献[1]公共场所空气中二氧化碳测定方法容量滴定法(GB／T18204．24-2000)．[2]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手册．2版．北京：化学工业出版社，1994．[3]李发美．分析化学．北京：人民卫生出版社，1986．[4]孙宝盛，单金林．环境分析监测理论与技术．北京：化学工业出版社，2004．525 [5]《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．[6]崔九思．大气污染监测方法．北京：化学工业出版社，2003．命题：段再明张荣辉审核：李振声梁富生彭刚华夏新(四)二氧化硫分类号：G16-3主要内容固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法(HJ／T56-2000)一、填空题1．固定污染源排气中二氧化硫的碘量法测定中，可在吸收瓶外用降低吸收瓶温度，以提高吸收效率。答案：冰浴或冷水浴2．碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫中，采集样品后，将两个吸收瓶中的样品全部转入碘量瓶，用少量吸收液分别洗涤两次，洗涤液亦转入碘量瓶，摇匀。加淀粉指示剂，用0.010mol／L碘标准溶液滴定至(颜色)。答案：蓝色3．采用碘量法测定烟气中二氧化硫，在配制硫代硫酸钠溶液时，加入少量无水碳酸钠的作用是：使溶液呈，以硫代硫酸钠的稳定性。答案：碱性提高二、判断题1．碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫时，若烟气中二氧化硫浓度较高，可取部分吸收液进行滴定。()答案：正确2．《固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法》(HJ／T56-2000)中规定了二氧化硫浓度以及排气中氧含量的测定方法。()答案：错误正确答案为：规定了二氧化硫浓度以及二氧化硫排放速率的测定方法。3．碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫时，淀粉指示剂可储存于细口瓶中，在冰箱中的保存有效期为三个月。()525 答案：错误正确答案为：淀粉指示剂应该现用现配4．采用碘量法测定烟气中二氧化硫时，所用的碘标准溶液可以装在碱式滴定管中。()答案：错误正确答案为：不可以装在碱式滴定管中，因为碘能与橡皮发生反应。5．采用碘量法测定烟气中二氧化硫时，配制好的硫代硫酸钠溶液应马上标定其浓度。()答案：错误正确答案为：应放置一周后标定其浓度。6．固定污染源排气中二氧化硫的碘量法测定中，因为锅炉燃料在正常工况下燃烧时，烟气中硫化氢等还原性物质含量极少，所以其对测定的影响可忽略不计。答案：正确三、选择题1．碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫时，吸收液中的可消除二氧化氮的影响。()A．氨基磺酸铵B．硫酸铵C．Na2-EDTAD．氢氧化钠答案：A2．碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫时，吸收液可储存于玻璃瓶中，在冰箱中的保存有效期为。()A．三个月B．六个月C．一年答案：A3．《固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法》(HJ／T56-2000)中二氧化硫的测定范围是：mg／m3。()A．100～6000B．10～6000C．1～6000答案：A4．碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫时，同一工况下应连续测定次，取平均值作为测量结果。()A．三B．六C．九答案：A5．固定污染源排气中二氧化硫的碘量法测定中，为防止二氧化硫被冷凝水吸收，而使测定结果偏低，采样时采样管应加热至℃。()525 A．100B．120C．150答案：B6．碘量法测定固定污染源排气中二氧化硫时，碘标准溶液可储于棕色瓶中，在冰箱中保存有效期为。()A．一个月B．三个月C．五个月答案：B7．采用碘量法测定烟气中的二氧化硫时，为保证具有较高的吸收效率，对不同二氧化硫浓度的烟气，要控制不同的采样时间。当烟气二氧化硫浓度低于1000mg／m3时，采样时间应在min，烟气浓度高于1000mg／m3时，采样时间应在min。()A．10～20，8～10B．20～30，13～15C．30～40，18～20答案：B8．采用碘量法测定烟气中的二氧化硫时，采样后应尽快对样品进行滴定，样品放置时间不要超过h。()A．4B．1C．2答案：B四、问答题采用碘量法测定烟气中二氧化硫时，配制碘标准滴定溶液时，为什么要加入碘化钾?答案:因为碘不溶于水，易溶于碘化钾溶液中，生成三碘配离子，这样即可使碘很容易溶解在水中。另外碘易挥发，生成三碘配离子后可减少碘的挥发，所以配制碘标准滴定溶液时要加入碘化钾。五、计算题用碘量法测得某台锅炉烟气中二氧化硫的浓度为722mg／m3，换算成ppm是多少?若测定时标干风量为2.27×104m3／h，二氧化硫的排放量是多少?(二氧化硫的摩尔质量为64)答案：22.4×722／64=253(ppm)二氧化硫的排放量G=722×2.27×104／106=16.4(kg/h)参考文献[1]《固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法》(HJ／T56-2000)．[2]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手册．2版．北京：化学工业出版社，1994．[3]孙宝盛，单金林．环境分析监测理论与技术．北京：化学工业出版社，2004．525 [4]《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．[5]谢庆娟．分析化学实验．北京：人民卫生出版社，2006．命题：段再明张荣辉审核：李振声梁富生彭刚华夏新(五)硫化氢分类号：G16-4主要内容硫化氢的测定碘量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．碘量法测定废气中硫化氢时，以0.5L／min流量进行采样，采样时间为30～60min。当气样温度高时，应将吸收管置于中。答案：冷水浴2．采用碘量法测定废气中硫化氢中，配制硫代硫酸钠溶液时，要用新煮沸并冷却的蒸馏水配制，其作用是和。答案：除去CO2杀死水中的细菌3．采用碘量法测定废气中硫化氢时，因为硫化氢极不稳定，易被，所以在采样、样品运输及保存过程中应采取措施。答案：氧化避光二、判断题1．碘量法测定废气中硫化氢时，易受其他氧化性和还原性气体的干扰。()答案：正确2．碘量法测定废气中硫化氢时，使用多孔玻板吸收管进行样品的采集。()答案：错误正确答案为：应使用大型气泡式吸收管，可防止硫化锌沉淀物阻塞。3．采用碘量法测定废气中硫化氢时，样品采集后应尽快测定，以减少硫化氢损失。()答案：正确三、选择题1．测定废气中硫化氢的碘量法的测定范围为mg／m3以上。()A．3B．30C．300525 答案：A2．碘量法测定废气中硫化氢时，滴定终点为。()A．滴定至黄色恰好消失B．滴定至蓝色恰好消失C．滴定至沉淀恰好消失答案:B3．碘量法测定废气中硫化氢中，当废气中硫化氢浓度很高时，宜以L／min流量采样。()A．0.2～0.3B．0.5～1.0C．1.0—1.5答案：A4．碘量法测定废气中硫化氢时，吸收液是用乙酸锌加配制而成。()A．盐酸B．硝酸C．冰乙酸答案：C四、问答题1.简述碘量法测定废气中硫化氢的原理。答案：用乙酸锌溶液采集硫化氢，生成硫化锌沉淀，在酸性溶液中，加过量碘溶液氧化硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。2．采用碘量法测定废气中硫化氢时，如何配制0.5％的淀粉溶液?答案：称取0.5g可溶性淀粉于小烧杯中，用少量水调成糊状，慢慢倒入沸水100ml，继续煮沸至溶液澄清。五、计算题用碘量法测定某厂烟道中的硫化氢，在标准状态下的采样体积为14.75L采集的样品用0.005068mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液12.50m1，同法做空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液19.75ml，问废气中硫化氢浓度是多少?(硫化氢的摩尔质量为17.0)答案：硫化氢：(19.75—12.50)×0.005068×17.0／14.75×1000=42.3(mg／m3)参考文献[1]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．[2]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手册2版．北京：化学工业出版社，1994，[3]崔九思．大气污染监测方法．北京：化学工业出版社，2003．525 [4]孙宝盛，单金林。环境分析监测理论与技术．北京：化学工业出版社，2004．命题：段再明张荣辉审核：李振声梁富生彭刚华夏新(六)氯气分类号：G16-5主要内容氯气的测定碘量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题碘量法测定废气中氯气时，氯气在水蒸气存在下，生成和，具有很强的腐蚀性，采样管应采用玻璃或聚四氟乙烯塑料制作。答案：盐酸次氯酸二、判断题1．碘量法测定废气中氯气时，如果废气中含有氯化氢，测定不受干扰。()答案：正确2．碘量法测定废气中氯气时，废气中含有氧化性及还原性气体时对测定没有于扰。()答案：错误正确答案为：对测定有干扰。3．硫代硫酸钠一般都含有少量杂质，而且硫代硫酸钠溶液不稳定，容易分解。因此所配制的标准溶液必须用基准物标定其浓度。()答案：正确4．用烟气采样方法采集废气中氯气样品时，要串联两个多孔玻板吸收瓶来提高吸收效率。()答案：正确三、选择题1．碘量法测定废气中氯气的原理是：氯被氢氧化钠溶液吸收，生成，用盐酸酸化，释放出游离氯。游离氯再氧化碘化钾生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出氯的量。()A．次氯酸钠B．氯酸钠C．高氯酸钠答案：A2．测定废气中氯气的碘量法的测定范围为mg/m3以上。()525 A．3.5B．35C．350答案：B3．碘量法测定废气中氯气时，滴定的终点是。()A．蓝色恰好消失B．红色恰好消失C.黄色恰好消失答案：A4．采用碘量法测定废气中氯气含量时，若用烟气采样方法采集氯气，以0.5～1L／min流量，则采样时间一般为min。()A．3～5B．5～10C．10～15答案：B5．采用碘量法测定废气中氯气含量时，若用烟气采样方法采集氯气，应选采样。()A．多孔玻板吸收瓶B．大型冲击吸收瓶C．真空瓶答案：A6．采用碘量法测定废气中氯气含量时，应选用吸收液采样。()A。氢氧化钠B．碘化钾—丙酮C．乙酸锌答案：A7．《大气污染物综合排放标准》(GB16927-1996)规定，通过排气筒排放氯气的最高允许排放浓度是指平均值不得超过的限值。()A．任何1hB．任何2hC．任何4h答案；A四、问答题1．试述碘量法测定废气中氯气，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘时，应在何时加入淀粉指示剂?为什么?答案：大部分碘被还原，溶液显浅黄色时才能加入淀粉指示剂，以防止淀粉吸附较多的碘，而使终点蓝色褪去缓慢，使滴定结果产生误差。2.碘量法测定废气中氯气含量，用碘酸钾标定硫代硫酸钠溶液时，加入KI的目的是什么?答案：其目的是定量将碘酸钾还原为碘，以标定硫代硫酸钠溶液。KIO3＋5KI＋6HCl=6KCl＋3I2＋3H2O参考文献[1]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003。525 [2]大气污染物综合排放标准(GBl6927-1996)．[3]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组。环境水质监测质量保证手册．2版．北京：化学工业出版社，1994．[4]孙宝盛，单金林。环境分析监测理论与技术．北京：化学工业出版社，2004．[5]李发美．分析化学．北京：人民卫生出版社，1986．[6]《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．[7]刘瑞雪。化验员习题集．2版．北京：化学工业出版社，2006．命题：段再明张荣辉审核：李振声梁富生彭刚华夏新(七)光气分类号：G16-6主要内容光气的测定碘量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．碘量法测定废气中光气时，最好在管道负压段设采样孔，如必须在正压管段开孔，孔口应焊接装置，避免取样时光气中毒。答案：防喷2．碘量法测定废气中光气时，用烟气采样器取样，烟气或气温高时，吸收瓶应放入冷水浴中，以防止和丙酮挥发。答案：碘(或I2)3．碘量法测定废气中光气中，在现场监测中如遇在正压管段取样且浓度较高时，操作人员应在风向并佩戴防毒口罩，防止光气中毒。答案：上4．碘量法测定废气中光气时，采样后样品应保存并尽快测定，以防止的挥发、的氧化。答案：避光碘(或I2)碘化钾(或KI)5．碘量法测定废气中光气时，配制好的碘化钾-丙酮吸收液应密封贮于中避光保存。答案：棕色瓶二、判断题525 1．碘量法测定废气中光气时，用100m1甘油注射器或100m1注射器取样，适用于光气浓度在10000mg／m3以上的排气管道。()答案：正确2．采用碘量法测定烟气中光气时，如有氯气存在会影响测定，可在吸收瓶前串联一个装有碳酸钠的U形吸湿管，以排除氯气的干扰。()答案：错误正确答案为：装有硫代硫酸钠的U形吸湿管，把氯气还原为氯离子，可以排除氯气干扰。3．碘量法测定废气中光气时，用烟气采样器取样适用于光气浓度较高的排气管道。()答案：错误正确答案为：适用于光气浓度不高的排气管道。4．碘量法测定废气中光气时，在用硫代硫酸钠标准溶液滴定的初始阶段，其操作手法一定要充分用力振摇。()答案：错误正确答案为：不必过分用力振摇，以防止碘的挥发及充氧使碘离子氧化。三、选择题1．碘量法测定废气中光气时，采用0.02mol／L硫代硫酸钠标准溶液滴定样品溶液，当采样体积为20L时，测定范围为mg／m3。()A．1～25000B．50～25000C．50～50000答案：B2．碘量法测定废气中光气时，样品溶液避开直射光以硫代硫酸钠标准溶液滴定的终点为。()A．黄色刚刚褪去B．蓝色刚刚褪去C．红色刚刚褪去答案：A3．采用碘量法测定烟气中光气时，光气浓度不太高时，采样流量不要超过L／min，采样时间不要超过min避免碘挥发损失造成结果偏低。()A．0.5，10B．0.5，30C．1.0，30答案：C4．采用碘量法测定烟气中光气，若硫代硫酸钠滴定样品溶液时，室温高于℃，可将碘量瓶放入冷水浴中降温，以防止滴定过程中碘的挥发。()A．25B．30C．35525 答案：B5．采用碘量法测定烟气中光气时，标准溶液的浓度值应为位有效数字。()A．3B．4C．5答案：B四、问答题1．简述碘量法测定废气中光气的原理。答案：光气被吸收在碘化钾—丙酮溶液中，与碘化钾反应生成氯化钾、一氧化碳和碘(I2)，用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘含量2．采用碘量法测定烟气中光气时，配制好的碘化钾-丙酮吸收液为什么要密封于棕色瓶中而且还要避光保存?答案：(1)防止吸收空气中水分，水能分解光气。(2)光照能促使碘离子氧化成碘(I2)，使吸收液变黄，降低测定的准确度。3．采用碘量法测定烟气中光气时，若装有硫代硫酸钠U形吸湿管表面有湿存水时，用什么方法使其干燥?答案：可通入干燥、清洁空气使其干燥。参考文献[1]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．[2]大气污染物综合排放标准(GBl6927—1996)．[3]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证册》编写组．环境水质监测质量保证手册．2版．北京：化学工业出版社，1994。[4]孙宝盛.单金林．环境分析监测理论与技术．北京：化学工业出版社，2004．[5]李发美．分析化学．北京：人民卫生出版社，1986．[6]《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．[7]刘瑞雪.化验员习题集．2版．北京：化学工业出版社，2006．命题：段再明张荣辉审核：李振声梁富生彭刚华夏新第十七节气相色谱法525 (一)基础知识分类号：G17-0试题同“上册第一章第十二节W12—0”。(二)氯丁二烯分类号：G17-1主要内容氯丁二烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，用活性炭采样管富集样品后，加浸泡解吸，经色谱柱分离，检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。答案：四氯化碳氢火焰离子化(或FID)2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯中，用活性炭吸附采样管采集样品时，两头封端打开与采样器连接，使采样管(放置方向)地面，令空气样品(走向)通过采样管。答案：垂直自上而下二、判断题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准溶液储备液可在冰箱中存放3个月。()答案：错误正确答案为：可存放1个月。2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品溶液与标准溶液的测定操作条件要保持一致，活性炭的用量要相同。()答案：正确3．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样管A段用于采样，B段用于防护，防止穿透，在采集高浓度样品时，需对B段活性炭进行测定。()答案：正确4．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯再使用前需重新蒸馏。()答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，活性炭吸附采样管采集样品时，以流量采样。()525 A．0.2L／minB．0.5L／minC．1.0L／minD．大于1.0L／min答案：B2．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，采样完毕后，将采样管加帽密封，于低温处存放不超过，或立即解吸。()A．24hB．48hC．一周D．两周答案：B3．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，样品被四氯化碳解吸后，解吸液于低温处存放，当氯丁二烯浓度低于mg几时，可稳定一周。()A．10B．20C．50D．100答案：B4．气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯，样品解吸时，将采样管中吸附剂倒入具塞试管中，加入2.00m1四氯化碳，加塞浸泡min，摇匀，取一定量的解吸液注入色谱分析。()A．20B．30C．60D．90答案：D四、问答题1．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯的方法原理。答案：用活性炭吸附采样管富集空气中氯丁二烯后，加四氯化碳浸泡解吸，经聚乙二醇己二酸酯-阿匹松L色谱柱分离，火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。2．简述气相色谱法测定环境空气中氯丁二烯时，氯丁二烯标准曲线的配制方法。答案：用四氯化碳将标准溶液稀释成以下浓度系列：0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00及6.00mg／L。另取5ml具塞刻度管8支，每支各加采样用活性炭一定量(与现场采样所用活性炭等量)，然后分别加入各种浓度标准溶液2.00m1，稍加振摇，加塞浸泡90min，摇匀。取2.0μ1进行色谱分析，以峰高对氯丁二烯含量绘制标准曲线。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：时庭锐审核：彭华袁敏夏新(三)挥发性卤代烃分类号：G17-2525 主要内容挥发性卤代烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，采用固体吸附剂吸附采样后，用或解吸。答案：热脱附溶剂2．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，进行采样时，用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样管(放置方向)进行采样，采集流量0.5L／min。采样结束后，将采样管两端封闭，在℃冷藏保存。答案：垂直43．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，当使用FID检测器时，用、或辛烷做内标物。答案：癸烷正十一烷4．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，样品解吸后，经色谱柱分离，可用或检测器检测。答案：电子捕获(ECD)氢火焰离子化(FID)二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，样品的预处理方法为：将采样管中的活性炭的前段和后段分别转移至5m1的容量瓶或2m1的玻璃管中，弃去聚脂泡沫和玻璃毛，准确加入1m1纯化过的二硫化碳，放置20min后进样分析。()答案：错误正确答案为：应放置30min后进样分析。2．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，每次样品分析前后必须进行中间浓度检验，如果样品多于10个，每10个样品进行一次中间浓度检验，如果中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤15％，则样品的分析数据有效。()答案：正确3．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃，采样器在采样前或采样过程中发现流量有较大波动时，均须进行流量校正。()答案：正确525 4．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，应定期测定吸附管前后活性炭的空白。()答案：错误正确答案为：每使用一批新的采样管时，均应测定吸附管前后活性炭的空白。三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，采样结束后，采样管应在6d内解吸完毕，d内分析完毕。()A．30B．10C．7D．6答案：B2．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，当采样管后部活性炭测定的数值大于前部％时，应记录样品可能已穿透或可能有损失。()A．5B．10C．15D．20答案：B3．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，活性炭管在以1L／min的流量采集样品时，压降必须小于kPa。()A．2.1B．3.4C．4.2D．4.5答案，B4．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃中，每次采样时，每10个样品应做一个平行样，平行样的偏差应％。()A．<15B．<20C．≤25D．≤10答案：C5．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，每使用一批新的活性炭时，都要进行卤代烃在活性炭的解析效率，每个化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度，每个化合物的解吸效率应％。()A．＞75B．≥80C．≥85D．≥90答案：B四、问答题简述气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃的方法原理。答案：环境空气和废气中挥发性卤代烃的采样主要用固体吸阳剂吸附，用热脱附或溶剂解吸，然后用气相色谱分离，用电子捕获检测器(ECD)或氢火焰检测器(FID)检测。五、计算题525 1．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，对一批新活性炭管进行活性炭解吸效率测试，当加入3.07mg／m3某卤代烃标样，解吸后测得实际值为2.91mg／m3，已知活性炭管空白含量为0.01mg／m3，试求该批活性炭管的解吸效率。答案：[(2.91—0.01)／3.07]×100％=94.5％2．气相色谱法测定环境空气和废气中挥发性卤代烃时，某样品标准状态下采样体积为20.6L，样品用1.00m1二硫化碳解吸30min后，进样1.0μ1，得到三氯甲烷峰高58.56Hz，而全程序试剂空白三氯甲烷峰高为1.25Hz(进样1.0μ1)。已知浓度为50.0mg／L的三氯甲烷标准溶液进样1.0μl时，峰高为45.24Hz，该样品中三氯甲烷的浓度为多少?答案：(58.56－1.25)×50.0×1.00／(45.24×20.6)=3.07(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：尹彦勋审核：彭华袁敏夏新(四)总烃和非甲烷烃分类号：G17-3主要内容①环境空气总烃的测定气相色谱法(GB／T15263-1994)②固定污染源排气中非甲烷烃的测定气相色谱法(HJ／T38-1999)③总烃和非甲烷总烃测定方法气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)④非甲烷烃的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，样品经过空柱或柱导入检测器，直接进行测定。①答案：玻璃微珠阻尼氢火焰离子化2.《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，若以氮气为载气，则总烃峰中包括氧组分，因样品中氧对响应值有效应，在此，采用除烃净化空气求出值，从总烃峰中扣除氧组分值。①答案：空白3．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，除烃装置采用525 做催化剂。①答案：钯-62014.《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，气相色谱仪所需的氢气和空气，需要用装有硅胶和净化管净化；氮气用净化管净化。①答案：活性炭5A分子筛5．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃时，采集好的样品应避光保存尽快分析，一般放置时间不超过h。②答案：126．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃中，采用标准曲线法进行定量分析时，每次开机测定样品之前，均要绘制校准曲线，然后每测定5～10个样品插入标准曲线中任一浓度适当的标准样品，其测值与原测值比较，变化应不大于％，否则应重新绘制校准曲线。②答案：57．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，以检测器分别测定空气中的总烃及甲烷烃的含量，两者之差即为非甲烷烃的含量。③答案：氢火焰离子化8．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷烃中，以氮气为载气测定总烃时，总烃的峰包括氧峰，气样中的氧产生(填“正”或“负”)干扰。在固定色谱条件下，一定量氧的响应值是固定的，因此可以用净化空气求出值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。③答案：正空白9．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，采集非甲烷烃样品的吸附柱，在℃加热解吸，用氮气将解吸后的非甲烷烃导入气相色谱仪，用检测器测定。④答案：240氢火焰离子化10．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法钡测定非甲烷烃”的方法，吸附采样管的加热解吸温度不能超过℃，老化好的吸附采样管要贮存于干燥器中，如发现有玷污，应在℃加热，通氮处理。④答案：270240～250525 11．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，吸附采样管中GDX—102与TDX-01的填充体积比为。④答案：3∶2二、判断题1．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，对总烃的定义是：氢火焰检测器所测的碳氢化合物(C1～C10)为总烃，以甲烷计。()①答案：错误正确答案为：氢火焰检测器所测的碳氢化合物(Cl～C8)为总烃。2．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，色谱柱用填充普通玻璃微珠的色谱柱或不装任何填料的空柱子。()①答案：错误正确答案为：应该用硅烷化玻璃微珠或不装任何填料的空柱子。3．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，样品的采集方法为：用100m1注射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品，反复置换三次后，抽取100m1样品用橡皮帽封住针头送往实验室待测。()①答案：正确4．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，色谱柱的老化过程为：将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上，另一端不接检测器，用低流速的载气通入，柱升温至100℃老化约24h，然后将色谱柱接入色谱系统，即完成了老化过程。()①答案：错误正确答案为：将色谱柱接入色谱系统后，还应该待基线走平，才完成了老化过程。5．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，对标准样品的要求为：标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。()①答案：错误正确答案为：还要求标准样品只出单一峰，没有其他干扰物质。6．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T152631-1994)测定总烃时，色谱仪的测定下限的测定，是在开机基线稳定的情况下，以测试样品时基线噪声的2倍作为仪器的检出限。()①答案：正确525 7．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ/T38-1999)测定非甲烷总烃时，采样用的真空采样瓶或注射器，在使用前必须用3.3mol/L盐酸溶液洗涤，然后用水漂洗干净，干燥后用氮气置换。()②答案：错误正确答案为：应该用3.3mol/L的磷酸溶液洗涤，而不是盐酸溶液。8．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃时，标准气可用高纯氮气或除烃空气稀释配制，但对于同一个分析步骤中的标准系列，不能既用高纯氮气，又用除烃空气稀释配制。样品气一般都以空气为基体，故不宜再用高纯氮气进行稀释。()②答案：正确9．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃时，借助于四氧化三钴或钯-6201的催化作用，能够除去空气中的氧。()②答案：错误正确答案为：能够除去空气中的烃类物质。10．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃时，样品气体中含有氧气。因为非甲烷烃的量是总烃减去甲烷的差，可以不考虑氧峰的干扰。()②答案：错误正确答案为：样品气体经甲烷柱，氧峰已与甲烷峰分开，但总烃柱得到的总烃峰中包含氧峰，故不能相互抵消，应予扣除。11．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃时，在规定的条件下测得的非甲烷烃是于FID检测器有明显响应的、除甲烷外碳氢化合物总量，以甲烷计。()②答案：错误正确答案为：应以碳计。12．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，操作过程中应严格控制载气、助燃气及氢气的流量，以保证测定的准确度。()③答案：正确13．气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，GDX-502色谱柱使用前，应在100℃左右通氮气老化24h。()③525 答案：正确14．气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，可用柱长为2m、内径4mm、柱内填充60～80目GDX-502担体的不锈钢柱测定甲烷。()③答案：正确15．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”测定总烃和非甲烷烃时，用100m1注射器抽取现场空气，冲洗注射器3-4次，采气样100m1，密封注射器口，样品应在24h内测定。()③答案：错误正确答案为：样品应在12h内测定。16．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，氮气、氢气和压缩空气三种气体均需经硅胶、5A分子筛及活性炭净化处理。()③答案：正确17．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法“总烃和非甲烷烃测定方法一”和“总烃和非甲烷烃测定方法二”测定总烃和非甲烷烃时，样品经定量管、通过六通阀进入色谱仪空柱时，空气峰及其他烃类与甲烷均分开。()③答案：错误正确答案为：应通过六通阀进入GDX-502柱，而不是进入空柱。18．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，总烃的含量以甲烷计。()③答案：正确19．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，将吸附采样管GDX—102端与空气采样器相连后，采集气样。()④答案：错误正确答案为：应是吸附采样管TDX-01端与空气采样器相连。20．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，非甲烷烃的定量是以甲烷计。()④答案：错误正确答案为：是以正戊烷计。21．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”525 的方法，用GDX-102及TDX-01吸附采样管在常温下采集空气样品，非甲烷烃被吸附采样管吸附，空气中的氧不被吸附而除去。()④答案：正确22．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，使用的色谱柱为长1m、内径4mm的不锈钢柱。()④答案：正确三、选择题1．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，分离总烃所需填充柱的固定相是目的玻璃微珠。()①A．40～60B．60～80C．80～100答案：B2．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263—1994)测定总烃时，样品采集后，应在内分析完毕。()①A．4hB．6hC．当天D．两天答案：C3．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263—1994)测定总烃时，除烃空气的检验方法是：取除烃净化空气至柱色谱测定无峰，即认为除烃完全。()①A．GDX-502B．钯-6201C．TDX-01D．TDX-102答案：A4．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，测定结果以位有效数字表示。()①A．1B．2C．3D．4答案：C5．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃时，甲烷柱是长m、内径mmn的不锈钢柱。()②A．2，4B．3，4C．3，4D，3，3答案：D6．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃时，净化载气和辅助气体的活性炭应用6mol溶液浸渍12h，水洗烘干备用。()②A.磷酸B．盐酸C．硫酸525 答案：B7．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃中，用单点比较法进行定量分析时，一个样品连续进样两次，其测定值相对偏差要小于％。()②A.5B．10C．15D．20答案：A8．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃时，甲烷柱用60～80目高分子多孔微球载体。()②A．GDX—104B．玻璃微珠C．TDX-01D．TDX-102答案：A9．《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38—1999)测定非甲烷总烃时，环境温度应保持在℃以上，并尽量使环境温度保持恒定。()②A．10B．0C．30D．20答案：D10．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，分离甲烷色谱柱担体为。()③A．GDX-502B．钯-6201C．TDX-01D．TDX-102答案：A11．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，用GDX-102及TDX-01吸附采集的非甲烷烃样品，存放时间不应超过d。()④A．10B．12C．15答案：A12．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，采样环境中如有烟尘，应在吸附采样管前加一根前置柱，柱内填充，防止采样时烟尘污染采样管。()④A．GDX-102B．TDX-01C．玻璃微珠答案：C13．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，GDX-102在使用前应进行装柱老化，装柱前应用湿润GDX-102，以除去静电。()④A．甲醇B．乙醇C．丙酮525 答案：C14．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，吸附采样管与空气采样器连接后，以L/min的流量采集气样。()④A．0.1～0.5B．0.2～1.0C．0.5～1.0D．1.0～1.5答案：A四、问答题1．《环境空气总烃的测定气相色谱法》(GB／T15263-1994)测定总烃时，已知甲烷标准气浓度为E，样品中总烃峰高为Hi，除烃净化空气峰高为Ha，甲烷标准气体经总烃柱的峰高为HS。试写出气体样品中总烃浓度C总的计算公式。①答案，C总=E×(Hi—Ha)／Hs2．简述《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法》(HJ／T38-1999)测定非甲烷总烃时，用单点比较法进行定量分析应具备的条件。②答案：标准气浓度的响应值应与被测样品的响应值接近；标准气与样品气同时进行分析，进样体积相同。3．简述气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，以氮气为载气测定总烃时，如何消除氧的干扰。③答案：(1)用净化空气求出空白值，从总烃峰中扣除，以消除氧的干扰。(2)使用除烃后的净化空气为载气，在稀释以氮气为底气的甲烷标准气时，加入一定体积的纯氧，使配制的标准系列气体中的氧含量与样品中氧含量相近(即与空气中氧含量近)，于是标准气和样品气的峰高包括相同的氧峰，可以消除氧峰的于扰。4．气相色谱法测定总烃和非甲烷烃时，如何保证测定的准确度?③答案：(1)实验过程中，应严格控制载气、助燃气及氢气流量，以保证测定的准确度。2)尽量保证载气、标准气体及样品气中的氧含量一致。(3)样品采集后，尽快检测。5．简述按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)“气相色谱法测定非甲烷烃”中的方法，非甲烷烃样品的采集方法。④答案：将吸附采样管TDX-01端与空气采样器相连，以0.1～0.5L／min的流量采集气样，采样的时间根据空气中烃类的浓度而定。采样后用乳胶管密封吸附采样管两端，带回到实验室。样品放置时间，应不超过10d。6．按照《空气和废气监测分析方法》(第四版)中“气相色谱法测定非甲烷烃”的方法，己知非甲烷烃的峰面积为A(mm2)，正戊烷定量校正值为K(μg／mm2)，标准状况下的采样体积为Vn(L)，试写出以正戊烷计的非甲烷烃含量的计算公式。④525 答案：非甲烷烃(以正戊烷计，mg／m3)=A·K／Vn。参考文献[1]环境空气总烃的测定气相色谱法(GB／T15263-1994)．[2]固定污染源排气中非甲烷烃的测定气相色谱法(HJ／T38-1999)．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：尹彦勋袁敏审核：彭华袁敏夏新(五)甲醇分类号：G17-4主要内容①固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJ／T33-1999)②甲醇的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定固定污染源排气或环境空气中甲醇时，采用检测器，以标准样品色谱峰的进行定性测定，以峰高(或峰面积)进行定量测定。①②答案：氢火焰离子化保留时间2．根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ／T33-1999)进行甲醇测定时，用1m1注射器取贮存袋或100m1注射器中的样品气，反复置换次后，取1.0m1样品气进行分析。每个样品平行分析两次，以峰高(或峰面积)的值进行定量计算。①答案：3平均3．气相色谱法测定固定污染源排气或环境空气中甲醇时在采用标准曲线法进行定量分析时，每次开机测定样品前，首先要绘制校准曲线，然后每测定个样品插入校准曲线中任一浓度适当的标准样，其测值与原测值比较，相对偏差要小于±％。①②答案：5～1054．气相色谱法测定固定污染源排气中甲醇时，在分析成分较复杂的样品，对甲醇的色谱峰定性存在疑问时，可采用定性，可采用PorapakS填充柱作为定性。①答案：双柱辅助5．气相色谱法测定空气中甲醇时，若在热天采样，吸收管应浸在中。②答案：冰盐水浴525 6．气相色谱法测定空气中甲醇时，若用Wl、W2分别表示第一支和第二支气泡吸收管中的甲醇含量(μg)，标准状态下采样体积为Vn(L)，则甲醇含量为mg/m3。②答案：(W1＋W2)／Vn7．气相色谱法测定空气中甲醇时，选用的色谱柱，柱内填充涂附％PEG-6000的101白色担体(目)。②答案：1580～100二、判断题1．根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ／T33-1999)进行甲醇测定时，色谱柱固定液是5％聚乙二醇(Carbowax20M)，载体是60～100目的石墨碳黑(CarbopackB)。()①答案：错误正确答案为：80～120目的石墨碳黑。2．根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ／T33-1999)进行甲醇测定时，用适当尺寸的不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管材作为采样管，并附有加热夹套，可加温至105℃以上。()①答案：错误正确答案为：可加温至120℃以上。3．根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ／T33-1999)进行甲醇测定时，所使用的色谱柱是长2m，内径2～3mm的玻璃或不锈钢柱。()①答案：正确4．根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ／T33-1999)进行甲醇测定时，用全玻璃注射器采集样品，密封注射器后，带回实验室进行色谱分析。()①答案：正确5．气相色谱法测定固定污染源排气中甲醇时，用甲醇标准溶液配制标准系列，绘制校准曲线。()①答案：错误正确答案为：应该用甲醇标准气配制标准系列，绘制校准曲线。6．《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ／T33-1999)方法检出限和定量测定的浓度下限与仪器性能有关。()①答案：正确525 7．根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ／T33-1999)进行甲醇测定时，甲醇样品采集后应尽快分析。如不能及时分析，可于冰箱中3～5℃冷藏，10d内分析完毕。()①答案：错误正确答案为：应在一周内分析完毕。8．气相色谱法测定空气中甲醇时，色谱填充柱选用不锈钢柱。()②答案：错误正确答案为：应选用玻璃柱。9．气相色谱法测定空气中甲醇时，甲醇标准溶液的配制方法为：吸取纯甲醇10.0μ1于10ml容量瓶中，定容。使用前稀释100倍，以其作为标准进行色谱定量。()②答案：错误正确答案为：这样的标准液应重复配制3份，进行色谱分析时，取3份的均值作为标准。10．气相色谱法测定空气中甲醇时，色谱定量使用外标单点定量法。()②答案：错误正确答案为：应使用标准曲线法。11．气相色谱法测定空气中甲醇时，串联两支各装5.0m1吸收液的气泡吸收管采集样品，采集完成后，气泡吸收管的吸收液即使有挥发，也不必补充。()②答案：错误正确答案为：采样后应补充至5.0m1。三、选择题1．气相色谱法测定固定污染源排气或环境空气中甲醇时，若用单点比较法进行定量分析，一个样品连续进样两次，其测定值相对偏差要小于％。()①②A．5B．10C．15D．20答案：A2．根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ／T33-1999)进行甲醇测定时，标准曲线应在甲醇的线性范围内(mg／m3)选择3～5个浓度点。()①A．5.0～1000B．5.0～10000C．5.0～100000答案：B3．气相色谱法测定空气中甲醇时，采样所使用的吸收液是。()②525 A．蒸馏水B．去离子水C．重蒸蒸馏水答案：C四、问答题1．简述根据《固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法》(HJ／T33-1999)进行甲醇测定时，有组织排放气体样品的采样步骤。①答案：(1)在采样头部塞适量玻璃棉，并将其伸入排气筒采样点；(2)启动采样泵，首先将采样系统管路用排气筒内的气体充分清洗，然后抽动注射器，反复抽洗5～6次后，取满样品气体：(3)迅速用内衬聚四氟乙烯薄膜橡皮帽密封注射器后，带回实验室进行色谱分析。2．简述气相色谱法测定空气中甲醇时，样品的采集方法。②答案：串联两支各装5.0m1重蒸水的气泡吸收管，以150ml／min的流量，采样2～3h，气泡吸收管的重蒸水若有挥发，采样后应补充至5.0ml。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样。五、计算题气相色谱法测定空气中甲醇时，用串联两支各装5.0ml吸收液的气泡吸收管，采集20.0L(标准状况)气体样品，测得第一支气泡吸收管甲醇含量为7.0×103μg，第二支气泡吸收管甲醇含量为1.0×103μg。试求气体样品中甲醇含量。②答案：C=(7.0×103＋1.0×103)／20.0=40.0(mg／m3)参考文献[1]固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJ／T33-1999)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：尹彦勋袁敏审核：史箴袁敏陈蓓夏新(五)苯系物分类号：G17-5主要内容①空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法(GB／T14677—1993)②空气质量苯乙烯的测定气相色谱法(GB/Tl4670--1993)③居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法(GBfTll737—1989)④苯系物的测定活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)⑤苯系物的测定。热脱附进样气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)525 一、填空题气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，采样系统由、装置、装置和抽气泵组成。①②③④⑤答案：采样管捕集流量测量二、判断题1．吸附-热脱附进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，所用的毛细管色谱柱是0.53mm×30m大口径极性石英柱。()③⑤答案：错误正确答案为：应为非极性石英柱。2．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，应以同时处理但未经采样的采样管作为空白，与经采样的采样管同批分析。()①②③④⑤答案：正确3．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，无论样品以热解吸法进样还是以二硫化碳提取法进样，计算样品浓度时都应扣除空白采样管的空白值。()①②③④⑤答案：正确4．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，采集了样品的采样管应在低温下保存，并尽快分析。()①②③④⑤答案：正确5．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，一般测定三个试样后就应该用标准样品校准一次。()①②③④⑤答案：正确。6．气相色谱法测定环境空气中苯系物，采集样品时，采样管应与采样器口保持垂直。()①②③④⑤答案：正确7．吸附-热脱附(热解吸)进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，吸附采样管在使用前都需要在高温通高纯载气老化2h以上，直到无杂质峰出现为止。()①③⑤答案：正确8．吸附-热脱附(热解吸)进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，热解吸仪的解吸温度和时间是可调节的，但载气流速不可调节。()①③⑤答案：错误525 正确答案为：热解吸仪的解吸温度、时间、载气流速都可调节。9．吸附-热脱附(热解吸)进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，必须用标准气体系列绘制标准曲线进行定量测定。()①③⑤答案：错误正确答案为：也可以使用标准溶液系列绘制标准曲线进行定量测定。10．吸附—热解吸进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，热解吸装置主要由加热器、控温器和测温表组成。()①③⑤答案：错误正确答案为：还应有气体流量控制器。11．吸附—热解吸进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，以空气为本底气，配成一定浓度的标准气体绘制标准曲线。()①③⑤答案：错误正确答案为：应以氮气作为本底气。12．吸附—热解吸进样气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，热解吸温度不能低于100℃。()①③⑤答案：正确13．活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，若活性炭采样管B段(后段)收集的蒸气量达到A段(前段)的25％以上，则应重新采样。()②③④答案：正确14．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，用于洗脱采样管中苯系物的二硫化碳为分析纯，且需经纯化处理，色谱分析检验无干扰峰后，常温下保存备用。()②③④答案：错误正确答案为：纯化处理后的二硫化碳，应在冰箱内保存备用。15．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，若空气中水蒸气或水雾量太大，以至在碳管中凝结，则会严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率。()②③④答案：正确16．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，因为每一批次活性炭的粒度和采样管填充状况不完全一样，所以每批活性炭管都应测定二硫化碳提取苯系物的效率。()②③④答案：正确525 17．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物中，做二硫化碳对活性炭吸附的苯系物的解吸效率测试时，化合物的最后浓度应接近曲线的中间浓度。()②③④答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，不适合用作采样吸附剂采集空气中的苯系物。()①②③④⑤A．XAD-2B．Tenax-GCC．活性炭D．Tenax-TA答案：A2．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，检测器不适合测定苯系物。()①②③④⑤A．MSDB．FIDC．PIDD．ECD答案：D3．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，若气相色谱的各部温度、气体流量稳定正常，连续两次进同一标准样品2μ1，其峰面积相对偏差≤％，即可认为仪器处于稳定状态。()①②③④⑤A．5B．10C．15D．20答案：A4．气相色谱法测定环境空气中苯系物时，用吸附管采集样品时，采样流量通常为L／min。()①②③④A．＜0.2B．0.2～0.6C．1.0～2.0D．＞2.0答案：B5．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，热解吸采集苯系物所使用的解吸气不可以是。()①③⑤A．清洁空气B．氦气C．氮气答案：A6．活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，每一批活性炭采样管对每一化合物的解吸效率都应≥％。()②③④A．60B．70C．80D．90、答案：C7．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，所用的分析纯二硫化碳应用5％525 溶液反复提取，直到酸层无色为止，然后用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，经色谱检验无苯系物峰方可使用。()②③④A．甲醇浓硫酸B．甲醛浓硫酸C．甲醇浓盐酸D．甲醛浓盐酸答案：B四、问答题简述气相色谱法测定空气中苯系物时，样品的采集方法。①②③④⑤答案：将经加热处理的采样管去掉两侧的硅橡胶塞和封闭针头，管与针头连接侧用采样器相连接，采集样品，同时记录采样器流量、流量计前温度、压力及采样时间和地点。五、计算题1．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，某苯系物样品采样体积为1.00l样品热脱附后全部进样，得到苯峰高78.56h，而全程序空白为1.15Pa(同样条件)。已知吸附管解吸浓度为12.21mg／m3的苯标准气1L进样时，峰高为35.24Pa，试计算该样品中苯的浓度。①③⑤答案：[(78.56—1.15)×12.21×1.00]／[(35.24—1.15)×1.00]=27.7(mg／m3)2．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，某样品采样体积为22.1L(标准状况)，样品用热解吸后进样，得到甲苯峰高58.74Pa，而全程序试剂空白为5.46Pa。己知50.0μg甲苯标准的峰高为47.65Pa，试计算该样品中甲苯的浓度。①③⑤答案：[(58.74—5.46)×50.0]／[(47.65—5.46)×22.1]=2.86(mg／m3)3．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，一苯系物样品采样体积为20.6L，样品用1.00m1的二硫化碳解吸30min后，进样1.0μl，得到苯乙烯峰高78.56Pa，而全程序试剂空白为1.15Pa(进样1.0μ1)。已知浓度为12.21mg/L的苯乙烯标准溶液进样1.0μl时，峰高为35.24Pa，试计算该样品中苯乙烯的浓度。②答案：[(78.56－1.15)×12.21×1.00]／[(35.24-1.15)×20.6]=1.35(mg／m3)4．气相色谱法测定环境空气或废气中苯系物时，采集环境空气样品体积为21.4L(标准状况)，样品用1.00m1的二硫化碳解吸后，进样1.0μl，得到峰高26.72Pa，全程序试剂空白为1.15Pa(进样1.0μ1)。已知浓度为24.0mg/L的苯标准溶液进样1.0μ1时，峰高为36.24Pa，苯的二硫化碳提取效率为98.2％，试计算该样品中苯的浓度。③④答案：[(26.72—1.15)×24.0×1.00]／[(36.24—1.15)×21.4×0.982]=0.832(mg／m3)参考文献[1]空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法(GB／T14677-1993)．525 [2]空气质量苯乙烯的测定气相色谱法(GB／T14670-1993)．[3]居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法(GB／T11737-1989)．[4]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法。4版．北京：中国环境科学出版社，2003。命题：时庭锐吴宇峰审核：史箴袁敏陈蓓夏新(七)苯酚类化合物分类号：G17-6主要内容苯酚类化合物的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，吸附采样管是长mm、内径6～8mm的玻璃管，内装约mm段长的吸附剂。答案：120～150502．气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物中，采样时，将吸附采样管的端与空气采样器相连，以L／min流量，采气2h(或视空气酚浓度决定采样时间)。答案：细口73．气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，分离苯酚类化合物色谱柱为长3m，内径3mm的(材质)柱。答案：不锈钢二、判断题1、气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，在所使用的色谱柱上，所有二甲酚出峰时间要比一甲酚出峰时间晚。()答案：错误正确答案为：2,6-二甲酚出峰时间较某些一甲酚要早。2．气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，由于苯酚、甲酚和二甲酚的相对重量校正因子近似为1，故在进行样品测定时，可不作校正。()答案：正确525 3．气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物中，解吸样品时，当用三氯甲烷淋洗吸附剂时，要控制流量，以达到理想的解吸效率。()答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，采集样品所选用的吸附剂为。()A．GDX-502B．硅胶C．活性炭D．XAD-2答案：A2．气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，对测定基本不产生干扰的物质是。()A．正己烷，苯系物B．丙酮，苯乙酮，甲基异丁基酮C．苯胺，吡啶D．以上物质都不干扰答案：D四、问答题1．简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时样品解吸的过程。答案：将采好样的吸附采样管GDX-502倾入解吸装置，在常温下，用6ml三氯甲烷浸泡10min，然后用三氯甲烷以1ml／min流量淋洗并定容于10ml容量瓶中。取一定量的淋洗液直接进样。2．简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物的方法原理。答案：空气中苯酚、甲酚及二甲酚等，经GDX-502吸附富集，用三氯甲烷解吸，经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器测定。以保留时间定性，峰高或峰面积外标法定量。3．简述气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物的采样过程。答案：样品采样时应将吸附管的细口端与空气采样器相连，以7L／min流量，采集气体2h(或视空气酚浓度决定采样时间)，采样后，密封采样管两端，待测。五、计算题气相色谱法测定环境空气中苯酚类化合物时，某样品采样体积为21.5L(标准状），样品用10.0m1的解吸溶液解吸后，进样2.0μ1，得到峰高21.62pA，而全程序空白未检出苯酚。已知浓度为36.1mg／L的苯酚标准溶液进样2.0μ1时，峰高为45.22pA，该样品中苯酚的浓度为多少?答案：(21.62×36.1×10.0)／(45.22×21.5)=8.03(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：吴宇峰525 审题：彭华袁敏夏新(五)氯苯类化合物分类号：G17-7主要内容①固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJ／T39-1999)②大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJ／T66-2001)③氯苯类化合物的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气或固定污染源排放氯苯类化合物时，以0.5～1L／min的流量采气10～40L，采样后立即用衬有薄膜的胶帽密封吸附管的两端，常温下避光保存。①②③答案：氟塑料2．《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)要求，采集氯苯类化合物的富集剂使用前应在脂肪提取器中用处理h，晾干后与80℃烘8h，备用。①答案：无水乙醇83．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，样品用性富集剂捕集。①答案：疏水4．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)采集固定污染源有组织排气中氯苯类化合物时，若气体含湿量大，应在采样管和富集柱之间接入装置。管路的连接管是具有内衬的(材质)管。①答案：除湿硅橡胶5．《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T66-2001)规定，采集样品后，分别检测两支串联的吸附管，当后吸附管中氯苯类化合物的含量达到或超过前吸附管的％时，认为吸附采样管已被穿透该样品作废，应重新采样。②答案：56．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，采集样品的吸附剂在使用前应在脂肪提取器中用处理4h，晾干后，在50℃烘2h，备用。②③答案：二硫化碳7．采集环境空气或无组织排放废气中氯苯类化合物时，将两支吸附管的A端(粗端)与B端(细端)以最短的距离串联，再用乳胶管连接其中一支吸附管的525 端与采样器的进气口，另一支吸附管A端水平或(方向)安放在采样位置。②③答案：B(或细)竖直向上8．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物中，解吸吸附采集的氯苯类化合物样品时，用滴管从吸附管上端滴加二硫化碳进行解吸，解吸速率以吸附管顶端为宜。②③答案：二硫化碳不溢出二、判断题1．《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)规定，采集固定污染源排气中氯苯类化合物的富集剂用二乙烯苯和乙基苯乙烯共聚物类多孔高分子小球型载体，比表面积约400m2／g，颗粒度0.45～0.9mm。()①答案：正确2．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，以氢火焰离子化(或FID)为检测器。()①答案：正确3．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，测定中所用助燃气(空气)须经5A分子筛和硅胶净化。()①答案：正确4．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)采集固定污染源无组织排气中氯苯类化合物时，在富集柱后的流量计量装置和抽气泵等均应满足较小速率的采气要求。()①答案：错误正确答案为：应满足较大速率的采气要求。5．《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T66-2001)建议气相色谱法测定固定污染源有组织排放和无组织排放废气中氯苯类化合物时，对于首次测定的样品，在对定性结果有疑问时，应采用DNP和有机皂土混合填充色谱柱辅助定性。()②答案：正确6．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，洗脱样品时，只将富集柱中的填充物(富集剂)全部取出，置于具塞锥形瓶中，用溶剂浸泡洗脱。()①答案：错误正确答案为：采样管前端和富集柱前端的玻璃棉要与富集剂一同浸泡洗脱。525 7．气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，采样管为一端粗(为A端)，一端细(为B端)，内装吸附剂的不锈钢管。()②③答案：错误正确答案为：内装吸附剂的玻璃管。8．用外标法定量计算气相色谱法测得氯苯类化合物含量时，标准样品的进样体积与试样的进样体积应相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值。()②③答案：正确9．《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T66-2001)规定，已经采样的吸附管可在常温下避光保存15d。()②答案：错误正确答案为：可保存10d。10．填充柱气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物色谱柱的填料是10％SE-30／ChromosorbWGCDMCS。()②③答案：正确11．填充柱气相色谱法测定环境空气或排放废气中氯苯类化合物时，色谱柱固定相是60～80目ChromosorbWGCDMCS。()②③答案：正确三、选择题1．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，使用的采样管在必要时应附有加热夹套，且保证采样管温度大于℃。()①A．100B．110C．120答案：C2．根据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，洗脱样品时精确吸取一定体积的无水乙醇到装有样品的具塞锥形瓶中，浸泡min即可用于分析。()①A．20B．30C．40答案：B3．根据《大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法》(HJ／T66-2001)，用于分离氯代苯与1,4-二氯苯、1,4-二氯苯与1,2,4-三氯苯等氯苯类化合物的色谱柱，其分离度均应大于。()②A．1．0B．1．2C．1．5525 答案：C4．气相色谱法测定氯苯类化合物时，一个试样连续进样两次，其组分峰高相对偏差小于％，即认为仪器处于稳定状态。()②A．5B．10C．15D．20答案：A四、问答题1．简述依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)采集有组织排放气体样品中氯苯类化合物的采样方法。①答案：将富集柱连接于空气采样器内，若样品气体中含湿量大，应在采样管和富集柱之间接入除湿装置。以1.0L／min的流速采集气体样品，采气量视气体中待测物的含量而定，一般有组织排气采集10～20L。采集好的富集柱迅速用衬有氟塑料薄膜的橡胶帽密封，带回实验室分析。2．简述用吸附管采样、气相色谱法测定环境空气或固定污染源排气中氯苯类化合物时，样品的前处理方法。②③答案：去掉吸附管密封胶帽，将吸附管采样口进气端(A端)竖直向上固定，下端接5ml具塞比色管。用滴管从上端滴加二硫化碳进行解吸，收集解吸液3m1，备用。五、计算题1．依据《固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法》(HJ／T39-1999)，在30.0℃、大气压为101.0kPa条件下采集无组织排放气体样品，采样体积10.0L，用3.00m1洗脱剂洗脱，进样量为1.00μ1，测得采样管吸附剂及玻璃棉中氯苯的含量为12.6μg，采样管空白吸附剂和玻璃棉中氯苯未检出，试计算该气体中氯苯的浓度。①答案：采样标况体积V=(10.0×101.0×273.15)／[101.3×(273.15＋30)]=8.98(L)空气中氯苯的浓度C=12.6／8.98=1.40(mg／m3)2．气相色谱法测定环境空气或废气中氯苯类化合物，己知采集废气样品20.0L(标准状况)，用3.00m1二硫化碳洗脱，进样量为1.00μl，测得氯苯峰高为8.10cm，5.00mg／L氯苯标准溶液，进样量1.00μl，峰高为7.60cm，试计算该气体中氯苯的浓度。②③答案：C=(8.10×5.00×3.00)／(7.60×20.0)=0.80(mg／m3)参考文献[1]固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJ／T39-1999)．[2]大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJ／T66-2001)．525 [3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版。北京：中国环境科学出版社，2003．命题：李利荣审核：彭华史箴袁敏夏新(九)硝基苯类化合物分类号：G17-8主要内容①硝基苯类化合物的测定苯吸收填充柱气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)②硝基苯类化合物的测定固体吸附气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，用检测器测定。①答案:电子捕获2．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，以0.5L／min流量采集样品，采样量视硝基苯浓度而定，采样后以定容，待测。①答案:苯3．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，若采样时环境温度较高，应用冷却吸收管。①答案：冰水4．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，用管富集采样，解吸。②答案：硅胶甲醇5．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，采用检测器测定。②答案：氢火焰离子化(FID)6．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物，采样时，应使用精确流量的采样器，以L／min的速度采集硝基甲苯同系物，用≤L／min的速度采集硝基苯和4-氯硝基苯。②答案：0.01～0.217．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，采样后采样管应立即用密封，带到实验室进行分析，在40℃下，样品采样管可以保存d。②答案：密封帽30525 8．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，用(材质)采样管，管内装有两段吸附剂，中间用2mm氨基甲酸酯泡沫塑料隔开，两段的吸附剂用玻璃棉塞紧，装填后两端用火密封。②答案：玻璃硅烷化9．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，若标准曲线绘制和样品分析不在同一天进行，则分析之前或分析之后都应进行检验；在同一天分析时，样品测定后也应进行该检验，检验结果的相对偏差应≤％。②答案：中间浓度15二、判断题1．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，向吸收管内装吸收液及采样后样品的转移过程都应在通风橱中进行。()①答案：正确2．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，用一支内装吸收液的多孔玻板吸收管采集样品。()①答案：错误正确答案为：应用两支串联的内装吸收液的多孔玻板吸收管采集样品。3．用苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，可使用单点比较法进行定量分析。()①答案：错误正确答案为：应用校准曲线法进行定量分析。4．固体吸附气相色谱法测定空气中硝基苯类化合物时，应选择采样流量可以达到0.1～1L／min的采样器。()②答案：错误正确答案为：因为采集硝基甲苯同系物要以0.01～0.2L／min的精确流量进行采集，所以应选择采样流量能达到0.01～1L／min的采样器。5．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，样品在10个之内和每10个样品应做一个平行样，平行样的相对偏差应≤15％。()②答案：错误正确答案为：平行样的相对偏差≤25％。6．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，解吸液甲醇应为分析纯。()525 ②答案：错误正确答案为：应该是色谱纯甲醇。7．硝基苯、硝基甲苯和4-硝基氯苯对人体均具有毒性和刺激性，4-硝基氯苯是致癌物，因此操作者必须注意防护。()①②答案：正确8．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，色谱填充柱使用的固定液为5％OV-17，担体是硅烷化的102白色担体。()①答案：正确三、选择题1．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，色谱柱内填充目的固定相．()①A．40～60B．60～80C．80～100D．100～120答案：D2．苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯时，使用的色谱柱长m、内径mm。()①A.1.5，2B．2，2C．2.5，2.5D．3，3答案：C3．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，每使用一批新的硅胶采样管，至少需要测定一次吸附管的解吸效率，每个化合物的解吸效率应在之间。()②A．85％一115％B．95％～105％C．90％～110％答案：B4．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，吸附管后段吸附的分析物质的量为Fb，吸附管前段吸附的分析物质的量为Wf，当Wb／Wf≥％，分析结果应注明采样管已穿透。()②A．5B．10C．15D.20答案：B5．固体吸附气相色谱法测定空气或废气中硝基苯类化合物时，吸附采样管内填充目的硅胶吸附剂。()②A．20～40B．40～60C．60～80D．80～100525 答案：A四、问答题1．用苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯，对采集空气中的硝基苯样品的吸收液有何要求?①答案：采集空气中的硝基苯应使用纯苯，使用前用全玻璃蒸馏器重蒸，在色谱分析条件下无干扰峰。2．简述固体吸附气相色谱测定空气中硝基苯类化合物时，样品的前处理过程。②答案：将采样管前段的玻璃棉和吸附剂与后段的玻璃棉和吸附剂分别装在两个带盖的瓶中，弃掉中间的泡沫塑料。向瓶中加入1.0ml的甲醇，然后盖紧，在超声波清洗器中解吸30min。五、计算题1．用苯吸收填充柱气相色谱法测定空气中硝基苯，已知在20.0℃，大气压为101.0kPa条件下用10.0m1苯以0.5L／min的速度采集废气样品50.0L，测得吸收液中硝基苯的含量为12.5μg，空白吸收液中硝基苯未检出，试求废气中硝基苯的浓度。①答案：采样标况体积V=(50.0×101.0×273.15)/[101.3×(273.15＋20)]=46.5(L)废气中硝基苯的浓度C=12.5／46.5=0.269(μg／L)=0.269(mg／m3)2．固体吸附气相色谱测定空气中硝基苯类化合物，已知在20.0℃，大气压为101.0kPa条件下以0.5L／min的速度采集废气样品20.0L，测得采样管前段吸附剂中硝基苯的含量为12.5μg，采样管后段吸附剂中硝基苯的含量为0.160μg，采样管前段和后段空白吸附剂中硝基苯均未检出，试求废气中硝基苯的浓度。②答案：采样标况体积V=(20.0×101.0×273.15)／[101.3×(273.15＋20)]=18.6(L)空气中硝基苯的浓度C=(12.5＋0.160)／18.6=0.681(μg/L)=0.681(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：李利荣袁敏审核：史箴袁敏夏新(十)有机氯农药和多氯联苯分类号：G17-9主要内容525 有机磷农药、多氯联苯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，PUF吸附剂在初次使用前应在索氏提取器中用以每分钟个循环的速度提取16h，然后进行真空干燥。答案：丙酮42．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，当PUF吸附剂重新使用时，应使用(混合试剂名称和比例)混合溶剂进行净化，净化后的吸附剂用被己烷冲洗的铝箔包裹，放在密封盒中保存，保存时间超过d时应重新进行净化。答案：二乙醚：己烷(1∶10，V／V)303．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每对经过净化后的PUF吸附剂和滤膜上的单个化合物应小于ng，对于多组分(如PCB)，空白水平应小于ng。答案：101004．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，提取有机物样品时，将PUF吸附剂和滤膜放在索氏提取器中，加入300m1萃取剂，以每分钟至少三个循环的速度提取h。提取液冷却脱水后，在℃的水浴中进行浓缩。答案：18505．气相色谱法分析有机氯农药和多氯联苯样品时选用毛细管柱，以使用双柱分析最佳，一根选用非极性柱，如，另一根选用极性柱，如。答案：DB-5(或DB-608)DB-17016．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药，在标准曲线测定之前，应先进行仪器行为检验，即测定异狄氏剂和DDT的降解程度，在DDT的降解量≤％、DDT和异狄氏剂总的降解量≤％时，色谱系统满足有机氯农药的分析要求。答案：2030二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，采样装置由玻璃纤维滤膜、装有PUF的玻璃采样夹和采样器组成。采样器的采样速率应达到0.114～0.285m3／min。()525 答案：正确2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每次采样前，应对采样器进行校正，采样后不用校正。()答案：错误正确答案为：每次采样后也应对采样器进行校正。3．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，PUF吸附剂在初次使用前的净化方法之一是在索氏提取器中，依次使用甲苯、丙酮、二乙醚：己烷(1∶10)进行提取，然后进行真空干燥。()答案：正确4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，八氯萘可以作为有机氯农药和多氯联苯选用的替代品。()答案：正确5．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，采集样品时以聚氨基酯泡沫塑料作为吸附剂。()答案：正确6．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，如果采样器任何点的采样速率对校正曲线的偏差大于10％，应对采样器进行校正。()答案：错误正确答案为：任何点的采样速率对校正曲线的偏差大于7％，就应对采样器进行校正。7．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，每天或每分析10个样品均应进行中间浓度检验，如果中间浓度值与真实值浓度偏差≤25％，替代品的回收率在60％～120％之间，样品的分析结果有效。()答案：错误正确答案为；中间浓度值与真实值浓度偏差应≤15％。三、选择题1、气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，如果萃取液中含有极性化合物(如酚类化合物等)，那么在样品分析之前必须用柱进行净化，用正己烷淋洗。()A．弗罗里硅土B．硅酸C．硅胶D．活性氧化铝答案：D525 2．如果样品中同时含有有机氯农药和多氯联苯，在气相色谱分析之前可用分离有机氯农药和多氯联苯，然后分别测定。()A．氧化铝B．硅酸C．硅胶D．弗罗里硅土答案，B3．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，采样时使用的玻璃纤维滤膜，使用前应在马弗炉中℃加热h。()A．300，4B．400，4C．300，5D．400，5答案：D4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物中，选用毛细管柱时，如果只用单柱分析，应综合考虑分离度和进样量两方面的因素，选择DB-5毛细管柱，效果较好。()A．30m×0.25mmB．30m×0.32mmC．30m×0.5mm答案：B四、问答题1．简述气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，如何定量分析PCB混合物。答案：(1)通过比较样品与标准PCBAroclorl242＼1248＼1254＼1016／1260的特征峰及峰形状，以最佳匹配作为定性的依据。(2)选择每一种混合物中3～5个峰(一般为最高峰)作为定量峰。(3)将每一个峰计算出的浓度取平均值作为样品中PCB的浓度值。2．简述气相色谱法测定大气中有机氯农药、多氯联苯的质量保证和质量控制措施。答案：(1)每批约20个滤膜／PUF夹应该进行一次空白分析。(2)每次采样应至少带一个到现场但不进行采样，然后连同样品一起带到实验室，按样品的分析程序进行分析，此结果作为现场空白。(3)每批样品应作一个溶剂空白。(4)过程空白、试剂空白和现场空白单个化合物的含量不应超过10ng，多组分农药和PCB的含量不超过100ng。五、计算题气相色谱法测定环境空气和废气中有机氯农药和多氯联苯类化合物时，DDT的进样量50ng，DDE和DDD的检出量分别为3ng和5ng，异狄氏剂的进样量为50ng，异狄氏剂醛和异狄氏剂酮的检出量分别为2ng和4ng，试计算DDT和异狄氏剂的百分降解量，并说明该仪器是否满足有机氯农药的分析要求。答案：DDT的百分降解量为：DDT(％)=[(DDE＋DDD)的检出量／DDT的进样量]×100525 =[(3＋5)／50]×100=16；异狄氏剂的百分降解量为：异狄氏剂(％)=[(异狄氏剂醛＋异狄氏剂酮)的检出量／异狄氏剂的进样量]×100=[(2＋4)／50]×100=12；DDT和异狄氏剂总的降解量为16％＋12％=28％；该仪器满足有机氯农药的分析要求。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：李利荣袁敏审核：申剑袁敏夏新陈蓓(十一)有机磷农药分类号：G17-10主要内容①有机磷农药的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)②甲基对硫磷的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，有机磷农药被吸附剂吸附后，用混合溶液解吸，用毛细管柱分离，火焰光度检测器检测。①答案：XAD-2甲苯-丙酮2．采集环境空气和废气中有机磷农药样品前，用流量计校定每一个采样泵，采集样品时采样管应垂直放置，端朝下，在离地面约m处采样。①答案：粗1.53．用气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，如果使用内标法，内标液的配制方法为：将浓度为5mg／ml的溶液lml，加至500m1中。①答案：三苯基磷-甲苯吸收液4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，样品解吸后的提取液，在25℃下可保存d，0℃下可保存d。①答案：10305．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷方法的原理是：用装有101白色酸洗担体的采样管富集甲基对硫磷后，加解吸。经色谱柱分离，525 检测器检测，保留时间定性，外标法定量。②答案：乙酸乙酯氢火焰离子化6．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，采集样品时将采样管与空气采样器连接，使采样管垂直于地面，令气样(流动方向)通过采样管。以L／min的流量采样。②答案：自下而上17．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，101白色酸洗担体对组分吸附较少，不需，选材方便，所以作为采样用的吸附剂以此吸附剂为最佳。①答案：杂质预处理8．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷的实验表明，使用乙酸乙酯作为解吸溶剂解吸效率较高，用3m1解析时，回收率即可达％以上，用5ml解吸液时，回收率可达％。②答案：90100二、判断题1．根据《空气和废气监测分析方法》(第四版)，气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，进行加标回收实验时，六次分析结果的回收率应大于70％，标准偏差小于±15％。()①答案：错误正确答案为：六次分析结果的回收率应大于75％，标准偏差小于±9％。2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，每次采样时应做一个过程空白。每分析一批样品，必须测定一次吸附管前后XAD-2的空白。()①答案：正确3．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，由于分析的不确定性，样品分析时可以使用另一根不同极性的色谱柱进行分析验证。如果在DB-210柱上进行分析，那么验证柱就应该选择DB-1701柱。()①答案：错误正确答案为：验证柱的选择应考虑其极性，所以要选择DB-1柱或DB-5柱。4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，也可使用石英纤维滤膜装在采样管内，制备成有机磷农药吸附采样管。()①答案：正确525 5．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，采样管制备时采取如下操作：用玻璃纤维堵塞采样管的头部和尾部，并用其隔离采样管的前部和后部，前部和后部中间填充XAD-2吸附剂。()①答案：错误正确答案为：玻璃纤维不适合用于极性较大的物质的采样，马拉硫磷在装有玻璃纤维的采样管中，回收率较低或无一定规律。6．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷中，弗罗里硅土和D3520树脂对甲基对硫磷具有良好的吸附性，也可作为采样用的吸附剂。()②答案：正确7．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，采样管是长10cm、内径5mm的不锈钢管。（)②答案：错误正确答案为：采样管应是长10cm、内径5mm的玻璃管。8．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷中，解吸样品时，在采集有样品的采样管中滴加乙酸乙酯，用具塞刻度管收集1.00ml解吸液，然后进行气相色谱分析。()②答案：错误正确答案为：应收集5.00m1解吸液。9．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，用于分离甲基对硫磷的色谱柱可任选以下一种固定相：1.5％OV-17ShimatliteWAWDMCS、0.2％OV-17＋2.8％OV-210ChromosorbWAWDMCS或5％SE-30ShimaliteWAWDMCS。()②答案：正确10．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，采集样品时，用硅胶管和聚乙烯等软管连接采样器与采样管，采样器以0.2～1L／min的速度采集气体样品，采样总体积为12—240L。()①答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，每次样品进行色谱分析前后必须进行中间浓度检验，如果样品多于10个，每10个样品进行一次前后中间浓度检验，如果中间浓度的实际值与曲线所得值的偏差≤％，则样品的分析数据有效。()①A．10B．15C．20D．25525 答案：B2．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，当采样管后段XAD-2测定的数值大于前段％时，应标明样品可能穿透或损失。()①A．5B.10C．15答案：B3．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，每次采样样品数在10个之内和每10个样品应做一个平行样，平行样的相对偏差应≤％。()①A．10B．15C．20D．25答案：D4．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药时，标准曲线的线性相关系数≥。()①A．0.990B．0.995C．0．999答案：B5．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，使用的玻璃色谱柱长m，内径mm。()②A．1，2B．2，2C．1，3D，2，3答案：C6．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，采样管内填装mg吸附剂。()②A．300B．400C．500D．600答案：C7．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，用于分离甲基对硫磷的色谱柱的固定相为目。()②A．40～60B．60～80C．80～100D．100～120答案：C四、问答题1．气相色谱法测定环境空气和废气中有机磷农药中，如何进行实验室加标回收率试验?①答案：实验室加标回收率试验的具体做法是：在样品采样管的粗端加适量的标准溶液到前部的石英纤维上，然后盖上盖，最少保持1h，按样品的测定步骤将石英纤维与吸附剂一起解吸，然后进行测定，同时分析未加标的样品。共做6次后进行数据统计。2．简述用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药的方法原理。①525 答案：空气和废气中有机磷农药被XAD-2或石英纤维滤膜和XAD-2吸附剂吸附后，用甲苯-丙酮溶剂解吸，用毛细柱气相色谱分离，用火焰光度检测器(FPD)或氮磷检测器(NPD)检测。3．简述用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药的样品前处理方法。①答案：(1)打开样品采样管粗端，去掉PTFE固定环，将填充物和前部的XAD-2放入4m1样品瓶中。(2)去掉氨基甲酸酯泡沫塞，将后部的XAD-2放入另一个4m1样品瓶中。(3)在每个样品瓶中用5m1注射器或2m1移液管各加入2m1解吸液。(4)将样品瓶浸入超声波水槽中超声30min，也可在振荡器中振荡1h。(5)从每个样品瓶中取1～1.5m1溶液加入2m1样品瓶中，盖上盖并做标记，样品在250℃可保存10d，0℃可保存30d。4．简述气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，标准溶液的配制方法。②答案：称取0.0500g甲基对硫磷于小烧杯中，用10ml乙酸乙酯溶解，定量移入50ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至标线，摇匀，作为储备液。每毫升储备液含甲基对硫磷1.00mg，置冰箱保存。临用时用乙酸乙酯将上述标准储备液稀释成浓度为0．20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00μg／ml标准溶液。五、计算题1．用气相色谱法测定空气和废气中有机磷农药时，己知在30.0℃、大气压为101.0kPa条件下，以0.5L／min的速度采集废气样品20.0L，测得采样管前段吸附剂中对硫磷的含量为7.60μg，采样管后段吸附剂中对硫磷的含量为0.550μg，采样管前段和后段空白吸附剂中对硫磷均未检出，试求废气中对硫磷的浓度。①答案：采样标况体积V=(20.0×101.0×273.15)/[l01.3×(273.15＋30)]=18.0(L)空气中对硫磷的浓度C=(7.60＋0.550)／18.0=0.453(μg／L)=0.453(mg／m3)2．气相色谱法测定环境空气中甲基对硫磷时，已知在25.0℃、大气压为101.0kPa条件下以1.0L／min的速度采集废气样品60.0L解吸液体积为5.00ml，测得解吸液中甲基对硫磷的浓度为5.23mg/L，采样管空白吸附剂中甲基对硫磷均未检出，试求废气中甲基对硫磷的浓度。②答案：采样标况体积V=(60.0×101.0×273.15)／[101.3×(273.15＋25)]=54.8(L)空气中对硫磷的浓度C=5.23×5.00／54.8=0.477(μg/L)=0.477(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：李利荣袁敏525 审核：申剑袁敏夏新(十二)氯乙烯分类号：G17-11主要内容①固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法(HJ／T34-1999)②氯乙烯的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)测定固定污染源排气中氯乙烯时，气体样品用直接进样，采用检测器进行测定。①答案：注射器氢火焰离子化(FID)2．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)，采集好有组织排放氯乙烯样品后，应迅速用橡胶帽(最好内衬膜)密封，带回实验室。采集好的样品应避免，保存。①答案：聚四氟乙烯受热避光3．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)，初次分析成分复杂的样品时，若对定性结果存有疑虑，可用填充柱作辅助定性。①答案：GDX—1054．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)，采集无组织排放样品时，在采样点现场，先将采样注射器反复抽洗次后，抽满现场空气，迅速用橡皮帽密封注射器口，带回实验室分析。若需要，可用注射器多次抽吸样品气，将其注入附有薄膜的贮气袋。①答案：5～6铝箔复合5．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)，用于采集有组织排放氯乙烯的采样管可为不锈钢、硬质玻璃或材质，且具有适当尺寸，并附有可加热至℃以上的保温夹套。①答案：聚四氟乙烯1206．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)，每次测定样品之前，应首先绘制校准曲线，以后每分析5～10个样品应插入一个校准曲线中浓度适当的标准气样品，其测定值与原校准曲线中的测值相比较，变化小于±％，则可继续进行样品分析，否则应重新绘制校准曲线。①525 答案：57．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)，采集气样用的连接管应为软管或内衬薄膜的硅橡胶管。①答案：聚四氟乙烯聚四氟乙烯8．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，使用——吸附采样管富集空气中的氯乙烯，用解吸，经色谱柱分离，气相色谱测定。②答案：活性炭二硫化碳9．吸附—解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，使用检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。②答案：氢火焰离子化。10．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯，采样时将吸附采样管的两头封端打开，连接在上，使采样管于地面，令气样气流(方向)通过采样管。②答案：采样器垂直自上而下11．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，采样结束后，用胶帽密封采样管两端，存放在中待测。②答案：冰箱二、判断题1．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)，按照规定的条件保存样品，并应于采样后一周内分析完毕。()①答案：错误正确答案为：应于采样后2d内分析完毕。2．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)，色谱柱可使用玻璃柱或不锈钢柱。()①答案：正确3．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)，色谱柱的载体是80～100目的普通硅藻土。()①答案：错误正确答案为：色谱柱的载体应是硅烷化的硅藻土。4．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，氯乙烯经采样管富集后，可存放10d。()②答案：错误525 正确答案为：可存放7d。5．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，应对采样管的两段吸附剂分段作色谱分析。()②答案：错误正确答案为：因活性炭采样管对氯乙烯吸附能力较强，平均回收率为90％以上，所以采样管中两段吸附剂合并进行分析。6．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，由于二硫化碳中的杂质出峰较迟，干扰氯乙烯的测定，所以可以用分析纯的二硫化碳作解吸液，不用提纯。()②答案：正确7．吸附-解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯时，由于所用采样管的管径和填充情况不一致，使每根采样管气阻和流量不同，所以，在采样前必须对每根采样管的流量进行测定，以便取得正确的采样体积。()②答案：正确8．气相色谱法测定空气或废气中氯乙烯时，新装填的色谱柱在使用前须进行老化，老化时色谱柱的一端接入色谱仪的载气进入口，另一端接检测器，用较低的载气流速、柱箱温度100℃、老化8h即可。()①②答案：错误正确答案为：色谱柱的一端接入色谱仪的载气进入口，另一端应与大气相通，不接检测器。9．气相色谱法测定环境空气或废气中氯乙烯，在线性范围内，可根据样品溶液的峰高选择合适的标准，用单点校正方法计算氯乙烯的含量。()①②答案：正确10．气相色谱法测定环境空气或废气中氯乙烯时，在选定的色谱条件下，与氯乙烯共存的乙炔、乙醛、二氯乙烷、三氯乙烯和二硫化碳等不于扰测定。()①②答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定空气或废气中氯乙烯时，下列检测器中不适合氯乙烯分析的：。()①②A．FIDB．ECDC．NPDD．MS答案：C525 2．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)测定固定污染源排气中氯乙烯时，色谱柱固定液为苯基(50％)甲基硅酮(OVl7)，液相载荷量是％。()①A．1B．2C．3D．5答案：C四、问答题1．根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》测定固定污染源排气中氯乙烯时，如果选用单点外标法进行定量分析，应具备哪些条件?①答案：(1)方法的线性好，截距可忽略不计。(2)标准气浓度的相应值与被测样品的相应值接近。(3)标准气与样品应同时在同样条件下进行分析，进样体积相同。(4)一个样品连续进样两次，其测定值相对偏差小于±5％。2．简述根据《固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法》(HJ／T34-1999)测定固定污染源排气中氯乙烯时，标准气体的稀释方法。①答案：在100m1全玻璃注射器(预先检测气密性不要漏气)中放入几块聚四氟乙烯塑料片，注射器内有精确体积的空气或氮气，在注射器口上套一个硅橡胶帽，根据需要的气体浓度，用小容量注射器精确地取一定量的标准气，注入100mI针筒内，摇动，使塑料片反复振动，使混合气均匀。每种标准气体的稀释重复操作两次取其平均值，其相对误差应小于5％。五、计算题气相色谱法测定空气中氯乙烯，已知氯乙烯气样标准状况下的采样体积为12.0L，用2.00m1解吸液解吸，进样量1.00μ1，样品峰高为10.2mm；浓度为20.0μl／ml的氯乙烯标准溶液进样1.00μl时峰高为25.0mm，氯乙烯摩尔质量为62.5g，试求该气样中氯乙烯的浓度。②答案：C氯乙烯=[(10.2／25.0)×20.0×1.00×(62.5／22.4)×10-3×(2.00／1.00)]/12.0=3.79(mg／m3)参考文献[1]固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法(HJ／T34-1999)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：李利荣袁敏审核：史箴袁敏夏新(十三)二硫化碳分类号：G17-12525 主要内容二硫化碳的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第三版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，使用注射器或采气袋采样，经色谱柱分离，用检测器测定，用峰高定量。答案：β、β＇-氧二丙腈火焰光度2．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，配制二硫化碳标准气体的玻璃配气瓶，需要经溶液浸泡，用自来水、蒸馏水依次洗净，烘干备用。答案：(1＋3.5)磷酸过夜3．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，所用的色谱柱填充后，需要在℃下、以ml／min流量通氮气老化至基线平稳。答案：705～10二、判断题1．《空气和废气监测分析方法》(第三版)中，气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳的最低检出浓度为0.033mg／m3。()答案：正确2．《空气和废气监测分析方法》(第三版)中，气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，采样时使用普通塑料采气袋采集气样。()答案：错误正确答案为：应使用对二硫化碳吸附性小的铝箔或者内衬铝塑料采气袋。三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，气相色谱的定量管以及与色谱柱连接的管均采用管。()A．硅胶B．厚壁橡胶C．聚四氟乙烯D．聚乙烯答案：C2．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，样品采集后，最多可存放。()A．24hB．2dC．3dD．1周答案：A3．气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，使用配制好的二硫化碳标准气体时，所取标气体积不应超过ml。()525 A．100B．200C．250D．300答案：B四、问答题简述气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，二硫化碳标准气体的配制过程。答案：配气瓶抽成负压后，冲入纯氮气与外界大气压平衡。重复操作2～3次后，再将配气瓶抽为负压，用微量注射器向配气瓶准确注入一定体积的二硫化碳。室温条件下挥发30mm后，充入纯氮气，直至与外界大气压平衡，摇匀。五、计算题气相色谱法测定环境空气和废气中二硫化碳时，某样品采样体积为2L样品用六通阀进样1.00m1，得到峰高37.84Pa。已知浓度为35.6mg／m3的二硫化碳标准气体进样1.00m1时，峰高为29.52Pa，试求该样品中二硫化碳的浓度。答案：(37.84×35.6×1.00)／(29.52×1.00)=45.6(mg/m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．3版．北京：中国环境科学出版社，1990．命题：时庭锐审核：彭华袁敏夏新(十四)有机硫化物(甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、硫化氢)分类号：G17-13主要内容空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定气相色谱法(GB／T14678-1993)一、填空题1．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，使用经真空处理的1L采样瓶采集排放源恶臭气体和环境空气气体样品，以聚酯塑料袋采集内恶臭空气气体样品。答案：无组织排气筒2．气相色谱法测定大气中有机硫化物，进行样品分析时，若直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限，则需以浓缩管在以为制冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩，浓缩后将浓缩管联入色谱仪分析系统并加热至℃，使全部浓缩成分进入色谱进行分析。525 答案：液氧1003．气相色谱法测定大气中有机硫化物，使用气袋采样法时，采样装置的气路导管应由和两部分组成。根据采样现场的操作条件尽可能缩短导管长度。答案：玻璃管聚四氟乙烯管4．气相色谱法测定硫化物(含甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫和硫化氢)时，色谱柱的担体是Chromsorb-G，固定液是β，β＇-氧二丙腈，固液配比是％。答案：255．气相色谱法测定大气中有机硫化物，恶臭物质(硫化物)采样时应注意风向和的变化，应选择风向指定位置、恶臭气味最有代表性时采样，同一样品应平行采集2～3个。答案：臭气强度下二、判断题1．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，色谱柱填充好之后，应在150℃下以5～10ml／min通入低流速氮气老化24h。()答案：错误正确答案为：应在90℃下老化色谱柱。2．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，可采用单点校正法进行定量分析。()答案：错误正确答案为：应用标准曲线法进行定量分析。三、选择题1．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，采样前，采样瓶要用真空处理装置将瓶内气体排出，使真空度接近负kPa。()A．90B．100C．110答案：B2．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，采样瓶内表面应以mol／L磷酸-丙酮溶液涂渍后，烘干后备用。()A．0.01B．0.02C．0.05D．0.2答案：B3．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，硫化氢和甲硫醇原试剂的存放温度要低于零下℃。()525 A．4B．10C．15D．20答案：D4．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，所用色谱柱的规格为：长度m，内径mm。()A．2，3B．2，4C．3，3D．3，4答案：C5．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，硫化氢标准样品用碘量法标定浓度后，标定结果在内有效。()A．两周B．一个月C．三个月D．半年答案：B6．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，真空瓶采集的硫化物样品应在内分析。()A．24hB．2dC．3dD．1周答案：A7．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫混合标准溶液配制后，可在4℃下存放。①()A．24hB．2dC．3dD．1周答案：B8．气相色谱法测定大气中有机硫化物时，若4种硫化物浓度低于mg／m3，需要对气体样品进行浓缩。()A．1．0B．5．0C．10D．20答案：A四、问答题1．简述气相色谱法测定大气中有机硫化合物时所用填充柱的填涂方法。答案：(1)将经过(1＋3.5)磷酸溶液浸泡过夜的玻璃色谱柱(3m×3mm)用水洗净、烘干后，将玻璃色谱柱的尾端(接检测器)用石英棉塞紧，接真空泵。(2)柱的另一端通过软管接一漏斗，开动真空泵后，使固定相慢慢通过漏斗进入色谱柱内，边装边用电动按摩器轻轻振动色谱柱，使固定相在色谱柱内填充均匀、紧密。(3)装填完毕后，用石英棉塞住色谱柱的另一端。(4)为防止真空泵吸入异物，应在色谱柱和泵之间连接缓冲瓶。(5)将填好的色谱柱在90℃下以5～10ml／min通入低流速氮气老化24h。2．简述气相色谱法测定大气中有机硫化物时，环境气体样品、无组织排放源和排气筒内臭气样品采样方法。525 答案：环境气体样品、无组织排放源使用采样瓶采样：采样时拔出真空瓶一侧的硅橡胶塞，使瓶内充入样品气体至常压，随即以硅橡胶塞塞住入气孔。记录采样地点、时间、温度、气压，将采样瓶避光运回实验室，应在24h内测定样品。(2)排气筒使用采样袋采样：在排气筒取样口侧安装采样装置，启动抽气泵，用排气筒内气体将采样袋清洗三次后，在1～3min内使样品气体充满采样袋。记录采样地点、时间、排气温度、排气压力(静压)和气压。采样袋避光运回实验室，尽快分析。参考文献[1]空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定气相色谱法(GB／T14678-1993)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：时庭锐袁敏审核：史箴袁敏夏新(十五)乙醛分类号：G17-14主要内容①固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法(HJ／T35—1999)②乙醛的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时，使用亚硫酸氢钠溶液采样，乙醛与亚硫酸氢钠发生亲核加成反应，在中性溶液中生成稳定的，然后在稀碱溶液中供热释放出乙醛，经色谱柱分离，用检测器测定。①②答案：α-羟基磺酸盐氢火焰离子化2．气相色谱法测定环境空气和废气乙醛中，配制乙醛标准贮备液时，分析纯乙醛试剂的解聚方法是：在装有分馏柱的蒸馏装置中加入50m1三聚乙醛和ml浓硫酸，缓慢加热，使乙醛在℃以下蒸出，用一个冰水冷却的接收器收集解聚新鲜乙醛。①②答案：0.5353．气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时，采集有组织排放乙醛样品所用的采样管，可采用不锈钢、硬质玻璃和——材质的采样管，并具有可加热至℃以上的保温夹套。①②525 答案：聚四氟乙烯1204．气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时，样品的测定方法是：将吸收管的吸收液转移至10m1比色管中，用少量10g／L亚硫酸氢钠溶液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管中，并定容至ml，然后加入2.0mol／L的0.50m1，摇匀，进样分析。①②答案：5碳酸钠二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时，样品采集后，如不能及时分析，应在常温下避光保存，至多可保存10d。()①②答案：错误正确答案为：至多可保存6d。2．气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时，采集样品的采样器上所用连接管应为乳胶管或硅橡胶管。()①②答案：错误正确答案为：应是聚四氟乙烯软管或者内衬聚四氟乙烯膜的硅橡胶管。3．气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛，采集无组织排放乙醛样品时，应在常温下以1.0L／min流量采集60L左右。()①②答案：错误正确答案为：应至少采集100L。4．气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时，由于市售分析纯乙醛试剂中有聚合物存在，所以不能作为标准样品直接使用。()①②答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛，采用单点比较法进行定量时，一个样品连续进样两次，其测定值的相对偏差要小于％。()①②A．5B．10C．15D．20答案，A2．气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛，采集有组织排放乙醛样品时，应以L／min的流量采样。()①②A．0.2～0.3B．0.3～0.5C．0.8～1.0D．1～1.5答案：B525 四、问答题简述气相色谱法测定环境空气和废气中乙醛时，乙醛标准贮备液的标定方法。①②答案：分别吸取21g/L．羟胺乙醇溶液5.00m1和0.1mol／LNaOH溶液10.0m1于100ml碘量瓶中，然后加入5.00ml乙醛水溶液，塞好磨口玻璃塞，摇匀。在室温放置30min，然后加入三滴溴酚蓝指示剂，用0.02mol／L盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。同时进行空白试验，在5.00m1羟胺乙醇溶液和10.0m1NaOH溶液中加入2.0m1饱和NaCl水溶液及三滴溴酚蓝指示剂，用0.02mol／L,盐酸标准溶液滴定至蓝绿色。另取20m1蒸馏水，加入三滴0.1％溴酚蓝指示剂，再滴定至终点。参考文献[1]固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法(HJ／T35-1999)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：时庭锐审核：彭华袁敏夏新(十六)丙烯醛分类号：G17-15主要内容固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法(HJ／T36-1999)一、填空题1．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，采用(材质)注射器采样，直接进样，在色谱柱中与其他物质分离后，用检测器测定，以保留时间定性，峰高定量。答案：全玻璃氢火焰离子化2．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，所用填充柱填充好之后，应在℃、通氮气50ml／min的条件下老化h后才可使用。答案：190243．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，采集气样用的连接管应为(材质)软管或内衬525 (材质)薄膜的硅橡胶管。答案：聚四氟乙烯聚四氟乙烯4．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJFF36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，若采集后的样品浓度过高，可用或稀释至mg／m3左右再进行测定。答案：氮气纯净空气50二、判断题1．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，玻璃配气瓶在使用前应用自来水准确标定体积。()答案：错误正确答案为：应用纯水准确标定体积。2．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，使用的色谱柱是长3m、内径4mm的不锈钢柱。()答案：错误正确答案为：色谱柱应该是玻璃柱。3．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，采用100ml注射器进行有组织排放采样，样品应避光保存，在3d内分析完毕。()答案：错误正确答案为：有组织排放样品采集后，应于48h内分析完毕。4．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，采用100m1注射器进行无组织排放采样，样品应于48h内分析完毕。()答案：错误正确答案为：无组织排放样品采集后，应于4h内分析完毕。5．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，直接用分析纯丙烯醛配制标准气。()答案：错误正确答案为：分析纯丙烯醛应经全玻璃装置蒸馏后，取52.5℃馏分，再配制标准气。525 6．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，采用单点比较法定量时，重复两次测定的结果相对偏差小于15％，则样品的分析数据有效，以两次测定结果的平均值进行计算。()答案：错误正确答案为：重复两次测定的结果相对偏差应不超过5％，样品的分析数据才有效。三、选择题1．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，遇到成分较为复杂的样品时，应采用双柱定性，所采用的辅助色谱柱填料为。()A．OV-17B．聚乙二醇-20MC．PEG-600D．GDX-102答案：B2．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ/T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，采用的色谱柱填料为。()A．OV-17B．GDX-502C．PEG-600D。GDX-102答案：B3．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，采集有组织排放样品的采样管，不可采用材质。()A．不锈钢B．硬质玻璃C．塑料D．聚四氟乙烯答案：C4．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛，用校准曲线进行定量分析时，任何一次开机分析样品，都应首先绘制校准曲线，然后每分析5～10个样品插入校准曲线中一个浓度适当的标样，其测定值与原校准曲线中的测定值比较，相对偏差应小于％，否则应重新绘制校准曲线。()A．5B．10C．15D．20答案：A5．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，采用100m1注射器采样，采样后，应用密封带回实验室分析。()A．胶带B．普通橡胶C．硅橡胶帽D．聚乙烯膜答案：C6．根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ/T36-1999)测定固定污染源扫汽中丙烯醛，当进样量为1ml时，定量测定的浓度范围在mg/m3。()525 A．0.031～100B．0.031～50C．0.31～100D．0.31～500答案：C四、问答题1．简述根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，所用GDX-502色谱柱的填充方法。答案：(1)玻璃色谱柱的一端用玻璃棉塞，接真空泵：柱的另一端通过软管接漏斗。(2)将固定相GDX-502通过漏斗慢慢装入色谱柱内，在装填固定相时应开动真空泵抽吸，同时轻轻敲击玻璃柱，使固定相在色谱柱内填充均匀并且紧密。(3)填充完毕后用玻璃棉塞住色谱柱另一端。(4)装好的色谱柱一端接在进样口上，另一端不接检测器，在190℃、通氮气50ml／min的条件下老化处理24h后使用。2．简述根据《固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法》(HJ／T36-1999)测定固定污染源排气中丙烯醛时，标准气的配制方法。答案：用微量注射器准确量取一定量的重蒸丙烯醛(20℃1μ1丙烯醛重0.8410mg)注入100m1注射器中，用零空气稀释至100ml混匀，计算丙烯醛的浓度(μg／m1)，然后再用零空气稀释成所需浓度的标准气。五、计算题气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯醛时，某样品采样体积为100ml，样品进样00m1，得到峰高37.84pA。已知浓度为35.6mg／m3的丙烯醛标准气进样1.00m1时，峰高为29.52pA，试计算该样品中丙烯醛的浓度。答案：(37.84×35.6×1.00)／(29.52×1.00)=45.6(mg／m3)参考文献[1]固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法(HJ／T36-1999)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：时庭锐袁敏审核：史箴袁敏夏新(十七)低分子醛分类号：G17-16主要内容525 低分子醛的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定空气中低分子醛时，采用(材质)注射器采样，用检测器测定。答案：全玻璃氢火焰离子化2．气相色谱法测定空气中低分子醛时，若醛的浓度在mg/m3范围，可直接测定；醛的浓度在0．01～2mg/m3范围时，需要富集，解吸后测定。答案：2～5003．气相色谱法测定空气中低分子醛时，需要在色谱柱上分离出每种醛中单体和的相对量，从而确定单体的准确含量。答案：聚合物4．气相色谱法测定空气中低分子醛，当采样量为100ml时，丙醛的最低检出浓度可以达到mg／m3。答案：0.01二、判断题1．气相色谱法测定空气中低分子醛时，采样吸附富集管使用长10cm、内径2.6mm的U形不锈钢管。()答案：错误正确答案为：应该使用玻璃管。2．气相色谱法测定空气中低分子醛时，空气中的乙腈杂质会对分析产生干扰。()答案：错误正确答案为：空气中的乙腈不会对低分子醛测定产生干扰。3．气相色谱法测定空气中低分子醛时，市售的乙醛、丙醛和丙烯醛分析纯试剂可作为标准样品直接使用。()答案：错误正确答案为：由于可能含有聚合物，因此必须先标定其含量后再使用。4．气相色谱法测定空气中低分子醛时，色谱柱可选用玻璃填充柱或不锈钢填充柱。()答案：错误正确答案为：色谱柱应选用玻璃柱。525 5．气相色谱法测定空气中低分子醛时，若采用热解吸法，应尽量缩短热解吸时间，时间过长会导致u形富集管两端的橡胶帽分解出杂质，干扰色谱测定。()答案：错误正确答案为：只有当气体浓度较低时，才应尽量缩短热解吸时间。三、选择题1．气相色谱法分析空气中低分子醛时，所采用的色谱柱内填充％PEG-600的ChromosorbWHPAWDMCS填料。()A．5B．10C．15D．20答案：B2．气相色谱法测定空气中低分子醛时，所采用的吸附浓缩管内填充的是目Tenax-GC填料。()A．40～60B．60～80C．80～100D．100～120答案：B3．气相色谱法分析空气中低分子醛时，使用的色谱柱为：柱长m，内径mm。()A．2，2B．3，2C．3，3D．2，4答案：B4．气相色谱法测定空气中低分子醛时，若采样100m1，乙醛的最低检出浓度可以达到mg／m3。()A．0.01B．0.05C．0.001D．0.009答案：D5．气相色谱法测定空气中低分子醛时，采样后，应用橡胶密封后放置带回实验室分析。()A．水平B．垂直C．任意答案：B四、问答题1．简述气相色谱法测定空气中低分子醛时，标准气的配制方法。答案：(1)先将20L配气瓶用二氯二甲基硅烷进行去活处理。经多次抽成真空清洗容器至无残留。此措施可避免容器壁对样品的吸附。(2)处理过的容器最后抽成真空。(3)用微量注射器准确注入已标定的醛溶液(尽量保持三种醛的浓度为1∶1∶1)。待其充分挥发后，通入高纯氮气至常压。(4)计算已配制的标准气体中各种醛的含量，再逐次用高纯氮气稀释成待用标准气体系列。525 2．简述气相色谱法测定空气中低分子醛时的主要注意事项。答案：(1)气体浓度较低时，热解吸时间可以缩短，时间过长会导致U形富集管两端的橡胶帽分解出杂质，干扰色谱测定。(2)市售的乙醛、丙醛和丙烯醛分析纯试剂中可能含有聚合物，所以不能作为标准样品直接使用，必须先标定其含量后再使用。(3)标准气体与样品操作步骤的条件应保持一致，以免引进分析误差。五、计算题气相色谱法测定空气中低分子醛时，某低分子醛样品采样体积为100ml，样品进样1.00m1，在丙烯醛保留时间处得到峰高37.84pA。己知浓度为35.6mg／m3的丙烯醛标准气进样1.00m1时，峰高为29.52pA，试求该样品中丙烯醛的浓度。答案：C=37.84×35.6×1.00/(29.52×1.00)=45.6(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：时庭锐袁敏审核：史箴袁敏夏新(十八)丙酮分类号：G17-17主要内容丙酮的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题用气相色谱法测定空气中丙酮的采样系统由、、和抽气泵组成。答案：采样管捕集装置流量测量装置二、判断题1．气相色谱法测定空气中丙酮时，若有甲醇、乙醇、苯和乙醛等共存物，则对测定有干扰。()答案：错误正确答案为：气相色谱法测定丙酮时，测定不受甲醇、乙醇、苯和乙醛等共存物的干扰。2．气相色谱法测定空气中丙酮时，无论样品以热解吸法进样还是以二硫化碳提取法进样，计算样品浓度时都应扣除空白采样管的空白值。()525 答案：正确3．采集了空气中丙酮样品的采样管应在低温下保存，尽快分析。()答案：正确4．气相色谱法测定空气中丙酮时，一般测定三个试样后就应该用标准样品校准一次仪器。()答案：正确5．气相色谱法测定空气中丙酮时，用于洗脱采样管中丙酮的市售二硫化碳试剂为分析纯，且需经纯化处理，色谱分析检验无干扰峰后，常温下保存备用。()答案：错误正确答案为：纯化处理后的二硫化碳，应在冰箱内保存备用。6．每一批次的活性炭的粒度和采样管填充状况不完全一样，所以每批活性炭管都应测定二硫化碳提取丙酮的效率。()答案：正确7．气相色谱法测定空气中丙酮用的毛细管色谱柱是大口径极性石英柱。()答案：错误正确答案为：应是大口径非极性石英柱。三、选择题1.检测器不适合测定丙酮。()A．MSDB．FIDC．PIDD．ECD答案：D2．气相色谱法测定环境空气中丙酮时，当气相色谱的各部温度、气体流量稳定正常，连续两次进同一标准样品2μ1，其峰面积相对偏差≤％，即可认为仪器处于稳定状态。()A．5B．10C．15D．20答案：A3．气相色谱法测定丙酮时，热解吸采集的丙酮所使用的解吸气不可以是。()A．清洁空气B．氦气C．氮气答案：A4．气相色谱法测定空气中丙酮时，每一批活性炭采样管对每一化合物的解吸效率都应≥％。()A．60B．70C．80D．90525 答案：C参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：时庭锐吴宇峰袁敏夏新审核：史箴袁敏夏新(十九)环氧氯丙烷分类号：G17-18主要内容环氧氯丙烷的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭吸附管富集空气中样品后，加解吸，经1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷—双甘油或β,β＇-氧二丙腈双甘油色谱柱分离后，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，外标峰高法定量。答案：二硫化碳2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷，样品测定时，从采样管通空气的一端将活性炭放入10m1比色管，加入ml二硫化碳，浸泡h后，用微量注射器抽取浸泡液注入色谱仪。答案：1.001二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷中，用活性炭采样管采样时，在采样管前不宜加接各种管道，以免环氧氯丙烷在管壁上被冷凝和吸附。()答案：正确2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，一般情况下，只需测定A段活性炭上的环氧氯丙烷即可。()答案：正确3．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如环氧氯丙烷在0～10000ng范围内，色谱峰值与含量呈线性关系。()答案：错误525 正确答案为：环氧氯丙烷在0～1000ng范围内时，色谱峰值与含量呈线性关系。4．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，如下两种色谱柱均可同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。(1)3％1,2,3,4-四(2-氰乙氧基)丁烷＋7％双甘油／酸洗101白色担体和色谱柱。(2)2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体。()答案：错误正确答案为：仅2.7％β,β＇-氧二丙腈＋6.4％双甘油／酸洗101白色担体柱可以同时测定苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯和环氧氯丙烷。5．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，采用活性炭采样管采样，长约50mm，内径4mm，两端玻璃封口。内装活性炭吸附剂，并分为2段。()答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，用活性炭采样管采样，当采样体积为100L、用1ml二硫化碳解吸时，最低检出浓度为mg／m3。()A．0.05B．0.01C．0.1D．0.2答案：C2．气相色谱法测定环境空气和废气中环氧氯丙烷时，当含量高于环氧氯丙烷时，会影响测定结果。()A．甲苯B．异丙苯C．苯乙烯D．二甲苯答案：C四、问答题简述配制环氧氯丙烷标准溶液所用的二硫化碳的提纯方法。答案：提纯方法是：向250m1二硫化碳(AR)中加入20m1硫酸、1ml甲醛，充分振荡、静置、分层。然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用20％的碳酸钠溶液洗至中性，用无水硫酸钠于燥，蒸馏后使用。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：时庭锐审核：彭华袁敏夏新525 (二十)丙烯腈分类号：G17-19主要内容固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法(HJ／T37-1999)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，使用检测器进行测定。答案：氢火焰离子化(FID)2．《固定源污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T37-1999)的原理是：丙烯腈经吸附采样管常温富集后，用在常温下解吸，经色谱柱分离，气相色谱测定。答案：活性炭二硫化碳3．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈，分析成分复杂样品且对定性结果有疑问时，可采用色谱柱定性。若对定性结果仍有疑问时，可采用等其他方法和手段进一步定性。答案：双气相色谱／质谱4．根据《固定源污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法》(HJ／T37-1999)测定固定污染源排气中丙烯腈，在排气筒采集样品时，应在采样管口处塞适量的，然后将其伸入排气筒内的采样点位置，注意先使排气筒内的气体由吸附管流通，以充分洗涤采样管路，然后再使排气通过吸附管。答案：玻璃棉旁路5．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，采样后的活性炭管，在两端塞紧帽盖的情况下保存，低温(8℃以下)下最多可存放d。答案：避光7二、判断题1．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，填充剂为80～100目GDX-502的色谱柱对丙烯腈和干扰物的分离效果要好于填充60～80目GDX-502的色谱柱。()答案：正确2．二硫化碳的沸点较低，易挥发，因此在配制丙烯腈标准溶液和对样品进行解吸时，注意随时盖紧容器的磨口塞，室内温度不要超过35℃。()525 答案：错误正确答案为：室内温度不要超过30℃。3．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，采样装置连接好后，应检查系统的气密性和可靠性，并且整个采样装置的连接管要尽可能短。()答案：正确三、选择题1．采集固定源污染源排气中丙烯腈所用的活性炭粒度为目。()A．20～40B．40～60C．60～80D．80～100答案：A2．气相色谱法测定环境空气或废气中丙烯腈时，所采用的色谱柱填充剂为目的GDX-502，若遇到干扰物质量稍大而影响丙烯腈出峰时，可改为目的GDX-502。()A．20～40，40～60B．40～60，80～100C．60～80，80～100D．20～40，80～100答案：C3．气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，采用两段吸附管采集样品时应注意B段活性炭吸附的丙烯腈的量不超过被吸附丙烯腈总量的％。()A．1B．2C，5D。10答案：B4．气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，采样管加热温度应以水气和样品不在采样壁凝结为原则，但加热温度最高不超过℃。()A．60B．100C．120D．160答案：D5．气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，对于每一支活性炭采样管，采样量应控制在二硫化碳解吸液中丙烯腈的浓度为μg／ml。()A．10～50B．10～100C．10～400D．10～1000答案：C6．气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，辅助GDX-502填充柱定性的色谱柱固定液为。()A．聚乙二醇2000B．OV-101C．OV-17D.β,β-氧二丙腈答案：D525 四、问答题1．简述气相色谱法测定固定污染源排气中丙烯腈时，采样吸附剂的处理方法。答案：处理GDX-502时，用环己烷作提洗剂，在索氏提取器中对GDX-502洗提数小时，然后在30—40℃下干燥。待环己烷基本挥发后，将GDX-502置于真空干燥箱内(或在氮气环境下)，经130℃真空干燥2～3h后，待温度降至室温，取出装柱。2．气相色谱法测定丙烯腈时，使用过的玻璃仪器应该用什么溶液清洗?答案，因为二硫化碳不溶于水，所以使用过的玻璃仪器应该用热的稀碱溶液清洗，例如，使用5％的碳酸钠溶液加热后作洗涤剂，然后用清水冲洗干净。五、计算题某丙烯腈样品采样体积为19.5L(标准状况)，A段用2.00m1的二硫化碳解吸、B段用1.00m1的二硫化碳解吸后，进样2.0μl，得到A段峰高42.15pA，B段峰高3.62pA而全程空白为0(进样2.0μ1)。已知浓度为36.0mg／L的丙烯腈标准溶液进样2.0μl时，峰高为45.24pA，试计算该样品中丙烯腈的浓度。答案：C=[(42.15×36.0×2.00)＋(3.62×36.0×1.00)]／(45.24×19.5)=3．59(mg/m3)参考文献[1]固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法(HJ／T37-1999)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题:吴宇峰审核：史箴袁敏夏新(二十一)三甲胺分类号：G17-20主要内容空气质量三甲胺的测定气相色谱法(GB／T14676-1993)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时,处理后的玻璃微珠担体在真空干燥箱内℃真空干燥2～3h后，密封于棕色瓶中备用，保存期为。答案，80一个月2．气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，所使用的气体进样器必须保持良好的525 性，注射器内表面应该用处理。答案：气密碱液二、判断题1．气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，采样后采样管应在10d内分析完毕。()答案：错误正确答案为：应在一周内分析完毕。2．气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺玻璃微珠担体的预处理方法是将玻璃微珠分别用稀盐酸、蒸馏水洗净烘干后备用。()答案：错误正确答案为：应该分别用浓盐酸、蒸馏水洗净。3．气相色谱法测定环境空气和废气三甲胺时，采样使用80～100目的玻璃微珠担体。()答案：错误正确答案为：应为60～80目玻璃微珠担体。4．气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，标定后的三甲胺标准储备液在4℃时可以保存4周。()答案：错误正确答案为：仅可以保存2周。三、选择题1．气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，使用检测器。()A．ECDB．FPDC.FIDD．NPD答案：C2．气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，饱和氢氧化钠溶液配制后，应将其加热到℃赶出挥发性杂质，并于聚乙烯塑料瓶内密封保存。()A．50B．60C．70D．80答案：B3．气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，将采样管后塞侧端与采样泵连接，以L／min的流速连续采集10～100L样品气体，采样后用硅橡胶塞和密封帽密封采样管两端。()A．0.2～0.3B．0.3～0.5C．0.5～1.0D．1.0～1.5答案：C525 四、问答题1．简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，样品的解析步骤。答案：将采样管前端塑料帽取下，安装上9号尼龙针头并插入解吸瓶。从采样管后塞处注入1m1饱和氢氧化钠溶液静置1min(外部空气不得进入系统)，再从采样管后塞处插入与氮气袋相连接的针头，使氮气通过采样管，将全部碱液导入解吸瓶并使瓶内充满氮气至常压。2．简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺的注意事项。答案：(1)选用的气体进样器必须保证良好的气密性，注射器内表面应以碱液处理。(2)平行采集样品数不得少于2个。(3)每次实验操作条件要严格保持一致。(4)饱和氢氧化钾溶液使用前，应通一段时间氮气赶出杂质。(5)采样后采样管应在一周内分析。3．简述气相色谱法测定环境空气和废气中三甲胺时，三甲胺标准样品的配制方法及有效期要求。答案：吸取3ml三甲胺溶液置于1000m1容量瓶中，用水定容。此溶液用酸碱滴定法进行标定后作为三甲胺标准储备液，此储备液在4℃时可保存两周，超过此时间需重新标定。使用标定后的储备液，现用现配5个浓度水平的标准工作溶液系列。参考文献[1]空气质量三甲胺的测定气相色谱法(GB／T14676-1993)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：袁敏审核：彭华袁敏夏新(二十二)吡啶分类号：G17-21主要内容吡啶的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气中吡啶时，是以吸收液采集空气中的吡啶，用萃取富集，经色谱柱分离后，采用检测器测定。答案：二硫化碳氢火焰离子化(FID)2．525 气相色谱法测定环境空气中吡啶时，采集吡啶样品所使用的吸收液是0.10mol／L的。答案：硫酸溶液二、判断题1．气相色谱法测定环境空气中吡啶时，样品在运输过程中，应避免激烈振荡，并在阴凉处存放。()答案：错误正确答案为：应在低于5℃的冰箱中存放。2．气相色谱法测定环境空气中吡啶时，采集吡啶样品后的吸收液，用二硫化碳萃取两次，不用添加其他物质。()答案：错误正确答案为：应添加一粒氢氧化钠(0.05g)。3．气相色谱法测定环境空气中吡啶时，样品的操作步骤与绘制吡啶标准曲线的操作步骤应完全相同。()答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定环境空气中吡啶时，分离吡啶所用的色谱柱内填充涂敷％PEG-1500的白色硅藻土担体。()A．5B．10C．15D．20答案，A2．气相色谱法测定环境空气中吡啶中，采集样品时，以L／min流量，采气1～20L(视污染物浓度而定)。()A．小于0.1B．0.3～0.5C．1.0D．5.0答案：B3．气相色谱法测定环境空气中吡啶中，配制色谱固定相的白色硅藻土单体时，需用5％的溶液浸泡过夜，用去离子水洗至中性，烘干备用。()A．氢氧化钾—丙酮B．氢氧化钠—甲醇C．氢氧化钾—甲醇D．氢氧化钠—丙酮答案：C四、问答题1．简述气相色谱法测定环境空气中吡啶时，样品的前处理过程。525 答案，将采集的吡啶样品移入60m1(或150m1)分液漏斗中，加入2.00ml二硫化碳和一粒氢氧化钠(约0.05克)，振摇2min，静置分层后，放出二硫化碳层，如此再重复操作一次，合并两次的二硫化碳萃取液，等待进样。2．简述气相色谱法测定环境空气中吡啶时，标准曲线的绘制方法。答案，分别吸取吡啶标准系列10.0ml于60m1(或150m1)分液漏斗中，加入2.00m1二硫化碳和一粒氢氧化钠(约0.05g)，振摇2min，静置分层后，放出二硫化碳层，如此再重复操作一次，合并两次的二硫化碳萃取液，待色谱基线平直后，萃取液进样1.0μl，测定标样的保留时间及峰高，以峰高对吡啶含量绘制曲线。五、计算题气相色谱法测定环境空气中吡啶时，若方法检出限为0.2ng/μ1，当标准状况采样体积为20L、用5m1二硫化碳解吸时，最低检出浓度为多少mg／m3？答案：0.2×5／20=0.05(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：吴宇峰审核：彭华袁敏夏新(二十三)肼和偏二甲基肼分类号：G17-22主要内容肼和偏二甲基肼的测定气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，用装有浸渍的101白色单体的采样管富集空气中的肼和偏二甲基肼，生成稳定的硫酸盐。用水洗脱，加入衍生试剂，生成相应的肼和偏二甲基肼的衍生物。答案：硫酸糠醛2．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，肼和偏二甲基肼的衍生物用进行萃取，将萃取液注入气相色谱，用检测器测定，以保留时间定性，峰高(或峰面积)定量。525 答案：乙酸乙酯氢火焰离子化(FID)3．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，采集肼和偏二甲基肼采样管的制作方法为：称取200mg固体吸附剂，通过小漏斗注入特制的玻璃采样管，吸附剂两端用洁净的60目固定，采样管两端用聚乙烯管帽密封，外面包以黑纸，保存于内。答案：不锈钢网帽干燥器二、判断题1．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，采集样品时，生活区以5L／min的流量采样120L污染区以2L／min的流量采样60L。()答案：错误正确答案为：生活区以2L／min、污染区以1L／min的流量采样。2．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，采集完的样品应放入黑纸袋中，带回实验室分析。()答案：正确3．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，配制硫酸—甲醇溶液时，应将一定量的硫酸溶液缓慢加到盛有甲醇的容量瓶中，用甲醇稀释至标线，摇匀。()答案：正确4．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼中，处理固体吸附剂时，应该用甲醇反复漂洗，直至甲醇澄清透明，再加一定量水加热漂洗，澄清透明后，用布氏漏斗将水洗后的吸附剂抽吸至干。()答案：错误正确答案为：不用甲醇，只用水漂洗。三、选择题1．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，样品采集后，应在内进行分析。()A．1dB.2dC．3dD．1周答案：A2．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，配制肼和偏二甲基肼衍生试剂是取新蒸馏的糠醛于容量瓶中，用0.50mol/溶液稀释至刻度。()A．硫酸钠B．氯化钠C．氢氧化钠D．乙酸钠答案：D525 3．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，样品中肼和偏二甲基肼与衍生试剂反应后，才能加入萃取剂。()A．30minB．1hC．2hD．1d答案：B4．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，衍生反应中应严格控制溶液的酸度，为此，固体吸附剂的称量要准确至g。()A．0.01B．0.001C．0.1D．1.0答案：A5．气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，测定时气相色谱检测器的温度应℃。()A．150B．200C．250D．＞315答案：D四、问答题1．简述气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，采集样品后，样品的前处理过程。答案：将采样管两端的聚乙烯管帽去掉，把采样管内的不锈钢丝网帽及固定吸附剂倒入5m1具塞比色管内，用2ml蒸馏水洗涤采样管内壁并将洗涤液直接洗入上述5m1具塞比色管内，加入2.00m1衍生试剂，在室温下反应1h。用1.00m1乙酸乙酯萃取，放置20min后，进样分析。2．简述气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼的方法原理。答案：用装有浸渍硫酸的101白色单体的采样管富集空气中的肼和偏二甲基肼，生成稳定的硫酸盐。用水洗脱，加入糠醛衍生试剂，生成相应的肼和偏二甲基肼的衍生物，用乙酸乙酯进行萃取，将萃取液注入气相色谱，用火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高(或峰面积)定量。3．简述气相色谱法测定环境空气中肼和偏二甲基肼时，采样管的制作过程。答案：称取200mg制备好的固体吸附剂，通过小漏斗注入特制的玻璃采样管，吸附剂两端用洁净的60目不锈钢网帽固定，采样管两端用聚乙烯管帽密封，外面包以黑纸，保存于于燥器内。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．525 命题：吴宇峰审核：彭华袁敏夏新(二十四)苯胺类分类号：G17-23主要内容大气固定污染源苯胺类的测定气相色谱法(HJ／T68-2001)一、填空题1．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时，采样吸附柱的制备方法是：取长约8cm、内经4mm玻璃管，洗净烘干，内装一定目数的硅胶225mg，内分两段，中间用隔开，其中A段装mg，B段装75mg。答案：石英玻璃棉1502．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物中，净化采样用的硅胶时，先用二氯甲烷回流处理h，然后滤去二氯甲烷，晾于，在105℃烘h，放在干燥器中备用。答案：443．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时，分离苯胺类化合物色谱柱所用的固定液是或。答案：0V-225OV-17二、判断题1．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时，老化新装色谱柱时，应将色谱柱的一端接入色谱仪的进样器，另一端与检测器相连，通入一定流速的载气，在最高使用温度下老化24h。()答案：错误正确答案为：色谱柱的一端接入色谱仪的进样器，另一端应与大气相通。2．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时，先在120℃下分析低沸点的苯胺类物质，然后在220℃下分析高沸点的苯胺类物质。()答案：错误正确答案为：先在220℃下分析高沸点的苯胺类物质，后在120℃下分析低沸点的苯胺类物质。3．气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时，以内填2％OV-225／ChromosorbW525 HP(80～100目)的色谱柱为分析柱，以内填2％OV-1／ChromosorbWHP(80～100目)的色谱柱为验证柱。()答案：错误正确答案为：以内填2％OV-17／ChromosorbWHP(80～100目)的色谱柱为验证柱。4．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时，色谱分离柱应使用一般的玻璃柱。()答案：错误正确答案为：应使用硅烷化玻璃柱。因为苯胺类物质极性较强，非硅烷化的柱子吸附部分苯胺类物质，使响应变低，且精密度较差。5．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类物质时，使用的是氮磷检测器。()答案，错误正确答案为：使用的是氢火焰离子化检测器。6．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类物质时，当待测样品中各组分浓度变化范围不大、且方法线性很好、截距可忽略不计时，常采用单点校正法定量。()答案：正确三、选择题1．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时，将采样后的硅胶吸附管中A、B段硅胶分别移入两支具塞离心管中，加入1.00m15％(V／V)溶液解吸样品。()A．甲醇的二氯甲烷B．乙醚的二氯甲烷C．无水乙醇的二氯甲烷D．甲苯的二氯甲烷答案：C2．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时，当B段硅胶解吸液中苯胺类化合物含量大于时，需重新采样。()A．A、B两段含量之和的5％B．A、B两段含量之和的10％C．A段含量的5％D．A段含量的10％答案：A3．气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时，样品采集后，如不能及时分析，则置于2～5℃下避光保存，内有效。()A．2dB．6dC．两周D．一个月答案：B525 4．气相色谱法测定大气固定污染源中苯胺类化合物时，采集样品时，应在常温下以L／min流量采集样品。()A．＞10B．2～5C．0.2～0.5D．＜0.1答案：C5．气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时，老化新装填的2％0V-225／ChromosorbWHP(80～100目)色谱柱，温度不要超过℃。()A．200B．250C．300D．350答案：B四、问答题1．简述气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时，样品的前处理方法。答案：将采样后的硅胶吸附管中A段(包括管口的石英棉)、B段硅胶分别移入两支5m1具塞离心管中，各准确加入1.00m15％(V／V)无水乙醇的二氯甲烷溶液，盖上瓶盖，放置30min，在放置的过程轻轻摇动2～3次，然后取一定量的解吸溶液注入气相色谱分析。2．简述气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物的方法原理。答案：用硅胶吸附剂富集大气中的苯胺类物质，采集完毕后，用5％(V／V)无水乙醇的二氯甲烷提取苯胺类物质，然后经色谱柱分离，氢火焰离子化检测器进行测定，保留时间定性，峰高或峰面积定量。五、计算题气相色谱法测定大气固定污染源苯胺类化合物时，某2,5-二甲基苯胺样品采样体积为23.5L(标准状况)，样品用1.00m1解吸溶液解吸30min后，进样1.0μl，得到峰高43.67pA，而全程序试剂未检出2,5-二甲基苯胺。已知浓度为40.0mg／L的2,5-二甲基苯胺标准溶液进样1.0μl时，峰高为39.14pA，试求该样品中2,5-甲基苯胺的浓度。答案：43.67×40.0×1.00／(39.14×23.5)=1.90(mg／m3)参考文献大气固定污染源苯胺类的测定气相色谱法(HJ／T68-2001)。命题：吴宇峰审核：彭华袁敏夏新第十八节分光光度法(一)基础知识分类号：G18-0525 试题同“上册第一章第六节W6-0”。(二)二氧化硫分类号：G18-1主要内容①环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(GB／T15262—1994)②甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)③空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法(GBFF8970--1988)一、填空题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。①②答案：氢氧化钠紫红2．甲醛—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素，加入氨磺酸钠可消除的干扰；加入磷酸及环已二胺四乙酸二钠盐(CDTA)可消除或减少的干扰。①②答案：氮氧化物某些金属离子3．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，臭氧对测定有于扰，消除臭氧干扰的方法是：。①②③答案：采样后放置一段时间使臭氧自行分解4．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，用过的比色管和比色皿应及时洗涤，否则有色物质难以洗净。具塞比色管用(1＋1)洗涤，比色皿用(1＋4)加1／3体积的混合液洗涤。①②③答案：盐酸<溶液)盐酸(溶液)乙醇5．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气中二氧化硫时，应严格控制显色温度。温度越高，空白值越(高或低)；温度高时发色(快或慢)，褪色(快或慢)。③答案：高快快525 6．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法和甲醛-副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫时，采样时吸收液温度太高、太低都会影响吸收效率。上述两种吸收液最适宜采样温度范围分别为℃和℃。①②③答案，10～1623～297．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色反应需在性溶液中进行。①②答案：酸二、判断题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，显色操作时，应将样品溶液、氨磺酸钠及氢氧化钠的吸收液迅速加入盐酸副玫瑰苯胺使用液中，即“倒加”顺序。()①②答案：正确2．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气或废气中二氧化硫时，若样品溶液中有浑浊物，应过滤除去。()③答案：错误正确答案为：应离心分离除去。3．四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气或废气中二氧化硫时，为消除氮氧化物的干扰需加氨磺酸钠。()③答案：错误正确答案为：应加氨基磺酸铵消除氮氧化物的干扰。4．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中或废气二氧化硫时，标准溶液的标定和稀释应同时进行，因为亚硫酸盐水溶液极不稳定。()①②③答案：正确5．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，盐酸副玫瑰苯胺的纯度对测定结果影响很大，未经提纯的试剂使试剂空白液的吸光度很高且不宜于微量分析。()①②③答案：正确6．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，采集的样品在运输和贮存过程中都应避光，当气温高于30℃时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱中。()①②答案：正确7．甲醛-525 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，因为二氧化硫气体易溶于水，所以易被冷凝在进气导管壁上的空气中水蒸气吸附和溶解，从而使测定结果偏低。()①②答案：正确三、选择题1．甲醛-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，标准曲线斜率为0.044±0.002，试剂空白吸光度在显色规定条件下波动范围不超过％。()①②A．5B．10C．15答案：C2．分光光度法测定环境空气或废气中二氧化硫时，因六价铬对显色物质有影响，使测定结果，所以应避免用硫酸—铬酸洗液洗涤玻璃仪器，若已洗，可用(1＋1)盐酸洗液浸泡1h后，用水充分洗涤，烘干备用。()①②③A．偏低B．偏高答案：A四、问答题四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺比色法测定环境空气中二氧化硫时，因四氯汞钾溶液为剧毒试剂，所以使用过的废液需要集中回收处理，试简述含四氯汞钾废液的处理方法。③答案，在每升废液中加约10g碳酸钠至中性，再加10g锌粒。在黑布罩下搅拌24h后，将清液倒入玻璃缸，滴加饱和硫化钠溶液，至不再产生沉淀为止。弃去溶液，将沉淀物转入一适当容器里。参考文献[1]环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(GB／T15262-1994)．[2]空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐—盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB8970-1988)．[3]居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB／T16128-1995)．[4]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003。命题：冯建霞刘伟审核：梁富生刘伟夏新(三)硫酸盐化速率525 分类号：G18-2主要内容硫酸盐化速率的测定碱片—铬酸钡分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，采样高度为m，如放置在屋顶上，应距离屋顶m，放置时间应为30±2d。答案：5～101～1.52．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，所用玻璃仪器不要用洗涤，以免干扰测定。答案：铬酸洗液3．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，以为参比，进行吸光度测定。答案：水二、判断题1．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，需向样品溶液中加铬酸钡悬浊液，铬酸钡悬浊液在加入前要充分振摇均匀。()答案：正确2．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，滤膜上要均匀滴加氯化钾溶液，不得出现空白。()答案：错误正确答案为：滤膜要滴加碳酸钾溶液。3．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，铬酸钡的精制过程中加入氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出。用温水和冷水分别洗涤后，用定量滤纸过滤，烘干备用。()答案：错误正确答案为：用温水和冷水分别洗涤后，经0.45μm微孔滤膜抽滤后，烘于备用。4．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，有如下操作：吸取适量的样品溶液于25m1具塞比色管中，用水定容至10.0ml。()答案：错误正确答案为：应用氯化钾溶液定容。525 三、选择题1．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，铬酸钡悬浊液应于中贮存。()A．玻璃瓶B．聚乙烯塑料瓶C．棕色玻璃瓶答案：B2．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，测定结果表示为。()A．SO3mg/(100km2碱片·d)B．SO3mg／(100cm2碱片·d)C．SO2mg／(100cm2碱片·d)答案：B3．环境空气质量监测中，用碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，加溶液及乙醇并在冷水浴冷却10min，可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法重现性好、试剂空白值低而且稳定。()A．氯化钙-氨B．氯化钠-氨C．氯化钾-氨答案：A4．环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，标准曲线绘制时，是用两层滤纸过滤或用微孔滤膜抽滤。()A.慢速定性B．慢速定量C．中速定性答案：B四、问答题1．简述环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，用碳酸钾溶液采集大气含硫污染物的原理。答案：因碳酸钾溶液呈碱性，经碳酸钾溶液浸渍过的玻璃纤维滤膜暴露于空气中，易与空气中的二氧化硫、硫酸雾和硫化氢等反应，生成硫酸盐，测定生成的硫酸盐含量，计算硫酸盐化速率。2．简述环境空气质量监测中，用碱片—铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率时，在绘制标准曲线时加入氯化钾溶液的原因。答案：在处理用碳酸钾浸渍的碱片时，需加入盐酸溶液，样品溶液中含氯化钾，所以在绘制标准曲线的溶液要加入氯化钾溶液，使之与样品溶液组成接近。3．简述碱片-铬酸钡分光光度法测定硫酸盐化速率的方法原理。525 答案：在弱酸性溶液中，碱片样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生交换反应，生成硫酸钡沉淀。在氨-乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅比色测定。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：冯建霞审核：梁富生刘伟夏新(四)氮氧化物和二氧化氮分类号；G18-3主要内容①空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB8969-1988)②环境空气氮氧化物的测定Saltzman法(GB／T15436-1995)③固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ／T43-1999)④空气质量氮氧化物的测定(GB／T13906-1992)(二磺酸酚分光光度法)⑤环境空气二氧化氮的测定Saltzman法(GB／T15435-1995)一、填空题1．盐酸萘乙二胺比色法或Saltzman法中三氧化铬-石英砂氧化分光光度法测定环境空气中氮氧化物时，三氧化铬—石英砂氧化管使用的最适宜相对湿度范围为％，氧化管中三氧化铬—石英砂应该是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬，应重新配制。①②③答案：30～70比例太大2．盐酸萘乙二胺比色法测定环境空气中氮氧化物时，其标准曲线回归方程的斜率受温度影响。温度高则斜率(大或小)。空气中高浓度二氧化硫对测定有(正或负)干扰。①②③答案：大负3．用Saltzman法和盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物时，若采用酸性高锰酸钾溶液氧化，一般情况下，装有50.0ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶可连续使用7～20d。但当氧化瓶中有明显的时，应及时更换。②答案：沉淀物析出525 4．我国推荐的测定环境空气中氮氧化物和二氧化氮的常用方法为盐酸萘乙二胺分光光度法和Saltzman法。该类方法的主要特点是和同时进行。①②③⑤答案，采样显色5．Saltzman法测定环境空气中氮氧化物和二氧化氮的Saltzman实验系数，是指用渗透法制备二氧化氮校准用混合气体，在采气过程中被吸收液吸收生成的偶氮染料相当于的量与通过采样系统的二氧化氮的总量比值。②⑤答案：亚硝酸根6．用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，采样后应尽快测定样品的吸光度。若不能及时分析，应将样品于低温暗处保存。样品在30℃暗处存放，可稳定h;于20℃暗处存放可稳定h;0～4℃冷藏至少可稳定d。①②⑤⑥答案：82437．用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，吸收液贮于密闭的棕色瓶中，于冰箱或低温暗处25℃以下可稳定——个月，若呈现——色，应弃之重配。①②⑤⑥答案：三淡红8．盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman测定环境空气和废气中氮氧化物和二氧化氮时，吸收液的吸光度不得超过0.005(540nm，1cm比色皿，以水为参比)。否则，应检查、或的配制时间和储存条件。①②③⑤答案：实验用水试剂纯度吸收液二、判断题1．用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物时，吸收液能吸收空气中的氮氧化物，所以吸收液不宜长时间暴露于空气中。()①②③⑤答案：正确2．用盐酸萘乙二胺分光光度法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物和二氧化氮时，吸收液在运输和采样过程中应避光，因为日光照射能使显色剂显色。()①②③⑤答案：正确3．用Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，若气温超过25℃，长时间(8h以上)运输和存放应采取降温措施。()②⑤答案：正确4．《空气质量氮氧化物的测定二磺酸酚分光光度法》(GB／T13906-1992)适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。()④525 答案，正确5．对于《空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法》(GB8969-1988)，空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的5倍时，对测定无干扰。()①答案：错误正确答案为：空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对测定无干扰。6．Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，采集氮氧化物和二氧化氮的多孔玻板吸收瓶，在使用前和使用一段时间后，应测定采样效率，采样效率低于0.97的多孔玻板吸收瓶不宜使用。()②⑤答案，正确7．采用Saltzman法测定环境空气中二氧化氮和氮氧化物时，空气中臭氧浓度超过0.250mg／m3时，对二氧化氮的测定产生正干扰。()②⑤答案：错误正确答案为：空气中臭氧浓度超过0.250mg／m3时，对二氧化氮的测定产生负干扰。8．当吸收液的组成、吸收瓶的类型、采样流量和采样效率一定时，Saltzman实验系数(f)的值与空气中一氧化氮的浓度有关。()②⑤答案：错误正确答案为：Saltzman实验系数(f)值与二氧化氮的浓度有关。9．盐酸萘乙二胺法测定污染源废气中氮氧化物时，按顺序串联一个空的多孔玻板吸收瓶，一支氧化管和两个各装75ml吸收液的多孔玻板吸收瓶作为样品吸收装置，将其接入采样系统，且必须置于冰浴中采样。()③答案：错误正确答案为：当管道排烟温度为常温时，可不必置于冰浴中采样。10．二磺酸酚分光光度法测定烟气中氮氧化物时，烟气中的氮氧化物被吸收液(硫酸＋过氧化氢)吸收后，生成亚硝酸根离子，在无水条件下与二磺酸酚反应，在氢氧化铵存在条件下耦合形成黄色化合物，根据盐酸深浅比色测定。()④答案：错误正确答案为：烟气中的氮氧化物被吸收液(硫酸＋过氧化氢)吸收后，生成硝酸根离子。11．二磺酸酚分光光度法测定烟中氮氧化物的测定范围宽，在计算结果时不需要使用二氧化氮(气)转换为亚硝酸盐(液)的系数。()④答案：正确525 三、选择题1．Saltzman法测定环境空气中氮氧化物时，采用酸性高锰酸钾溶液氧化，氧化系数(K)为空气中的通过氧化管后，被氧化为二氧化氮且被吸收液吸收生成偶氮染料的量与通过采样系统的的总量之比。()②A．一氧化氮，一氧化氮B．一氧化氮，二氧化氮C．一氧化氮，氮氧化物答案：A2．用盐酸萘乙二胺法或Saltzman法测定环境空气氮氧化物时，所用氧化管的最适宜相对湿度范围为，当空气中相对湿度大于应勤换氧化管。()①②A．30％～70％，70％B．50％～80％，70％C．30％～70％，50％答案：A3．采用盐酸萘乙二胺法或Saltzman法测定环境空气中氮氧化物或二氧化氮时，配制标准溶液的亚硝酸钠应预先在中于燥，不能直接放在于燥()。①②⑧⑤A．烘箱，2，干燥器B。干燥器，24，烘箱C．干燥器，12，烘箱答案：B四、问答题简述Saltzman法湖定环境空气中二氧化氮或氮氧化物时，对臭氧干扰的排除方法。②答案：当空气中臭氧浓度超过0.250mg／m3时，采样时在吸收瓶入口端串接一段15～20cm长的硅橡胶管，可排除干扰。参考文献[1]空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB8969-1988)．[2]环境空气氮氧化物的测定Saltzman法(GB／T15436-1995)，[3]固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘7,--胺分光光度法(HJ／T43-1999)．[41空气质量氮氧化物的测定(GB／T13906-1992)．[5]环境空气二氧化氮的测定Saltzman法(GB／T15435-1995)。[6]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：王迎刘伟审核：刘伟夏新(五)臭氧525 分类号：G18-4主要内容①环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB／T15437—1995)②臭氧的测定硼酸碘化钾分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，空气中氯气和二氧化氯的存在使臭氧的测定结果(偏高或偏低)。①答案：偏高2．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，靛蓝二磺酸钠(IDS)吸收液在20℃以下暗处存放，可使用(时间)。①答案：一个月3．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，采集零空气样品所使用的活性炭吸附管临用前在二保护下400℃烘h；冷却至室温，装入双球玻璃管中，两端用玻璃棉塞好，密封保存。①答案：氮气24．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，每批样品至少采集个零空气样品。①答案：两5．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，臭氧样品的采集、运输及存放过程中应严格避光；样品于室温暗处存放至少可稳定d。①答案：36．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧时，空气通过吸收管前的三氧化铬氧化管，可除去和等还原性干扰气体。②答案：二氧化硫硫化氢二、判断题1．测定环境空气中臭氧的硼酸碘化钾分光光度法，方法灵敏、简单易行，臭氧浓度可在测定的总氧化剂浓度中减去零空气样品浓度得到。()②答案，正确2．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，二氧化氮使臭氧的测定结果偏低，约为二氧化氮质量浓度的6％。()①答案：错误525 正确答案为：二氧化氮使臭氧的测定结果偏高。3．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，当空气中二氧化硫、硫化氢和氟化氢的浓度分别高于50μg／m3、110μtg／m3和2.5μg／m3时，干扰臭氧的测定。()①答案：正确4．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，样品采集应选用棕色的多孔玻板吸收瓶直接采样。()①答案，错误正确答案为：应在多孔玻板吸收瓶外罩上黑布套，当确信空气中臭氧浓度较低，不会穿透时，可用棕色吸收管直接采样。5．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧时，样品采集时在氧化管和吸收管之间采用乳胶管连接。()②答案：错误正确答案为：应该用聚四氟乙烯管以内接外套法连接，不可直接采用乳胶管连接。6．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧，配制吸收液时，应吸取0.050mol／L硫代硫酸钠溶液0.95ml，用水定容至500ml。()②答案：错误正确答案为：应该用硼酸碘化钾溶液定容。三、选择题1．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧时，配制硼酸碘化钾溶液的方法为：需称取10.0g碘化钾和6.2g硼酸，溶解于水，稀释至1000m1，下放置(时间)使用。()②A．室温，1d后B．冷藏，1d后C．室温，当天答案：A2．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧，采集臭氧样品时，当吸收管中的吸收液褪色约％时，应立即停止采样。()①A．70B．50C．40D．30E．20答案：B3．硼酸碘化钾分光光度法测定环境空气中臭氧，采样时氧化管和臭氧过滤器略微倾斜，以防三氧化铬和二氧化锰玷污后面的吸收液。()②A．向下B．向上525 答案：A4．靛蓝二磺酸钠分光光度法测定环境空气中臭氧时，采集零空气样品，即在吸收管入口端串联一支即可。()①A．二氧化锰过滤管B．活性炭吸附管答案：B参考文献[1]环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法(GBFFl5437—1995)．[2]公共场所空气中臭氧测定方法(GB／T18204.27-2000)．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题:王迎刘伟审核：梁富生刘伟夏新(六)氟化物分类号：G18-5主要内容氟化物的测定氟试剂分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题采集烟气中氟化物样品时，当烟气中共存尘氟和气态氟时，需按污染源采样方法进行等速采样；当烟气中不含尘氟，只存在气态氟时，可按污染源采样方法进行采样。答案：颗粒物烟气二、判断题1．氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物时，氟试剂配好后，放置2h，过滤，备用。()答案：错误正确答案为：应放置过夜后，过滤，备用。2．氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物时，采样管与吸收瓶之间的连接，必须选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。()答案：错误正确答案为：除可选用聚四氟乙烯管外，也可使用聚乙烯塑料管和氟橡胶管。525 3．氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物，当采集温度低、含湿量大的烟气时，因玻璃纤维滤筒能吸收较多的气态氟，使气态氟的测定结果偏低。()答案；正确4．氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物，当采集温度低、含湿量大的烟气时，玻璃纤维滤筒能吸收较多的气态氟，但对总氟和尘氟的测定结果无影响。()答案，错误正确答案为：对总氟的测定结果无影响，使尘氟测定结果偏高。5．氟试剂分光光度法测定烟气中不含尘氟的样品时，可以不经蒸馏，直接测定。()答案：正确6．测定烟气中氟化物的氟试剂分光光度法灵敏度和精密度较好，干扰因素少，但测定范围窄。()答案：错误正确答案为：干扰因素多，测定范围窄。7．氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物时，在样品处理过程中，试样温度应严格控制，应保持在135～140℃进行蒸馏，如果温度超过145℃，可关闭电炉。()答案：错误正确答案为：如果温度超过140℃，可关闭电炉。三、选择题1．氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物时，在绘制校准曲线和样品测定中加入缓冲溶液，使pH值保持在。()A．4.3～4.8B．4.0～5.0C．4.5～5.5答案：A2.氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物时，在加热式滤筒采样管的出口串联冲击式大型吸收瓶，捕集的是。()A．尘氟B．气态氟C．尘氟和气态氟答案：C3．氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物时，若烟气中不含尘氟，可采用采集气态氟。()A．NaOH吸收液B．玻璃纤维滤筒C．真空瓶答案，A4．氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物，绘制校准曲线和样品测定时加入丙酮，可提高525 。()A．方法的精密度B．显色的灵敏度C．方法的准确度答案：B5．烟气中氟化物以气态和尘态两种形式存在，其中尘态氟多以形态出现。()A．尘粒状和雾滴状B．蒸气状和雾滴状C．尘粒状和蒸气状答案：A四、问答题氟试剂分光光度法测定烟气中氟化物，校准曲线绘制和样品测定时加入缓冲溶液的目的是什么?操作时应注意什么?答案：使pH值保持在4.3～4.8，显色稳定。操作时应注意要准确加入0.5ml缓冲溶液，使pH值保持在4.3—4.8，若加的过多，不利于显色，使吸光度偏低。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法，4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：冯建霞刘伟审核：梁富生刘伟夏新(七)氨分类号：G18-6主要内容①空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法(GB／T14679-1993)②氨的测定次氯酸钠—水杨酸分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)③空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GB／T14668-1993)④公共场所空气中氨测定方法(GB／T18204.25-000)(纳氏试剂分光光度法)⑤公共场所空气中氨测定方法(GB／T18204.25-2000)(靛酚蓝分光光度法)一、填空题1．纳氏试剂分光光度法测定环境空气中氨时，空气中的氨被吸收液吸收，在碱性条件下与纳氏试剂作用生成色络合物，根据颜色深浅进行比色测定。③④答案：黄棕2．无氨水的制备通常包括法和法。①②③④⑤525 答案：离子交换蒸馏3．《公共场所空气中氨的测定方法》(GB／T18204．25--2000)中的靛酚蓝分光光度法，适用于、和空气中氨的测定。⑤答案：公共场所居住区室内二、判断题1．测定环境空气或废气中氨的纳氏试剂分光光度法，方法简便，但使用的纳氏试剂含有大量的汞盐，毒性较强，容易造成二次污染。()③④答案：正确2．次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定环境空气中氨时，方法较灵敏，选择性好，但操作复杂。()①②答案：正确3．《空气质量氨的测定次氯酸钠。水杨酸分光光度法》(GB／T14679-1993)中测定环境空气中氨时，测定的是空气中氨气和颗粒物中可溶性铵盐的总和，不能分别测定两者的浓度。()①答案：正确4．根据《公共场所空气中氨的测定方法》(GB／T18204.25-2000)中的靛酚蓝分光光度法测定环境空气中氨时，标准曲线的斜率b应为0.0814±0.003吸光度/μg氨。()⑤答案：正确5．次氯酸钠—水杨酸分光光度法测定环境空气或恶臭源厂界中氨时，酒石酸钾钠是空白值过高的原因，必要时应检查酒石酸钾钠的试剂空白。()①②答案：正确6．纳氏试剂分光光度法测定环境空气中氨时，酒石酸钾钠是掩蔽剂，用以消除硫化物和金属离子的干扰。()③④答案：错误正确答案为：用以消除三价铁等金属离子的干扰。7．《空气质量氨的测定纳氏试剂比色法))(GB/T14668-1993)适用于测定环境空气中的氨，同时适用于制药、化工和炼焦等工业行业废气中氨的测定。()③答案：正确8．次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定环境空气或恶臭源厂界氨时，溶液发色完全后颜色可稳定24h。()①②525 答案；正确三、选择题1．纳氏试剂分光光度法测定环境空气或废气中氨时，纳氏试剂配制后，其上清液贮存于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，于冰箱中可稳定。()③④A．2个月B．3个月C．1个月答案：C2．次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定环境空气或恶臭源厂界氨时，采集样品所用的吸收液为。()①②A．稀盐酸B．稀硫酸C．0.001mol／LNaOH溶液答案：B3．纳氏试剂比色法、靛酚蓝分光光度法和次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定环境空气或废气中氨时，为降低空白值，所用的试剂均用配制。()①②③④⑤A．无氨水B．重蒸水C.去离子水答案：A4．水杨酸-酒石酸钾钠溶液贮于棕色瓶中保存，至少可稳定个月。()①②A．3B．1C．6答案；B5．纳氏试剂分光光度法测定环境空气或废气中氨时，纳氏试剂呈性，故不能采用过滤，可用玻璃砂芯过滤器。但一般是静置后倾斜分离。()③④A．中，填充柱B．浓碱，滤纸C．浓酸，滤纸答案：B6．纳氏试剂分光光度法测定空气中氨，采样管材质应选用玻璃或，其他材质采样管对氨气有。()③④A．聚四氟乙烯，吸附B．不锈钢，千扰C．聚氯乙烯，吸附答案：A7．纳氏试剂分光光度法测定环境空气中氨时，采集好的样品应尽快分析，必要时于2～5℃冷藏，可贮存d。()③④A．7B．15C．3答案：A525 8．次氯酸钠-水杨酸分光光度法测定环境空气或恶臭源厂界氨时，于氯化氨标准贮备液中加入1～2滴氯仿，可以抑制的生长。()①②A．细菌D．微生物C．藻类答案：B四、问答题纳氏试剂分光光度法测定环境空气中氨时，有机物会干扰测定结果，简述去除有机物干扰的方法。③④答案：采用低pH条件下煮沸的方法，即当有些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定时，可在比色前用0．1mol／L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。五、计算题已知采集环境空气中氨的样品溶液总体积为50m1，分析时所取的体积为10ml，测得氨含量为10μg，采样流量为0.80L／min采样时间为90min，大气压为95805Pa，环境温度为16℃，试计算标准状况下空气中氨的浓度。①②③④⑤答案：C标=W/Vnd=(10×50×289×101325)／(0.80×10×90×273×95805)=0.78(mg／m3)参考文献[1]空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法(GB／T14679-1993)．[2]空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GB／T14668-1993)．[3]公共场所空气中氨测定方法(GB／T18204.25-2000)．[4]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：王迎刘伟审核：梁富生刘伟夏新(八)氰化氢分类号：G18-7主要内容固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法(HJ／T28-1999)一、填空题1．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，氰化氢样品采集后不能当天测定时，应密封置于2～5℃下保存，保存期不超过525 h，在采样、运输和贮存过程中应避免日光照射。答案：482．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，绘制校准曲线和样品测定时的温度差应不超过℃。答案：3二、判断题1．《固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸—吡唑啉酮分光光度法》(HJ／T28-1999)适用于固定污染源有组织排放氰化氢的测定，但不适用于无组织排放氰化氢的测定。()答案：错误正确答案为：也适用于无组织排放氰化氢的测定。2．根据异烟酸—吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，硫化氢对氰化氢的测定有干扰。()答案：正确3．根据异烟酸』比唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5：1体积混合后，储于棕色试剂瓶中，可以保存一周。()答案：错误正确答案为：应临用时现配。4．根据异烟酸—吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，用氢氧化钠溶液吸收氰化氢，在碱性条件下与氯胺T作用生成氯化氰。()答案：错误正确答案为：在中性条件下与氯胺T作用生成氯化氰。5．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，含氰化钾的废液应加三价铁或漂白粉处理后排放，含氰化物的溶液禁止与酸液接触。()答案：正确6．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，因氰化氢是挥发性的有毒物质，在操作过程中，除了加试剂时，比色管都应盖严。()答案：正确7．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，为降低试剂空白值，实验中可选用无色的N,N＇-二甲基甲酰胺。()答案：正确525 三、选择题1．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，氯胺T溶液贮存于棕色细口瓶中，贮于冰箱可使用d。()A．5B．7C．3答案，C2．根据异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对环境空气或废气中氰化氢进行测定时，若试样中氧化剂存在的量很小，可向样品溶液中加入一定量的溶液消除其干扰。()A．硫酸钠B．亚硫酸钠C．硫酸铵答案：B四、问答题简述异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定环境空气或废气中氰化氢时，判断试样中是否存在硫化物的方法，若存在，应如何消除?答案：取1滴试样滴在乙酸铅试纸上，若变黑，说明有硫化物存在。若试样中含有少量的硫化物，可用预蒸馏的方法予以去除，蒸馏前加入2m10.02mol／L硝酸银溶液。五、计算题根据《固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法》(HJ／T28—1999)用烟气采样器采集烟道内氰化氢气体，串联两支吸收瓶，以0.5L／min的流量采样20rain，现场气象条件为大气压101.8kPa，仪器显示计前压力为－3940Pa，计前温度为15℃，采集后立即交与实验室，接样后实验室定容至50.0m1，然后吸取5.00m1样品进行分析，测得所取样品溶液中氰化氢的含量为45μg，试计算管道内氰化氢气体浓度。答案：Vnd=0.050×Q×[(Ba＋Pr)／(Tr＋273)]0.5×n=0.050×0.5×[(10l800－3940)/(15＋273)]0.5×20=9.2(L)C(HCN，μg／m3)=(W×Vt)／(Vnd×Va)=(45×50.0)／(9.2×5.00)=48.9(mg／m3)参考文献[1]固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸—吡唑啉酮分光光度法(HJ／T28-1999)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法，4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：冯建霞刘伟525 审核：梁富生刘伟夏新(九)五氧化二磷分类号：G18-8主要内容①车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法(GB／T16036—1995)②五氧化二磷的测定抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定环境空气中的五氧化二磷，配制抗坏血酸溶液时，称取2.6g抗坏血酸，溶解于水，并稀释至150m1，贮存于色瓶中。在冰箱内保存，如不变色可。②答案：棕长期使用二、判断题1．用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定空气中的五氧化二磷，采样时，将过氯乙烯滤膜装在颗粒物采样器或粉尘采样器的滤膜夹内进行采样。采样后，将滤膜放在塑料样品盒中带回实验室，应于一周内测定。()②答案：正确2．用钼酸铵分光光度法测定车间空气中的五氧化二磷，共存的三价磷和五价磷不干扰测定。()①答案：错误正确答案为：共存的三价磷不干扰测定，但共存的五价磷干扰测定。3．用钼酸铵分光光度法测定车间空气中五氧化二磷时，五氧化二磷与水生成偏磷酸，加热生成磷酸，如不加热结果偏高。()①答案：错误正确答案为：如不加热结果偏低。4．用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定环境空气中五氧化二磷时，需配制混合显色剂，这是因为钼酸铵与抗坏血酸混合后加入，可避免硅钼蓝生成。()②答案：正确5．用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定空气中五氧化二磷时，应取相同面积的空白滤膜进行与样品同样步骤的溶液制备及测定。()②525 答案；正确6．用抗坏血酸还原—钼蓝分光光度法测定空气中五氧化二磷时，配制的钼酸铵溶液应贮于棕色玻璃瓶中，在冰箱内保存。()②答案：错误正确答案为：应贮于聚乙烯塑料瓶。7．用抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法测定空气中五氧化二磷时，五价砷、四价硅和六价铬对本法测定都有干扰。()②答案：正确三、选择题用钼酸铵分光光度法测定车间空气中五氧化二磷时，将磷钼络合物还原成磷钼蓝必须在一定酸度下进行，酸度则空白管呈蓝色。以氯化亚锡为还原溶液，最适宜的硫酸溶液浓度为mol／L。()①A．过低，0.80～0.95B．过高，0.65～0.75C．过低，0.70～0.85答案：A四、问答题1．用钼酸铵分光光度法测定车间空气中的五氧化二磷，在采集样品进行分析的同时，需做对照试验，对照试验如何进行?①答案：将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，带回后按照样品分析步骤进行分析。2．用抗坏血酸还原—钼蓝分光光度法测定空气中的五氧化二磷，在配制混合显色剂时，需加入25m1酒石酸锑钾，试说明其作用。②答案：加入酒石酸锑钾可加快室温下的反应速度，因此可不加热进行显色反应，简化操作手续。参考文献[1]车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法(GB／T16036-1995)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：韩毓刘伟审核：梁富生刘伟夏新(十)硫化氢525 分类号：G18-9主要内容①硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)②硫化氢的测定直接显色分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题采用直接显色分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，以为参比，进行样品溶液的吸光度测定。②答案：(空气中硫化氢)吸收显色剂二、判断题1．亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，混合显色剂应使用时现配，若溶液呈现浑浊，应弃之，重新配制。()①答案：正确2．亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，由于硫化氢易被氧化，在日光照射下会加速氧化，故在采样、样品运输及保存过程中应避光。()①答案：正确3．亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，采用气泡式吸收管采样，避免使用多孔玻板吸收管，以防金属硫化物氧化和堵塞玻板。()①答案：正确4．直接显色分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，空气中臭氧不干扰测定；氧气、氯气和氯化氢干扰测定。()②答案：错误正确答案为：空气中氧气不干扰测定，臭氧、氯气和氯化氢干扰测定。5．直接显色分光光度法测定环境空气中硫化氢时，使用的“空气中硫化氢吸收显色剂”是一种无色、无臭、无毒透明试剂，放于室温、阴凉、避光处保存，能长期稳定不变质。()②答案：正确6．亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，采样后，现场显色。加显色剂时操作要缓慢，防止在酸性条件下，硫化氢溢出，造成测定误差。()①答案：错误正确答案为：加显色剂时操作应迅速。525 7．亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，称取适量的硫酸镉、氢氧化钠和聚乙烯醇磷酸铵分别溶于少量的水后，将三种溶液混合在一起，轻轻振摇，混合均匀，用水稀释至一定的体积。此溶液为乳白色溶液，室温可保存一周。()①答案：错误正确答案为：此溶液为乳白色悬浮液，在冰箱中可保存一周。8．直接显色分光光度法测定环境空气中硫化氢时，校准曲线绘制的操作步骤中的最后一步为：待最后一组硫化氢标准使用液加完、冲洗后，调节采样器抽气流量至0.5L／min，并开始计时。待反应、吸收、显色15min后，先降低采样器抽气流量至0.2L／min左右，从前向后逐组取下吸收管和反应瓶，最后取下第七组。()②答案；错误正确答案为：应从后向前逐组取下吸收管和反应瓶，最后取下第一组。三、选择题1．亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢，用碘量法标定硫化钠溶液时，亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子也能与碘反应，使标定出的硫化氢浓度数值，用于绘制标准曲线时，则斜率。()①A．偏高，偏低B．偏低，偏高C．偏高，偏高答案；A2．直接显色分光光度法测定环境空气中硫化氢时，吸收管与比色皿用完后，每次需用7.5mol／L的浸泡3～5min，然后用水冲洗，晾干备用。()②A．硫酸B．盐酸C．硝酸答案；C3．亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，样品测定与绘制校准曲线时的温度之差应不超过℃。()①A．3B．2C．4答案：B四、问答题亚甲基蓝分光光度法测定环境空气或废气中硫化氢时，以氢氧化镉—聚乙烯醇磷酸铵溶液为吸收，试问聚乙烯醇磷酸铵的作用。①答案：聚乙烯醇磷酸铵能保护生成的硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。五、计算题525 1．用大气采样器采集无组织排放硫化氢气体，采样流量为1.0L／min，避光采样60min，现场大气压为100.2kPa，采样温度为3℃。采样后于实验室进行分析，测得该样品溶液中硫化氢含量为4.8μg，则该样品溶液中硫化氢浓度为多少?①②答案：Vnd=(Vt×273×P)／[(273＋t)×101.3]=(1.O×60×273×100.2)／[(273＋3)×101.3]=58.7(L)C(H2S，mg／m3)=W/Vnd=4.8／58.7=0.082(mg／m3)2．亚甲基兰分光光度法测定硫化氢，已知标准状态下的采样体积为18.7L，校准曲线的截距a=－2.30×10-3，斜率b=0.155，试剂空白值为0.030，测定样品吸光度值为0.086，试计算空气中硫化氢的浓度。①答案：C(H2S，mg／m3)=[(A－A0)－a]/(b×Vn)=[(0.086－0.030)－(－2.30×0-3)/(0.155×18.7)=0.020(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：冯建霞刘伟审核：梁富生刘伟夏新(十一)硫酸雾分类号：G18-10主要内容①硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法(GB／T4920—1985)②硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)③硫酸雾的测定二乙胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第三版)一、填空题1．二乙胺分光光度法测定硫酸雾时，采用滤膜采集空气中硫酸雾。③答案，过氯乙烯2．二乙胺分光光度法测定硫酸雾中，是以二乙胺为反应试剂，虽排除了一些干扰，但在存在下硫酸盐颗粒仍可与之反应。③525 答案：蒸气水蒸气可溶性3．二乙胺分光光度法测定硫酸雾时，磷酸对本方法有干扰，其他颗粒物的干扰最大不超过20％。在磷酸浓度较高的地区采样时，测定前加入以消除磷酸干扰。③答案：酸性三价铁盐4．铬酸钡分光光度法适用于中、低浓度硫酸雾的测定，方法所用仪器简单，易于推广使用。该方法测定的是离子，不能分别测定硫酸雾和颗粒物中的硫酸盐。②答案：硫酸根可溶性5．铬酸钡分光光度法测定废气中硫酸雾时，实验表明，当硫酸雾浓度，含大时，须进行等速采样。②答案：高湿量6．硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法适用于硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围mg/m3。①答案：火炸药厂100～300007．硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法，要求从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释，酸含量——g/m3可不必稀释。①答案：1～28．二乙胺分光光度法测定硫酸雾时，干燥的炭颗粒、硫酸盐、硝酸和二氧化硫等均干扰。③答案：无明显二、判断题1．二乙胺分光光度法可测定硫酸雾的浓度，方法灵敏、简便，受颗粒物中硫酸盐的干扰。()③答案：错误正确答案为：基本上不受颗粒物中硫酸盐的干扰。2．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾，样品中有钙、锶、镁、锆和钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。()②答案：正确3．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，配制好的酸性铬酸钡悬浮液，应贮于棕色玻璃瓶中，使用前充分摇匀。()②答案：错误525 正确答案为：配制好的酸性铬酸钡悬浮液，应贮于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。4．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，配制偶氮胂Ⅲ指示剂的方法为：称取0.40g偶氮胂Ⅲ溶解于100m1水中，放置过夜后贮于聚乙烯塑料瓶中，在冷暗处保存，可使用一周。()②答案：错误正确答案为：称取0.40g偶氮胂Ⅲ溶解于100m1水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。5．用铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾，实验表明，当硫酸雾浓度在100～400mg／m3范围内、烟气含湿量在25％以上、采样速度(采样嘴流速)超过烟道气流速30％时，所得结果比等速采样时偏低20％，和烟尘等速采样规律一致。()②答案：正确6．二乙胺分光光度法测定硫酸雾时，由于二乙胺能定量地中和硫酸雾，故可用二乙胺标准溶液绘制标准曲线。()③答案：正确三、选择题1．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，在测定吸光度前，采用上层用、下层用过滤，速度快、效果好、试剂空白低，方法的重现性好。()②A．过氯乙烯滤膜，慢性滤纸B．慢速定量滤纸，过氯乙烯滤膜C．中速滤纸，过氯乙烯滤膜答案：B2．铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，不可向样品溶液中加酚酞指示试剂，因酚酞在氢氧化铵溶液中为红色，妨碍分光光度法测定离子；可用pH试纸试验，用中和样品溶液至pH7～9后定容至250m1。()②A．硫酸根，氢氧化钠B．硫酸根，氢氧化铵C．铬酸根，氢氧化钠答案：C3．二乙胺分光光度法测定硫酸雾时，用采集空气中硫酸雾后，通试剂二乙胺，生成二乙胺硫酸盐。()③A．过氯乙烯滤膜，气态B．玻璃纤维滤膜，气态C．过氯乙烯滤膜，液态答案：A4．硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法测定硫酸雾，采样前要测定状态参数，并等速采样在转子流量计上读数。()①525 A．烟气，测定B．尾气，测量C．烟气，计算答案：C四、问答题1．简述二乙胺分光光度法测定硫酸雾的方法原理。③答案：用过滤乙烯滤膜采集空气中的硫酸雾后，通过气态试剂二乙胺，生成二乙胺硫酸盐。过剩的二乙胺用清洁空气吹去，然后加入二硫化碳-铜混合剂，与二乙胺硫酸盐反应生成黄棕色的二乙基二硫代氨基甲酸铜复合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。2．简述铬酸钡分光光度法测定硫酸雾的方法原理。②答案：用玻璃纤维氯筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，在弱酸性溶液中，硫酸根离子与铬酸钡悬浮液发生交换反应，在氨—乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。3．简述铬酸钡分光光度法测定硫酸雾时，阳离子树脂的制备及样品处理方法。②答案：(1)将25m1酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。水面应高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。(2)先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小漏斗，下端放1个50m1小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理。(3)最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。参考文献[1]硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法(GB／T4920-1985)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．3版．北京：中国环境科学出版社，1990．命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(十二)氯气分类号：G18-11主要内容①固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法(HJ／T30-1999)②氯气的测定甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)525 一、判断题1．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，甲基橙吸收贮备液在常温下放于暗处可保存一年。()①②答案：错误正确答案为：可保存半年。2．甲基橙分光光度法测定环境空气中氯气时，盐酸气和氯化物对测定产生负干扰。()①②答案：错误正确答案为：盐酸气和氯化物不干扰测定。3．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气，甲基橙吸收液颜色有明显褪色时，即可停止采样；若吸收液不褪色，采样时间选择30min。()①②答案：错误正确答案为：若吸收液不褪色，采样时间选择大于50min。4．甲基橙分光光度法测定废气中氯气时，因为游离溴有和氯相同的反应而产生正干扰，微量二氧化硫对测定也有明显正干扰。()①②答案：错误正确答案为：微量二氧化硫对测定有明显负干扰。5．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，若显色温度低于20℃，必须延长显色时间或将采样后吸收液置于30℃恒温水浴中40min。()①②答案：正确二、选择题1．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中的氯气时，采样后的样品溶液转移到100m1容量瓶中，放置min后，比色测定。()①②A．30B．40C．20答案：B2．甲基橙分光光度法测定固定源排气中氯气时，采样管的材质可以选用、或。()①②A．硬质玻璃，氟树脂，氯乙烯树脂B．塑料，硬质玻璃，聚四氟乙烯C．聚四氟乙烯，氟树脂，氯乙烯答案：A3．甲基橙分光光度法测定环境空气中的氯气时，采样流量为L／min。()①②525 A．0.2B．0.6C．0.5答案：B4．甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中氯气时，样品显色完成后溶液颜色稳定，常温下放置暗处至少可保存d。()①②A．15B．20C．25D．30答案：A三、问答题简述甲基橙分光光度法测定环境空气或废气中的氯气时，如何检验甲基橙吸收使用液配制是否准确?①②答案：吸取20.00ml甲基橙吸收使用液，加水稀释至100m1，混均后，用1cm比色皿在波长507nm处，以水为参比，吸光度一般为0.63左右，如相差较大应检查原因。四、计算题采用甲基橙分光光度法测定环境空气中氯气时，串联两支内装10m1吸收液的多孔玻板吸收瓶，采样体积为36.0L。采样时温度和压力分别为25℃和102.1kPa。采样后，将两管样品溶液全部转移到100ml容量瓶中，定容。用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度为0.658。校准曲线的截距a=1.25×10-3，斜率b=5.96×10-3，试剂空白值为0.689。试计算空气中氯气的浓度。②答案：V0=(VT×T0×P)／(T×P0)=(36.0×273×102.1)／[(273＋25)×101.3]=33.2(L)C=(A0－A－a)／(b×V0)=(0.689－0.658－0.00125)／(0.00596×33.2)=0.150(mg／m3)参考文献[1]固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法(HJ/T30-1999)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：冯建霞刘伟韩毓审核：梁富生刘伟夏新(十三)氯化氢分类号：G18—12525 主要内容①固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法(HJ／T27-1999)②氯化氢的测定硫氰酸汞分先光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中氯化氢时，以稀溶液为吸收液。①②答案：氢氧化钠2．硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中氯化氢时，配制硫酸铁铵溶液的方法是：称取硫酸铁铵，用溶液稀释，如浑浊应。①②答案：高氯酸过滤二、判断题1．硫氰酸汞分光光度法测定废气中的氯化氢时，若废气中含有固体氯化物颗粒，应在第一个吸收瓶前增加滤膜夹。()①②答案，正确2．硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中的氯化氢时，若试剂空白液吸光度较高而且不稳定，应多次测定其吸光度，直至读数稳定后，再绘制标准曲线并进行样品测定。()①②答案：正确3．硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中的氯化氢时，样品溶液、标准溶液和空白溶液可用不同批次的试剂操作，但所加试剂量必须准确。()①②答案：错误正确答案为：样品溶液、标准溶液和空白溶液必须用同一批试剂同时操作。4．硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中的氯化氢时，由于所用试剂及去离子水中均含有微量的氯离子，所以试剂空白液的吸光度很高。()①②答案：正确5．硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中的氯化氢时，在规定的显色条件下，在一定的采样体积中，氟化氢、硫化氢或氰化氢等污染物浓度高于一定值时，会对测定产生干扰。()①②答案：正确三、选择题1．硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中的氯化氢，在采集有组织排放样品时，采样管与第一吸收瓶、第二吸收瓶之间不可用管连接，应用管或用525 管以内接外套法连接。()①②A．乳胶，聚乙烯，聚四氟乙烯B．聚乙烯，乳胶，聚四氟乙烯C．聚四氟乙烯，聚乙烯，乳胶D．聚乙烯，乳胶，橡胶答案：A2．硫氰酸汞分光光度法测定废气中氯化氢时，在采样过程中应根据和调节采样管保温夹套的温度，以避免水气于吸收瓶之前凝结。()①②A.温度，湿度B．温度，压力C．湿度，压力答案：A3．硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中氯化氢时，若采集的氯化氢样品不能当天测定，应将试样密封后置于冰箱3～5℃保存，保存期不超过。()①②A．48hB．3dC．60h答案：A四、问答题简述硫氰酸汞分光光度法测定环境空气或废气中的氯化氢时，用过的吸收瓶和具塞比色管等应如何清洗?在操作过程中需注意什么?①②答案：将溶液倒出后，直接用去离子水洗涤，不要用自来水洗涤。在操作过程中应注意防尘，手指不要触摸吸收管口和比色管磨口处，以防氯化物污染。五、计算题用烟气采样器采集某工厂烟道内氯化氢气体，串联两支吸收瓶，以0.5L／min的流量采样20min。现场大气压为100.5kPa，仪器显示计前压力为－4500Pa，计前温度为20℃，样品溶液定容至50ml，各取出5m1进行分析，测得两支吸收管中氯化氢含量分别为25μg和18μg，试求管道内氯化氢气体浓度。①②答案：Vnd=0.050×Q×[(Ba＋Pr)／(Tr＋273)]1/2×n=0.050×0.5×[(100500－4500)／(20＋273)]1/2×20=9.05(L)氯化氢(HCl，mg／m3)=(W1/V1＋W2/V2)×(Vt/Vnd)=(25／5＋18／5)×(50／9.05)=47.5(mg／m3)参考文献[1]固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法(HJ／T27-1999)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．525 命题：冯建霞刘伟审核：梁富生刘伟夏新(十四)汞分类号：G18-13主要内容汞的测定双硫腙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第三版)一、填空题1．双硫腙分光光度法测定废气中汞时，废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并被氧化成汞离子，在酸性溶液中，汞离子与双硫腙生成色螯合物，经三氯甲烷萃取后，比色测定。答案：橙红2．双硫腙分光光度法测定空气中汞时，全部的玻璃仪器必须用10％硝酸溶液或酸性高锰酸钾吸收液浸泡h，或用(1＋1)硝酸溶液浸泡min，以除去器壁上吸附的汞。答案：24403．双硫腙分光光度法测定空气中汞时，使用的双硫腙易被氧化，因此，在提纯、保存和分析各个环节均应注意保持双硫腙的及。答案：纯度稳定性二、判断题1．双硫腙分光光度法测定空气中汞时，串联两支各装有10m1吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.3L／min的流量采样5～30min。()答案：错误正确答案为：应使用大型气泡吸收管。2．双硫腙分光光度法测定空气中汞时，配制双硫腙使用液的方法是：将双硫腙贮备液用三氯甲烷稀释成透光率约为70％的双硫腙使用液，于冰箱中保存，备用。()答案：错误正确答案为：双硫腙使用液应在临用时现配。3．双硫腙分光光度法测定空气中汞，双硫腙使用液应为翠绿色，其透过率的检测方法为：在波长500nm处，1cm比色皿，以水为参比进行测定。()答案，错误正确答案为：应以三氯甲烷为参比。525 4．双硫腙分光光度法测定空气中汞，配制氯化汞标准使用液的方法是：将氯化汞贮备液用稀硫酸稀释成每毫升含汞5.00μg的标准使用液。()答案：错误正确答案为：氯化汞贮备液用吸收液稀释成每毫升含汞5.00μg的标准使用液。5．双硫腙分光光度法测定空气中汞时，显色后三氯甲烷层若发生浑浊，可用少许脱脂棉过滤或加少量无水碳酸钠脱水，使之澄清。()答案：正确三、选择题1．双硫腙分光光度法测定空气中汞时，配制三氯甲烷溶液的方法是：每100m1三氯甲烷中加ml。()A．2，无水乙醇B．1，无水乙醇C．1，四氯化碳答案：B2．双硫腙分光光度法测定空气中汞，在酸性条件下，干扰物主要是，加入2％的溶液可以消除干扰。()A．铜，EDTAB．金属离子，EDTAC．铜离子，EDTA答案：C3．双硫腙分光光度法测定空气中汞时，若三氯甲烷中有存在，需用20％洗涤两次，重蒸后方可使用。()A．氧化物，亚硫酸钠B．氧化物，硫酸钠C．氯化物，亚硫酸钠答案：A4．双硫腙分光光度法测定空气中汞时，采样管与吸收管之间采用管连接，接口处用生料带密封。()A．橡胶管，聚四氟乙烯B．聚四氟，聚乙烯C．聚乙烯，聚四氟乙烯答案：C参考文献国家环境保护局《空气和废气监测分析方法》编写组．空气和废气监测分析方法．3版．北京：中国环境科学出版社，1990．命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新525 (十五)六价铬分类号：G18-14主要内容六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．空气中六价铬化合物主要呈态，样品采集在滤膜上。答案：气溶胶玻璃纤维2．二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，用中流量采样器，以50～150L／min的流量采样m3。答案：20～30二、判断题1．二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，由于滤膜上的还原性物质干扰测定，故采样后应尽快测定。()答案：正确2．二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，二苯碳酰二肼溶液应储于棕色细口瓶中，置于冰箱保存，可随时使用。()答案：错误正确答案为：试剂应为无色，变色后不宜使用放在深色瓶中不利于观察溶液颜色变化。3．二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，应按样品测定步骤，取同批号、等面积的滤膜测定空白值。()答案：正确4．二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，吸光度测定时，用水作参比。()答案：正确5．二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，样品滤膜浸取后，溶液用中速滤纸过滤。()答案：正确三、选择题1．二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，在——介质中，六价铬二苯碳酰二肼形成可溶性的化合物。()525 A．中性，氧化，紫红色B．酸性，氧化，紫红色C．碱性，络合，黄色D．酸性，氧化，橘红色答案：B2．二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，勿用洗液洗涤试验所用的各种玻璃器皿。()A.盐酸B．硝酸C．重铬酸钾答案：C3．二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，用掩蔽三价铁离子的干扰。()A．Na2-EDTAB．酒石酸钾钠C．氨磺酸钠D．磷酸答案：A四、问答题二苯碳酰二肼分光光度法测定环境空气中六价铬时，如何排除有机物的干扰?答案：当有机物含量高时，加入高锰酸钾使其氧化，然后用还原剂将过量的高锰酸钾还原，加热除尽过量的还原剂后，再进行分光光度测定。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：冯建霞刘伟审核：梁富生刘伟夏新(十六)砷分类号：G18—15主要内容①砷的测定二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)②砷的测定新银盐分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，采用被聚乙烯氧化吡啶浸渍过的滤纸，采集空气中态及态的无机砷化合物。①答案：蒸气气溶胶525 2．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，采样所用的滤纸应为慢速(或中速)滤纸，直径5cm或9cm，每张含砷量不得超过μg。①答案：定量0.43．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，吸收管必须用水洗净，后使用，避免有微量水分在三氯甲烷溶液中产生而影响测定结果。①答案：烘干浑浊4．新银盐分光光度法测定空气中砷时，新更换的二甲基甲酰胺脱脂棉在测样前需用含μg砷的标准使用液，按操作步骤吹洗一次装置，以防样品吸光度。答案：2偏低5．新银盐或二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，若空气中砷浓度甚低，可加大测定时所取样品滤纸的，绘制标准曲线时亦用的浸渍滤纸。②答案：面积相同面积6．新银盐分光光度法测定空气中砷时，显色最好在15～30℃下进行，温度过高或过低时，可适当改变反应的，以控制反应速度。②答案：酸度7．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，为保证所发生的砷化氢全部被显色剂溶液吸收，应控制砷化氢产生的。①答案：速度二、判断题1．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，显色后，溶液的颜色可稳定24h。()①答案：正确2．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷，因颗粒物难以分解造成分析结果偏低时，可将采样后的滤膜先用硫酸-硝酸—高氯酸消解，然后再进行分析测定。()①答案：正确3．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，砷化氢发生的速度受锌粒的大小、表面状态及用量、反应酸度和温度的影响较大。()①答案：正确4．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，在pH中性条件下，样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物。()①525 答案：错误正确答案为：在酸性介质中，样品溶液中的砷被硼氢化钾还原成气态氢化物。5．新银盐分光光度法测定空气中砷时，U形管中的乙酸铅棉有1／5变黑时，需更换。()答案：错误正确答案为：U形管中的乙酸铅棉有1／4变黑时，需更换。6．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，硫化氢、锑化氢、磷化氢与二乙氨基二硫代甲酸银有类似的反应，对砷的测定产生负干扰。()①答案：错误正确答案为：硫化氢、锑化氢、磷化氢与二乙氨基二硫代甲酸银对砷的测定产生正干扰。7．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法适用于测定经滤筒采集的固定污染源有组织排放或滤膜采集的无组织排放颗粒物中无机砷及其化合物。()①答案：正确三、选择题1．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，导气管尖端洗净后要用清洗，晾干，避免有微量水分在三氯甲烷溶液中产生浑浊而影响测定结果。()①A．三氯甲烷B．无水乙醇C．四氯化碳答案：B2．二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，在砷化氢发生瓶中，样品反应1h后，应向吸收管中补加至5m1标线。()①A．三氯甲烷B．无水乙醇C．四氯化碳答案：A3．二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定空气中砷，砷化氢反应时，若酸度太高，反应过快，吸收不完全；酸度太低，反应太慢，有可能反应不完全。反应时硫酸酸度以mol／L为宜。()①A．2.3～2.5B．2.6～2.8C．2.0～2.2答案：A4．二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定废气中砷，发生砷化氢反应时，若温度太高，反应过快，可能导致AsH3吸收不完全，结果偏低。若室温高于℃，可将发生瓶放置在冷水浴中冷却。()①A．25B．20C．30525 答案：C四、问答题简述二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定空气中砷时，浸渍滤纸的制备方法。①答案：称取10g聚乙烯氧化吡啶和量取10m1甘油，加100m1水，搅拌作为浸渍液。将滤纸浸入此溶液中，6h后取出，平放在洁净的瓷盘内，于红外灯下烘干，贮于聚乙烯袋或盒中备用。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：冯建霞刘伟审核：梁富生刘伟夏新(十七)锑分类号：G18-16主要内容锑的测定5-Br-PADAP分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，与锑等量的三价铁、二价铜、四价锡和二价钴对测定结果产生(正或负)干扰；三价铬产生（正或负)干扰。答案：正负2．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，所用吸收液为含0.03％(m／V)的0.015mol／L硫酸溶液。答案：高锰酸钾二、判断题1．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，用玻璃纤维滤膜采集空气中的含锑颗粒物。()答案：错误正确答案为：5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，用过氯乙烯滤膜采集空气中的含锑颗粒物。2．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，发生瓶必须严密不漏气，以免气态三氢化锑泄漏，导致测定结果偏低。()525 答案：正确3．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，导管出口的内径不能大于1mm，吸收液高度不能低于5cm，否则吸收不完全，导致测定结果偏低。()答案：正确4．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，因为三价铁、二价铜、四价锡和二价钴对测定有干扰，所以即使在含量很低时，也需要经过硼氢化钾还原分离。()答案：错误正确答案为：三价铁、二价铜、四价锡和二价钴含量很低时，可不经硼氢化钾还原分离。5．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，显色反应迅速完成，但显色液颜色不稳定，一般仅稳定4h。()答案：错误正确答案为：显色液颜色可稳定24h。三、选择题1．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，在0.020～0.10mol／L介质中、存在下，以丙酮做增溶剂，三价锑与5-Br-PADAP生成稳定的紫红色络合物。()A．硫酸，碘化钾B．盐酸，碘化钾C．硝酸，硝酸钾答案：B2．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，在硫脲存在的溶液中，加入硼氢化钾产生新生态的氢。将三价锑还原为气态三氢化锑，而与三价铁、二价铜、四价锡和二价钴等离子分离，以消除其干扰。()A．酸性B．碱性C．中性答案：A3．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，配制好锑标准贮备液放置冰箱内保存，可使用d。()A．30B．15C．7答案：C4．5-Br-PADAP分光光度法测定空气中锑时，采集在滤膜上的含锑颗粒物，用消解后制备成样品溶液。()A．高氯酸B．混合酸C．硝酸答案：B525 四、问答题简述5-Br-PADAP分光光度法测定环境空气中锑，采样时和采样后滤膜的使用方法。答案：采样时用镊子揭去过氯乙烯滤膜的衬纸，将“毛”面向上，放入采样夹，拧紧。采样后，用镊子取下滤膜，尘面朝里，对折两次，叠成扇形，夹在原纸袋中。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：冯建霞刘伟审核：梁富生刘伟夏新(十八)铍分类号：G18-17主要内容铍的测定羊毛铬花箐R分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、判断题1．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时，在pHl0的氨性溶液中，铍离子与羊毛铬花箐R生成稳定的紫红色络合物。()答案：正确2．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟气中铍时，0.1％及0.2％的羊毛铬花箐R(简称ECR)水溶液不稳定，最好临用时现配。()答案：正确3．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时，若室温高于20℃，铍离子与羊毛铬花箐尺生成的络合物的吸光度随温度而变化，因此每批样品测定时，皆需绘制标准曲线。()答案：正确4．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时，若在每100m10.1％及0.2％的羊毛铬花箐R(简称ECR)水溶液中，加入1.0g硝酸铵和1滴硝酸，贮于棕色瓶中可使用一周。()答案：正确5．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍，当室温高于20℃时，铍离子与羊毛铬花箐尺生成的络合物的吸光度随温度的升高而升高。()答案：错误525 正确答案为：当室温高于20℃时，络合物的吸光度随温度的升高而降低。6．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时，铍及其化合物属剧毒物质，切勿与皮肤直接接触，试验要在通风良好的环境中进行。()答案：正确二、选择题1．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时，铍与羊毛铬花箐R(ECR)生成的络合物有两个吸收峰，当测定低浓度铍时，波长选用nm，高浓度时波长选用nm。()A.500，580B．520，580C．520，560答案：B2．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时，当15种金属元素Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Na(Ⅰ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和V(Ⅴ)共同量超过干扰允许量时，应在前，用乙酰丙酮将铍分离后，再测定吸光度。()A．比色，萃取B．消解，萃取C．比色，络合答案：A3．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时，硫酸铍标准使用液在临用前现配，即用0.5％溶液将硫酸铍贮备液逐级稀释成每毫升相当于10.0、1.0和0.10μg铍的标准使用液。()A．硫酸B．盐酸C．高氯酸答案：B4．羊毛铬花箐R分光光度法测定烟尘中铍时，Fe(m)、Ti(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Na(Ⅰ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ba(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)和V(Ⅴ)等共存量不超过铍量的倍时，不于扰测定。()A．50B．100C．500答案：C参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：冯建霞刘伟审核：梁富生刘伟夏新525 (十九)铁分类号：G18-18主要内容铁的测定4,7-二苯基-1,10-菲哆啉分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气中铁时，用滤膜采集颗粒物样品，经及酸消解后制备成样品溶液，待分析测定。答案：过氯乙烯干灰化2．4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中的铁，当铜、钴含量铁含量时干扰测定，其他金属离子或酸根不干扰测定。答案：大于3．4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中的铁，样品测定的同时，应取和的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。答案，同批号等面积二、判断题1．4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中的铁，样品测定时，取适量样品滤膜置于瓷坩埚内，放入马弗炉中于300℃下灰化30min。()答案：错误正确答案为：取适量样品滤膜置于瓷坩埚内，放入马弗炉中于500℃下灰化30min。2．4,7-二苯基—1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中的铁，样品测定时，若样品中含铁量较高，将干灰化和酸消化后的溶液转移到聚四氟乙烯坩埚内，加1ml氢氟酸、3m1硝酸及1m1高氯酸交替消解数次，直至残渣全部溶解，蒸至近干，加5m1盐酸溶解残渣。()答案：错误正确答案为：若样品中含硅量较高，将干灰化和酸消化后的溶液转移到聚四氟乙烯坩埚内，加1m1氢氟酸、3m1硝酸及1ml高氯酸交替消解数次，直至残渣全部溶解，蒸至近干，加5m1盐酸溶解残渣。3．4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中的铁，以试剂空白为参比测定吸光度。()答案：错误525 正确答案为：以水为参比测定吸光度。三、选择题1．4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中的铁，配制0.01mol／L的BP显色剂，即称取0.332g4,7-二苯基-1,10-菲哕啉溶解于100ml中，贮存于冰箱中，可保存d。()A.丙酮，30B．95％L醇，30C．水，45答案：B2．4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中的铁，配制铁标准贮备溶液的方法为：称取0.4000铁粉，加<1＋1)盐酸溶液30ml，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用稀释至标线，此溶液每毫升含400μg铁。()A．优级纯，水B．基准，稀盐酸C．高纯，水答案：C3．4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中的铁，称量过氯乙烯滤膜时，可将过氯乙烯滤膜夹放在中间称重，以减少吸湿。称重不带衬纸的过氯乙烯滤膜时，在取放滤膜后，用触一下天平盘，以清除静电的影响。()A．铝箔，金属镊子B．衬纸，金属镊子C．铝箔，手答案：A4．4,7—二苯基-1，10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中的铁，离子与4,7-二苯基-1,10-菲哕啉生成红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。()A．三价，络合物B．亚铁，络合物C．亚铁，化合物答案：B四、问答题简述4,7-二苯基-1,10-菲哕啉分光光度法测定空气颗粒物中铁时，去除盐酸羟胺溶液中微量铁的方法。答案，将一定量的10％的盐酸羟胺溶液转移至锥形分液漏斗中，加入三氯甲烷和BP显色剂，振摇2min，静止分层后，弃去有机相，重复提纯步骤，直到三氯甲烷层无色为止。弃去有机相，保留的水相即为无铁的盐酸羟胺溶液。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版。北京：中国环境科学出版社，2003．525 命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(二十)镉分类号：G18-19主要内容大气固定污染源镉的测定对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法(HJ/T64.3-2001)一、填空题1．对，偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉时，在样品测定的同时，取的滤膜或滤筒个，按样品消解步骤和条件进行处理，并显色测定空白值。答案：同批号两2．对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉及其化合物，样品消解时，烟应尽量赶尽，否则，过滤时易滤纸，直接显色时还影响溶液的酸度。答案：高氯酸破损二、判断题1．对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉及其化合物，对于有机滤膜采集的样品或其他金属含量高的样品，消解时应先用硝酸氧化，然后加入高氯酸，以避免喷溅。()答案：错误正确答案为：对于有机滤膜采集的样品或其他有机物含量高的样品，消解时应先用硝酸氧化有机物，然后加入高氯酸，以避免爆炸。2．对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉及其化合物，氰化钾为剧毒物质，操作应十分小心。加入氰化钾—酒石酸钾钠混合掩蔽剂前，应保持待测体系为酸性，以免产生HCN气体，毒害人体。()答案：错误正确答案为：加入氰化钾—酒石酸钾钠混合掩蔽剂前，应保持待测体系为碱性，以免产生HCN气体，毒害人体。3．对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉及其化合物，对于5μg镉，下列含量的共存离子不影响测定：200μg汞、1500μg铜、500μg、铁、500μ525 g铝、200μg钴、200μg镍。()答案：正确4．对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉及其化合物，当酸浸取液中铁、铝含量大于500μg时，直接用MIBK萃取分离。()答案：错误正确答案为：应采用碘化钠介质，MIBK萃取分离。5．对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉及其化合物，配制0.04％的ADAAS显色剂应使用优级纯的对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸。（)答案：错误正确答案为：应使用纯化的对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸。三、选择题1．对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉及其化合物，在pH的性溶液中，存在非离子表面活性剂条件下，镉离子与对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸作用生成稳定的红色络合物，于波长532nm处有最大吸光度。()A．6.5～7.5，中B．11.5～12.5，碱C．9.5～11.5，弱碱答案：C2．对—偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉及其化合物，样品测定时将采样后的滤膜或滤筒放入150m1锥形瓶中，且勿抖落，罩上玻璃漏斗，加硝酸和高氯酸后于电热板上加热消解。()A．剪碎，滤屑B．剪碎，尘粒C．整体，尘粒答案：B3．对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定大气固定污染源中镉及其化合物，氨-氯化铵缓冲体系可掩蔽锌、铝、等离子，酒石酸钾钠可掩蔽铁、铝、等离子。()A.锰和铅，钙和镁B．钙和镁，锰和银C．汞和铜，钙和镁答案：A参考文献[1]大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法(HJ／3-2001)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．525 命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(二十一)镍分类号：G18-20主要内容大气固定污染源镍的测定丁二酮-正丁醇萃取分光光度法(HJ／T63.3-2001)一、填空题1．丁二酮肟，正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，用滤膜采集无组织排放的颗粒物样品，用滤筒采集有组织排放的颗粒物样品，用硝酸-高氯酸消解后制备成样品溶液。答案：过氯乙烯玻璃纤维2．丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，采样结束后，滤膜样品后放入干净纸袋中保存待测；滤筒样品采集后将封口折叠，竖直放回原采样盒中待测，答案：对折向内3．丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，加入碘溶液后，必须加水至约20m1摇匀，否则加入丁二酮肟后不能正常。答案；显色4．丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，用氢氧化钠溶液中和样品呈性后，应加入柠檬酸酸铵溶液，因样品在该介质中不稳定。答案：中立即5．丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍，对用滤筒采集的有组织污染物样品进行消解时，加热回流时间最多不能超过h，否则滤筒在酸性溶液中，消解时易出现现象。答案：16泡糟爆沸二、判断题1．丁二酮肟—正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，必须在加入丁二酮肟溶液的同时加入Na2-EDTA溶液，否则不能正常显色。()答案：错误525 正确答案为：必须在加入丁二酮肟溶液并摇匀后，再加入Na2-EDTA溶液，否则不能正常显色。2．丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，在25ml定容的测定体系中，当三价铁大于110mg、二价铜大于1.6mg、二价钴大于1.6mg、二价锰大于15mg、三价铝大于15mg时，对20μg二价镍的测定有干扰。()答案：正确3．丁二酮肟—正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，配制5g/L的丁二酮肟溶液的方法是：称取0.5g的丁二酮肟溶解于50m1水中，用水稀释至100ml。()答案：错误正确答案为：应将称取的丁二酮肟溶解于50m1氨水中，用水稀释至100m1。4．丁二酮肟—正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍，滤膜样品的制备时，将滤膜剪碎，置于100m1锥形瓶中，加入15ml硝酸浸泡2h。再加2ml高氯酸，瓶口插入一个短颈玻璃漏斗，于电热板上加热消解。()答案：错误正确答案为：应加入硝酸浸泡过夜。三、选择题1．丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，将样品溶液用丁二酮肟-正丁醇萃取分离后，在溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成酒红色可溶性络合物，进行分光光度测定。()A．氨B．酸C．水答案：A2．丁二酮肟—正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍时，配制氯化铵-氨水缓冲溶液的方法是：称取16.9g氯化铵，加到143m1氨水中，用水稀释至约250ml用pH计调至pH为，贮存于瓶中，4℃下保存。()A．10±0.2，聚乙烯B．12±0.2，棕色C．10±0.2，玻璃答案：A四、问答题简述丁二酮肟，正丁醇萃取分光光度法测定大气固定源中镍空白溶液的制备方法。答案：取同批号、等面积空白滤膜或同批号、空白滤筒(每种至少两个)，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液。525 参考文献[1]大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法(HJ／T63.3-2001)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(二十二)甲醇分类号：G18-21主要内容甲醇的测定变色酸比色法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题变色酸比色法测定空气中甲醇时，甲醇被水吸收后，在酸性溶液中，甲醇被高锰酸钾氧化成，再与变色酸作用生成色化合物，比色定量。答案：甲醛紫二、判断题1．变色酸比色法测定空气中甲醇时，分析中使用的具塞比色管的体积刻度应校正。()答案：正确2．变色酸比色法测定空气中甲醇，在向比色管中加入硫酸时，要在冷却下沿管壁慢慢加入，以防溅失。()答案：正确3．变色酸比色法测定空气中甲醇，用亚硫酸钠还原高锰酸钾时，应注意比色管的磨口上不要留有高锰酸钾溶液，否则干扰测定。()答案：正确4．测定空气中甲醇时，如有其他醇与甲醇共存，也可以选用变色酸比色法进行测定。()答案：错误正确答案为：测定空气中甲醇时，若甲醇与其他醇共存，会对变色酸比色法的测定产生干扰，此时应选用气相色谱法进行测定。525 5．用变色酸比色法测定空气中甲醇时，变色酸试剂外观颜色过深并不影响测定，可直接使用。()答案：错误正确答案为：变色酸试剂如果外观颜色过深，应进行精制，配制成0.5％变色酸溶液于冰箱中保存。6．用变色酸比色法测定空气中甲醇时，标准色列显色后稳定性较差，放置1.5h以上时光密度会发生变化。()答案：错误正确答案为：标准色列显色后稳定性好，放置1.5h以上光密度基本不变，在现场样品验证，发色后放置23h也是稳定的。7．变色酸比色法测定空气中甲醇，用亚硫酸钠还原高锰酸钾时，亚硫酸钠量不足时会呈现黄色，因此应适当多加几滴。()答案：错误正确答案为：变色酸比色法测定空气中的甲醇，用亚硫酸钠还原高锰酸钾时，亚硫酸钠量不足时，会呈现黄色，但也不宜过量，否则产生浑浊。一般加到紫色刚褪去后，再多加一滴即可。8．变色酸比色法测定空气中甲醇时，以水作参比，在波长570nm下，测定吸光度。()答案：正确三、选择题1．用变色酸比色法测定空气中甲醇，配制的0.5％变色酸溶液放在冰箱中保存，可使用；配制的5％亚硫酸钠溶液可使用。()A．15d，一周B．10d，一周C．15d，一个月答案：A2．变色酸比色法测定空气中甲醇时，所使用的空气采样器的流量范围在0.2～1.0L／min，流量稳定。采样前，应用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于％。()A．15B．10C．5答案：C3．变色酸比色法测定空气中甲醇，所用浓硫酸应纯净，如被硝酸污染后，则使比色液变。()A．浑浊B．深紫色C．黄至黄棕色答案：C525 参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：韩毓审核：梁富生刘伟夏新(二十三)硝基苯类化合物分类号：G18-22主要内容空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法(GB／T15501-1995)一、填空题1．《空气质量硝基苯类<一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原—盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)适用于制药、染料和香料等行业排放废气中能还原为类化合物的一硝基类和二硝基苯类化合物的测定。答案：苯胺(芳香伯胺)2．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，当和气温过高时，都会引起吸收液和硝基苯的挥发，以致浓度变化，因此在硝基苯类化合物采样、样品运输和存放过程中都应采取和措施。答案：日光照射避光低温二、判断题1．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，采样所用的多孔玻板吸收管的阻力应为6．7kPa±0.7kPa，单管吸收效率应大于98％。()答案：正确2．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，配制硝基苯标准储备液时，采用标定法计算硝基苯储备液的浓度。()答案：错误525 正确答案为：配制硝基苯标准储备液时，采用差减法计算硝基苯储备液的浓度。3．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，测定硝基苯类化合物所用的浓度为0.75g/100ml的盐酸萘乙二胺溶液，过滤后使用，常温下保存，使用一周。()答案：错误正确答案为：应于2～5℃下保存。4．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，配制硝基苯标准使用液是用不含有机物的蒸馏水稀释硝基苯标准中间液，临用前配制。()答案：错误正确答案为：应用10％乙醇溶液稀释。5．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，采样时需对采样体积进行校准，其中通过连接标准皮托管和倾斜式微压计对压力进行测量，空气采样用空盒气压表进行气压读数，废气和空气压力以kPa表示。()答案：正确三、选择题1．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，绘制校准曲线或用最小二乘法计算其回归方程时，“零”浓度。()A.参与计算B．不参与计算C．参与和不参与计算都可以答案：B2．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，硝基苯采用重蒸馏法提纯，应取℃馏分。()A．210～211B．200～211C．210～212答案：A3．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，硝基苯类化合物校准曲线和样品测定时，用锌粉还原，过滤定容后，用水稀释定容的溶液pH值为。()A．3B．2C．1525 答案：B4．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，采样引气管的材质应为，内径6～7mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料。()A．乳胶B．聚四氟乙烯C．聚乙烯答案：B5．根据《空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15501-1995)，采集好的硝基苯类样品应避光保存以防止硝基苯挥发，样品应在冰箱2～5℃存放，d内分析完毕。()A．1B．2C．7答案：B四、问答题简述锌还原一盐酸萘乙二胺分光光度法测定硝基苯对芳香伯胺化合物干扰的扣除方法。答案：当所采的气体中含有苯胺(芳香伯胺)类化合物时，吸取样品体积的1／5于25ml比色管中，加(1＋1)盐酸溶液1滴(0.04～0.05m1)，用水定容至10.0ml。按校准曲线绘制的显色步骤进行分光光度测定，所得吸光值按苯胺校准曲线计算得到苯胺含量，折算硝基苯含量作样品干扰扣除。苯胺(μg)×1.332＝硝基苯(μg)。参考文献[1]空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法(GB／T15501-1995)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题；刘伟审核：梁富生刘伟夏新(二十四)酚类化合物分类号：G18-23主要内容固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法(HJ／T32-1999)一、填空题525 1．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物的主要干扰物为高浓度的、等还原性气体及、溴等酸性气体。答案：二氧化硫硫化氢氯2．根据《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ/T32-1999)，在规定条件下所测得的是能与4-氨基安替比林反应生成的酚类化合物，或是能随并与4-氨基安替比林反应生成的酚类化合物，均以苯酚计。答案：有色物水蒸气馏出有色物3．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)方法灵敏、简便，测定的是酚类化合物的，当酚类化合物浓度高时，可采用比色法：浓度低时宜用比色法。答案：总量直接萃取4．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物时，试剂空白值增高的原因包括：(1)蒸馏水、器皿和容器等受沾污，(2)萃取比色法中由于升高致使萃取溶剂挥发，(3)4-氨基安替比林易并。答案：室温受潮氧化5．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物，采集好的样品最好于当天分析完毕，在室温不超过℃，干扰物质影响不大时，碱性样品可存放d。答案：253二、判断题1．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物时，在分析过程中加入三种显色用试剂时，每加入一种必须摇匀后再加入后一种，否则严重影响分析结果。()答案：正确2．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物时，显色反应受pH影响不大，但受温度影响很大。()答案：错误正确答案为：显色反应受pH影响很大，受温度影响也很大。3．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T525 32-1999)测定酚类化合物时，由于酚类化合物的结构不同，使其显色深浅不同，即吸光度的值不同，如在测定中以苯酚为基准，其测定值将高于真实值。()答案：错误正确答案为：如在测定中以苯酚为基准，其测定值将低于真实值。4．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物时，在酚溶液的标定中，加浓盐酸后应立即盖紧塞子，以防酚蒸发。()答案：错误正确答案为：加浓盐酸后应立即盖紧塞子，以防溴蒸气逸出。5．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物时，如水样中含有挥发性酸，经蒸馏，馏出液仍带酸性，遇此情况可先加入缓冲液，再用氨水调节馏出液pH值至7～8，然后再进行下一步分析。()答案:错误正确答案为：遇此情况应先用氨水调节馏出液pH值至7～8，再加缓冲液，然后进行下一步分析。三、选择题1．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物，当空气中硫化氢等还原性物质浓度较高时，可将样品溶液移入蒸馏瓶，加入蒸馏，在馏出液中测定酚。()A．磷酸及硫酸镁B．盐酸及硫酸铜C．磷酸及硫酸铜答案：C2．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物，用氢氧化钠吸收液采集样品，在pH为，有铁氰化钾存在的情况下，酚类化合物与4-氨基安替比林反应。()A．10.0±0.3B．10.0±0.2C．10.0±0.4答案：B3．《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ/T32-1999)测定有组排放废气中酚类化合物，采样管用适当尺寸的不锈钢、硬质玻璃或氟树脂材质管料，采样管应附有加热夹套，保证采样管的温度可大于℃。()A．80B．100C．120答案：C525 四、问答题1．简述《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定酚类化合物时酚的精制过程。答案：取适量融化的苯酚(将苯酚试剂瓶放在40～50℃温水中即得)用100m1全玻璃蒸馏器加热蒸馏，收集182～184℃的馏分，精制酚为无色晶体，应贮存于暗处。2.简述《固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法》(HJ／T32-1999)测定苯酚时，酚溶液标定中三溴苯酚出现的特征，若没有出现应如何处理。答案：吸取10.00m1酚溶液于250m1碘量瓶中，加90m1水及0.10mol／L溴酸钾溶液10.00m1，将碘量瓶塞子轻轻提起，从缝隙中加浓盐酸5.0m1，立即塞紧，以防溴蒸气(Br2)逸出，轻轻摇匀至有絮状物即三溴苯酚出现，溶液应呈现(Br2)的浅棕黄色，若溶液无溴的颜色，说明酚浓度过大，应稀释后重做。参考文献[1]固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法(HJ／T32-1999)。[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(二十五)苯胺类化合物分类号：G18-24主要内容空气质量苯胺类的测定盐酸幕乙二胺分光光度法(GB／T15502-1995)一、填空题1．根据《空气质量苯胺类的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》(GB／T15502-1995)测定工业废气和环境空气中苯胺类化合物，当采样体积为0.5～10.0L时，吸收效率达_________％，测定范围0.5～600mg／m3。答案：992．盐酸萘乙二胺分光光度法测定工业废气和环境空气中苯胺类化合物，日光照射能使胺类氧化，因此在采样时，选用色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取______措施。答案：棕避光525 3．盐酸萘乙二胺分光光度法测定工业废气和环境空气中苯胺类化合物，在波长560nm处，以____为参比测定吸光度，以吸光度对苯胺含量绘制标准曲线。答案:水二、判断题1．盐酸萘乙二胺分光光度法测定工业废气和环境空气中苯胺类化合物时，该方法为特异反应，一定浓度的氨、氮氧化物、甲苯胺、对甲苯胺、二甲苯胺等对比色有干扰，尤其对高浓度的苯胺，干扰更为明显。()答案：错误正确答案为：该方法为非特异反应，一定浓度的氨、氮氧化物、甲苯胺、对甲苯胺、二甲苯胺等对比色有干扰，尤其对低浓度的苯胺，干扰更为明显。2．盐酸萘乙二胺分光光度法测定工业废气和环境空气中苯胺类化合物，采集好的样品应2d内分析完毕，于2～50℃可存放一周。()答案：正确3．盐酸萘乙二胺分光光度法测定工业废气中苯胺类化合物，采样引气管材质应为聚氯乙烯管，内径6～7mm，引气管前端带有活性炭滤料。()答案：错误正确答案为：采样引气管材质应为聚四氟乙烯管，内径6～7mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料。4．盐酸萘乙二胺分光光度法测定工业废气和环境空气中苯胺类化合物，配制苯胺标准储备液的方法为；于50.0ml容量瓶中加20ml吸收液准确称量，加1～2滴苯胺再次称量，用差减法计算苯胺量，用水稀释定容，室温保存。()答案：错误正确答案为：应于50.0ml棕色容量瓶中加20ml吸收液准确称量，加1～2滴苯胺再次称量，用差减法计算苯胺量，用吸收液稀释定容并于2～50℃保存。5．盐酸萘乙二胺分光光度法测定工业废气和环境空气中苯胺类化合物，用现场未采样空白吸收管的吸收液按校准曲线绘制的方法进行空白测定。()答案：正确三、选择题1．盐酸萘乙二胺分光光度法测定工业废气和环境空气中苯胺类化合物，苯胺气体经硫酸溶液吸收后，在pH和℃的条件下，经亚硝酸钠重氮化，苯胺重氮化后与盐酸萘乙胺偶合生成紫红色化合物比色测定。()525 A．1～3，5～10B．2～3，15～20C．2～4，5～20答案:B2．盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中苯胺类化合物，需采用不含有机物的蒸馏水，该水通过加少量高锰酸钾的溶液于水中，再行蒸馏即得，在整个蒸馏过程中水应始终保持，否则应随时补加高锰酸钾。()A．酸性，不变B．中性，棕色C．碱性，红色答案：C3．盐酸萘乙二胺分光光度法测定工业废气和环境空气中苯胺类化合物，当苯胺浓度为10μg/10ml时，共存NH4+的含量不大于_____mg时，NOX含量不大于____mg时，无明显干扰。()A．500，3B．400，5C．400，3答案：C四、问答题简述盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中苯胺类化合物时，如何驱除过量的亚硝酸钠，亚硝酸钠对测定是否有影响。答案：过量的亚硝酸钠必须用氨基黄酸胺完全驱尽，否则能与盐酸萘乙二胺作用，影响测定。参考文献[1]空气质量苯胺类的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(GB／T15502-1995)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(二十六)甲醛分类号：G18-25主要内容①空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(GB／T15516-1995)②居住区大气中甲醛卫生检验标准方法AHMT分光光度法(GB／T16129-1995)③公共场所空气中甲醛测定方法(GB／T18204．26-2000)(酚试剂分光光度法)一、填空题1．《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T525 18204．26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中甲醛时，甲醛与酚试剂反应生成嗪，在存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成色化合物。③答案：高铁离子蓝绿2．《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中甲醛时，量取10m136％～38％甲醛，用水稀释至500ml，用于甲醛标准溶液的配制。使用前需应用法标定甲醛溶液的浓度，配制好的甲醛标准溶液可稳定h。③答案:碘量243．《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中甲醛，标定甲醛标准溶液时，在摇动下立即逐滴加入30％氢氧化钠溶液，至颜色，再摇片刻，待褪成色，放置后应褪至色。若碱量加入过多，则5m1(1＋5)盐酸溶液不足以使溶液酸化。⑧答案：明显减褪淡黄无4．《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB／T15516-1995)测定空气中甲醛时，采样系统由、和空气采样器串联组成。采样时用皂膜流量计对空气采样器进行流量校准。①答案：引气管吸收管5．《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB／T15516-1995)测定空气中甲醛时，日光照射能使甲醛，因此在采样时选用色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取措施。①答案：氧化棕避光6．《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB／T15516-1995)测定空气中甲醛时，采集好的样品于℃贮存，d内分析完毕。①答案：2～52二、判断题1．《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB／T15516-1995)测定空气中甲醛时，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。()①答案：正确2．《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中甲醛，灵敏度略低，但选择性较好；《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB／T15516-1995)灵敏度高，但选择性较差，适用于环境空气和工业废气中甲醛的测定。()①③525 答案：错误正确答案为：酚试剂分光光度法灵敏度高，选择性较差，乙酰丙酮分光光度法灵敏度略低，但选择性较好，适用于环境空气和工业废气中甲醛的测定。3．《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB／T15516-1995)测定空气中甲醛时，配制好的乙酰丙酮溶液在常温下保存，可稳定一个月。()①答案：错误正确答案为：配制好的乙酰丙酮溶液应于2～5℃贮存，可稳定一个月。4．《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法-分光光度法》(GB／T1612-1995)测定居住区大气中甲醛时，大气中共存的二氧化氮和二氧化硫对测定无干扰；乙醛、丙醛、丙烯醛、正丁醇、异丁醇和乙酸乙酯对测定有影响。()②答案：错误正确答案为：乙醛、丙醛、丙烯醛、正丁醇、异丁醇和乙酸乙酯对测定无影响。5．《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法-分光光度法》(GB／T16129-1995)测定空气中甲醛时，甲醛与AHMT(即4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂)在碱性条件下缩合，经高碘酸钾氧化生成6-巯基-5-三氮杂藏(4.3-b)-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比，比色定量。()②答案：正确三、选择题1．《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB／T15516-1995)测定空气中甲醛时，甲醛气体经水吸收后，在的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nffl处测定。()①A．pH=6B．pH=4C．pH=8答案：A2．《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛时，配制的吸收原液应贮存于中，在冰箱内可以稳定d。()③A．棕色瓶，3B．玻璃瓶，5C．塑料瓶，7答案：A3．《空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(GB／T15516-1995)测定空气中甲醛，当甲醛浓度为20μg/10ml时，当共存苯酚、乙醛、铵离子时无干扰影响；共存SO2、NOX时，甲醛回收率不低于95％。()①525 A．8mg(400倍)，10mg(500倍)，600mg(30000倍)，小于20μg，小于50μgB．600mg(30000倍)，10mg(500倍)，8mg(400倍)，小于20μg，小于50μgC．600mg(30000倍)，10mg(500倍)，8mg(400倍)，小于50μg，小于20μg答案：A4．《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛，绘制标准曲线时与样品测定时。()③A．温度应完全一致B．温差应不超过2℃C．不受温差的影响答案：B5．《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法》(GB／T16129-1995)测定空气中甲醛，配制AHMT溶液时，应称取0.5gAHMT溶于100m10.2mol／L的溶液中，此溶液置于保存。()②A．盐酸，室温B．盐酸，暗处C．硫酸，暗处答案:B四、问答题《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)测定空气中的甲醛，当与二氧化硫共存时，是否会对测定结果产生干扰?如产生于扰，应如何去除?⑧答案：用酚试剂分光光度法测定空气中的甲醛，当与二氧化硫共存时，会使结果偏低。可以在采样时，使气体先通过装有硫酸锰滤纸的过滤器，即可排除二氧化硫产生的干扰。五、计算题已知某实验室采用《居住区大气中甲醛卫生检验标准方法-分光光度法》(GB／T16129-1995)测定空气中甲醛含量，标准绘制甲醛标准曲线时，计算因子Bs为4.33μg/吸光度值。在某次甲醛测定中，测得吸光度为0.115，以水为参比，测得试剂空白值为0.021，采样时吸收液体积为5.0m1，分析时取样体积为2.0ml，采样流量为0.5L／min，采样时间为45min(大气压为101.3kPa，室温为20℃)，试求室内甲醛的浓度。②答案：采样体积Vt=0.5×45=22.5(L)V0＝(Vt×T0×P)／(T×P0)＝(22.5×273×101.3)／[(273＋20)×101.3]=21.0(L)C甲醛=[(A－A0)×Bs×V1]／(V0×V2)=[(0.115－0.021)×4.33×5.0)/(21.0×2.0)=0.048(mg／m3)参考文献525 [1]空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(GB／T15516-1995)．[2]居住区大气中甲醛卫生检验标准方法AHMT分光光度法(GB／T16129-1995)．[3]公共场所空气中甲醛测定方法(GB／T18204.26-2000)．[4]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：韩毓刘伟审核：梁富生刘伟夏新(二十七)甲基对硫磷分类号：G18-26主要内容甲基对硫磷的测定盐酸萘乙二胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的甲基对硫磷，采集样品时，将采样管与空气采样器相连，使采样管(相对方向)于地面，令气样(方向)通过采样管，以1L／min流量采样60L。答案：垂直自下而上2．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，试样的显色反应的适宜温度为℃；若室温较低时，可在中进行。答案：20～30恒温水浴3．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，在酸性条件下，用三氯化钛将甲基E605分子中的硝基还原成基，再经重氮化反应后，与盐酸萘乙二胺偶合生成偶氮化合物。答案：氨4．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，采用重氮化、偶合反应，类或能还原成的硝基苯类化合物，均会产生颜色而干扰测定。答案：芳香胺胺5．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，过量的亚硝酸钠需要用除尽。答案：氨基磺酸铵二、判断题525 1．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，作为生产原料的对硝基酚钠，含量在10μg以上一般不会干扰测定。10μg以下时，只要样品显色后尽快比色，对测定无显著干扰。()答案：正确2．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，经重氮化、偶合反应后，生成暗褐色偶氮化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。()答案：错误正确答案为：经重氮化、偶合反应后，生成紫红色偶氮化合物。3．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，甲基对硫磷标准使用液可事先配好，置冰箱保存。()答案：错误正确答案为：甲基对硫磷标准使用液应临用现配。4．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，配制甲基对硫磷标准储备液的方法是：称取0.0500g甲基对硫磷晶体，溶解于蒸馏水，定量移入25m1容量瓶中，并用蒸馏水定容至标线。()答案：错误正确答案为：称取0.0500g甲基对硫磷晶体，溶解于无水乙醇，定量移入25ml容量瓶中，并用无水乙醇定容至标线。三、选择题1．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，样品采集时在吸附采样管内填装500mg，两端塞。()A．101白色担体，少许玻璃纤维B．101白色担体，医用药棉C.活性炭，少许玻璃纤维答案：A2．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，甲基对硫磷标准贮备液可。()A．临用现配B．事先配好后置冰箱保存C．事先配好后置常温保存答案：B3．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，在采有样品的采样管中滴加丙酮，用具塞刻度管收集5．00m1解吸液，用气流将解吸液小心浓缩至干。()525 A．氮气B．空气C．氧气答案：A4．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷时，当三氯化钛溶液由变成时，表示已被氧化为四价钛，不能继续使用。()A．暗褐色，紫红色B．蓝紫色，紫红色C．紫红色，暗褐色答案：C四、问答题1．简述采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷，样品用20％乙醇溶液溶解时，若发现浑浊现象，应如何处理。答案：样品用20％醇溶液溶解时，若发现浑浊现象，仍可按原操作步骤进行。但在加入显色剂10min后，需将显色溶液移入60m1干燥的分液漏斗中，加入用20％乙醇溶液饱和过的石油醚5m1，振摇10次，静置分层。取水相，测定吸光度。2．采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中甲基对硫磷，当三氯化钛溶液中的三价钛已被氧化为四价钛时，溶液已经不能继续使用，此时应如何处理?答案：当三氯化钛溶液由紫红色变成暗褐色时，表示已被氧化为四价钛，不能继续使用，需向三氯化钛溶液中加1～2粒锌粒，放置过夜，过滤后溶液又呈紫色，可继续使用。五、计算题采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的甲基对硫磷时，以1.0L／min流量采样60.0L测得甲基对硫磷的含量为12.5μg，采样时的温度为24℃，大气压为101.325kPa，试计算标准状态下甲基对硫磷的浓度。答案：V0=(Vt×273×P)／[(273＋t)×101．325]=(60.O×273×101.325)／[(273＋24)×101.325]=55.2(L)C=W/V0=12.5／55.2=0.226(mg／m3)参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：韩毓审核：梁富生刘伟夏新(二十八)敌百虫分类号：G18-27525 主要内容敌百虫的测定硫氰酸汞分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，用盛有5m1敌百虫吸收液的U形多孔玻板吸收管采集样品，长时间采样时，乙醇易挥发，需随时。答案：补充2．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，试剂空白液的吸光度较高而且不稳定，应检查水和所有试剂的含量，每换一批试剂需多次测定试剂空白液吸光度，在测得后，再绘制标准曲线及测定样品。答案：氯稳定数值3．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，经反应置换出的硫氰酸根离子与高铁离子作用生成色络合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。答案：橙红4．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫，在配制硫酸氰汞—乙醇饱和溶液时，将0.40g硫酸氰汞用100ml无水乙醇浸泡(时间)后，取使用。答案：一周上清液二、判断题1．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，在采样过程中，为避免水解时乙醇蒸发，需使用水解管，并且每批水解管做一个不含敌百虫的空白对照管，以校正操作误差。()答案：正确2．敌百虫在中性或酸性溶液中不会发生水解。()答案：错误正确答案为：敌百虫在中性或酸性溶液中有约为6％的微量水解。3．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫，测定吸光度时以10％乙醇溶液为参比。()答案：错误正确答案为：应以水为参比。4．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，可用差减法去除干扰。当空气中氯化氢、颗粒物中氯化氢含量较敌百虫含量高的多时，用差减法测定敌百虫的误差较大。()答案：正确三、选择题525 1．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，空气中的敌百虫经乙醇溶液吸收并在中水解，游离出氯离子。()A．碱性溶液B．酸性溶液C．中性溶液答案：A2．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，由于敌百虫的比重较，采样器安放位置不宜过，距地面m即可。()A．小，低，3～5B．大，高，1—5C．大，高，3～5答案：B3．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫，样品在水解管中进行水解时，水浴的液面应溶液的液面。()A．略高于B．略低于C．持平于答案：A4．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫，当配制的硫酸铁铵硝酸溶液出现浑浊时，。()A．可以继续使用B．应过滤后再使用C．应重新配制答案：B5．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫，采集样品时，在敌百虫吸收管前串一个内装硝酸银-硝酸溶液的吸收管，可除去的干扰。()A．敌敌畏B．空气中及颗粒物中的氯化氢C．三氯乙醛答案：C6．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，在中，氯离子与硫氰酸汞反应生成难电离的二氯化汞，置换出硫氰酸根离子，硫氰酸根离子与高铁离子作用生成络合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。()A．碱性溶液B．酸性溶液C．中性溶液答案：B四、问答题1．简述硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，应如何清洗吸收管、比色管、吸管和比色皿等器皿，清洗后如何检查是否清洗干净。答案：应该用去离子水或蒸馏水洗涤，以防氯离子沾污，洗净后可用试剂空白液检查，再洗净后使用。525 2．硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，如使用氯化钾作标准绘制吸光度对氯离子浓度的标准曲线，如何进行校正?答案：在用硫氰酸汞分光光度法测定空气中敌百虫时，分别以氯化钾和敌百虫为标准，绘制吸光度对氯离子浓度的标准曲线时，其斜率稍有差异(各为0.0160和0.0156)。所以在使用氯化钾作标准时，需对计算结果进行校正。经几个实验室测定后，计算得到校正系数为1.09，有条件的实验室最好使用敌百虫标准品BWll03配制标准溶液。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：韩毓审核：梁富生刘伟夏新(二十九)丙烯醛分类号：G18-28主要内容丙烯醛的测定4-己基间苯二酚分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，空气中常见量的二氧化硫、二氧化氮、和大多数空气中的均不干扰测定。答案：臭氧有机物2．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，样品显色后，于室温下放置h其吸光度可达到最大值，并可稳定h。答案：133．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛，配制丙烯醛标准贮备溶液时，于25ml棕色容量瓶中加少许95％乙醇，准确称重，加入2～3滴的丙烯醛，再准确称重后，两次重量之差即为丙烯醛的重量，用95％乙醇稀释至标线。此溶液可在冰箱中保存(时间)。答案：新蒸馏一周二、判断题1．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，由于三氯乙酸含杂质量不同，当启用新的三氯乙酸时，应重新绘制校准曲线。()525 答案：正确2．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，将采样后的两支吸收管中的样品分别移入具塞比色管中，用少量乙醇清洗吸收管，使每个吸收管的总体积为10.0m1，按绘制标准曲线的步骤测定吸光度。()答案：正确3．4—己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛的原理为：丙烯醛在乙醇-三氯乙酸介质中，于氧化剂二氯化汞存在下，与4-己基间苯二酚作用，生成蓝色络合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。()答案：错误正确答案为：二氯化汞是反应的催化剂，丙烯醛与4-己基间苯二酚生成的蓝色化合物，不是络合物。4．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，4-己基间苯二酚的纯品为白色或略带黄色，如呈浅色，应该用石油醚或己烷重结晶。()答案：错误正确答案为：4-己基间苯二酚的纯品为白色或略带微黄色，如呈浅粉色，应该用石油醚或环己烷重结晶。5．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，串联两支各装有10.0ml吸收液的U形多孔玻板吸收管，置于冰水浴中，以0.5L／min的流量采气30～60L。()答案：正确6．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，需要用重蒸蒸馏水配制溶液。()答案：正确三、选择题1．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，量取10m1纯丙烯醛于通风橱中进行蒸馏，弃去前m1初馏分，将丙烯醛收集在已加入8～10mg(0.1％)的瓶中，以延缓其聚合作用。()A．2，间苯二酚B．2，对苯二酚C．2，邻苯二酚D．3，邻苯二酚答案：B2．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，蒸馏好的丙烯醛保存于冰箱中，贮备液可在冰箱中保存，使用液配制。()A．一周，提前B．一周，当天C．一个月，当天525 答案：B3．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，样品采集、运输和保存均要。采样后应尽快测定，如在第二吸收管后面串联一支装水的吸收管，可吸收气体，以防止腐蚀抽气泵。()A．避光，三氯乙酸B．低温，三氯乙酸C．避光，丙烯醛答案：A4．4-己基间苯二酚分光光度法测定空气中丙烯醛时，配制吸收液的方法是：吸取95％乙醇溶液、饱和三氯乙酸溶液、3％二氯化汞溶液、4-己基间苯二酚溶液，按体积比混合，临用时现配，试剂避免日光直射。()A．50∶2∶1∶50B．2∶1∶50∶50C．50∶50∶2∶1答案：C参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(三十)丙酮分类号：G18-29主要内容丙酮的测定糠醛比色法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题糠醛比色法测定空气中的丙酮时，糠醛溶液的浓度％(m／V)较好，浓度大于％(m／V)便产生浑浊，有黑色颗粒状的悬浮物。答案：0.1～0.20.3二、判断题1．用糠醛比色法测定空气中丙酮，采样时，加入的碱量可直接影响到溶液的颜色，故必须控制其加入量。()答案：正确525 2．用糠醛比色法测定空气中丙酮时，1000倍左右的二甲苯、二硫化碳、甲醛、乙酰丙酮、乙醇胺、丁酮、甲基异丁基酮等有干扰，故在现场采样时，必须考虑是否存在上述污染物来源。()答案：正确3．用糠醛比色法测定空气中丙酮时，应该用分析纯的糠醛试剂配制糠醛溶液。()答案：错误正确答案为：应该用新蒸馏的糠醛试剂配制。三、选择题1．糠醛比色法测定空气中丙酮时，显色后，应在h内比色完毕。()A．0.5B．1C．2D．3答案：C2．糠醛比色法测定空气中丙酮，采样时，串联两支各装5.0m1吸收液的吸收管，以0.5L／min流量采气10L。()A．多孔玻板B．气泡型答案：A3．糠醛比色法测定空气中丙酮，吸收液(4％氢氧化钠)用量低于4.5m1时呈色；大于5.5m1时呈色；而5.0m1时呈色，色泽明亮。()A．橘红，淡黄，玫瑰B．玫瑰，淡黄，橘红C．淡黄，玫瑰，橘红答案：B4．糠醛比色法测定空气中丙酮时，缩合反应在℃水浴进行最佳，切勿在中加热。()A．65，电炉B．55，沸水浴C．65，沸水浴答案：C四、问答题用糠醛比色法测定空气中丙酮，加入硫酸时，为什么标准系列管和样品管应同时放在冷水中冷却，并沿管壁缓慢加入?答案：用糠醛比色法测定空气中丙酮，加入硫酸时，标准系列管和样品管应同时放在冷水中冷却，沿管壁缓慢加入。否则，所产生大量的热，能使生成的橘红色很快变浅，影响比色，甚至使10μg/5m1标准管的颜色明显减退。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．525 命题：刘伟张玉惠审核：梁富生刘伟夏新(三十一)环氧氯丙烷分类号：G18-30主要内容环氧氯丙烷的测定乙酰丙酮分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷时，若乙酰丙酮有颜色，宜在使用前。答案：重新蒸馏二、判断题1．用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷时，采样管前不宜加接各种管道，以免环氧氯丙烷在管壁上冷凝和被吸附。()答案：正确2．用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷，采集样品时，将采样管与空气采样器相连，使采样管垂直于地面，令气样自下而上通过采样管，以0.5L／min流量采样60L。()答案：错误正确答案为：令气样自上而下通过采样管。3．用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷时，样品测定与标准曲线绘制时的解吸、氧化及显色等条件应保持一致。()答案：正确三、选择题1．用乙酰丙酮分光光度法测定空气中的环氧氯丙烷时，显色反应在室温下进行缓慢，显色需h，若在100℃加热2～3min，反应即可完全，并且颜色能稳定h。()A．2，4B．1，2C．4，2答案：A2．用乙酰丙酮分光光度法测定空气中的环氧氯丙烷时，氧化反应中剩余的高碘酸钾用与氧化产物分离。()A．萃取法，甲醛B．蒸馏法，甲醛C．蒸馏法，乙醛答案：B3．用乙酰丙酮分光光度法测定空气中的环氧氯丙烷时，用525 富集空气中的环氧氯丙烷后，加溶液加热水解解吸。()A．吸收液，氢氧化钠B．活性炭吸附采样管，氢氧化钠C．活性炭吸附采样管，碳酸钠答案：B4．用乙酰丙酮分光光度法测定空气中的环氧氯丙烷时，甲醛及能氧化成的物质对本方法有干扰。()A．丙醛B．甲醛C．乙醛答案：B四、问答题简述用乙酰丙酮分光光度法测定空气中环氧氯丙烷，当采集的空气中含有甲醛时，应如何扣除甲醛干扰。答案：当采集的空气中含有甲醛时，可同时做两份样品，一份不加氧化剂蒸馏，另一份加氧化剂蒸馏。分别测定其蒸馏液中的甲醛，将其差值换算为环氧氯丙烷的量，即可扣除甲醛干扰。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：张玉惠刘伟审核：梁富生刘伟夏新(三十二)吡啶分类号：G18-31主要内容吡啶的测定巴比妥酸分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．空气中的吡啶以状态存在，其测定方法有分光光度法和气相色谱法，前者灵敏度高、选择性好，但需使用剧毒的溶液；后者具有灵敏、快速、共存物干扰少等优点。答案：蒸气氰化钾2．巴比妥酸分光光度法测定空气中的吡啶，显色温度和显色时间对吸光度值影响较大，在℃水浴中至少放置525 min，颜色才稳定，因此必须严格控制样品管和标准管的操作一致，显色后可稳定5h。答案：40453．巴比妥酸分光光度法测定空气中的吡啶，配制吡啶标准贮备溶液的方法是：在25m1容量瓶中，加0.010mol／L盐酸溶液约10m1，准确称量后，加入2～3滴的吡啶，再准确称量，两次称量之差为吡啶的重量。用溶液稀释至标线。答案：新蒸馏盐酸二、判断题1．巴比妥酸分光光度法测定空气中的吡啶，酸度对显色反应影响较大，盐酸及氰化钾用量应严格控制。()答案：正确2．巴比妥酸分光光度法测定空气中的吡啶，在本法的条件下，15mg以下的氨对测定结果无干扰。()答案：正确3．巴比妥酸分光光度法测定空气中的吡啶，配制吡啶标准使用液，临用时用0.010mol／L盐酸溶液稀释至每毫升含1.0μg吡啶的标准使用液。()答案：正确4．巴比妥酸分光光度法测定空气中的吡啶，用一支内装10m1吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L／min的流量采气20～30L(视污染物浓度而定)，采集后的样品，应在4h内测定。()答案：错误正确答案为：应用一支内装10m1吸收液的多孔玻板吸收管采样，采集后的样品应在24h内测定。5．巴比妥酸分光光度法测定空气中的吡啶，使用的氰化钾为剧毒试剂，使用时要小心并妥善保管，废液须经处理(加入三价铁或次氯酸钠)后排放。()答案：正确三、选择题巴比妥酸分光光度法测定空气中的吡啶，配制巴比妥酸-丙酮水溶液的方法是：称取1.25g巴比妥酸，溶解于丙酮水溶液100ml中，必要时可促使溶解。()A．(1＋1)，加热B．(1＋2)，加热C．(1＋1)，搅拌答案：A参考文献525 国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(三十三)异氰酸甲酯分类号：G18-32主要内容异氰酸甲酯的测定2,4-二硝基氟苯分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．2,4-二硝基氟苯分光光度法测定空气中的异氰酸甲酯，异氰酸甲酯不稳定，易、和。答案：挥发水解聚合2．2,4-二硝基氟苯分光光度法测定空气中的异氰酸甲酯，采样后，将两支吸收管中的样品分别移入50ml具塞比色管中，静置h后测定，若不能及时测定，放入中保存。答案：1冰箱二、判断题1．2,4-二硝基氟苯分光光度法测定空气中的异氰酸甲酯，异氰酸甲酯对人的眼睛和呼吸道有强烈的刺激作用，且能烧伤皮肤，配制标准溶液要求在通风良好的条件下操作。()答案：正确2．2,4-二硝基氟苯分光光度法测定空气中异氰酸甲酯，空气中的异氰酸甲酯在二甲基亚砜—盐酸吸收液中水解为甲胺，甲胺遇2,4-二硝基氟苯转化为黄色的2,4-二硝基苯基甲胺。该黄色络合物用四氯甲烷萃取后，用分光光度法测定。()答案：错误正确答案为：黄色的2,4-二硝基苯基甲胺化合物用四氯乙烷萃取后，用分光光度法测定。3．2,4-二硝基氟苯分光光度法测定空气中的异氰酸甲酯，配制吸收液时，将二甲基亚砜与0.10mol／L盐酸溶液等体积混合。()答案：正确4．2,4-二硝基氟苯分光光度法测定空气中的异氰酸甲酯，串联两支各装有10m1吸收液的大型气泡吸收管，以0.25L／min的流量采气24L。()525 答案：错误正确答案为：串联两支各装有10m1吸收液的多孔玻板吸收管。5．2,4—二硝基氟苯分光光度法测定空气中的异氰酸甲酯，当空气中含有甲胺时，可在吸收管前串联一支活性炭管，以吸附甲胺。()答案：错误正确答案为：可在吸收管前串联一支强酸型阳离子交换树脂管，以吸附甲胺。三、选择题1．2,4-二硝基氟苯分光光度法测定空气中的异氰酸甲酯，标准曲线绘制时，取六支25m1比色管，各加5滴亮黄指示剂，混匀后，先滴加氢氧化钠溶液，直到色开始出现，然后用氢氧化钠溶液滴加到色终点，再用氢氧化钠溶液滴定到一个稳定的终点，在强烈振摇后应保持不变。()A．橙粉红，红B．红，橙粉红C．橙，紫D．橙，紫答案：A2．2,4—二硝基氟苯分光光度法测定空气中的异氰酸甲酯，2,4-二硝基氟苯被怀疑为，使用时要注意安全，勿使其接触皮肤。()A．致癌物B．剧毒物答案：A参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(三十四)肼和偏二甲基肼分类号：G18-33主要内容①肼的测定分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)②偏二甲基肼的测定分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一、填空题1．空气中的肼和偏二甲基肼经吸附剂富集采样和溶液洗脱后，用分光光度法和气相色谱法测定。在肼和偏二甲基肼同时存在的场合，以采用法测定为宜。①②525 答案：气相色谱2．分光光度法测定空气中的偏二甲基肼时，发色时间和成色稳定时间均与发色时环境温度有关，随环境温度升高，发色时间逐渐，颜色稳定时间逐渐。②答案：缩短缩短二、判断题1．分光光度法测定空气中的肼时，空气中的氯气、甲基肼和偏二甲基肼对测定有干扰。()①答案：错误正确答案为：空气中的氯气、甲基肼和偏二甲基肼氧化产物对测定肼有干扰。2．分光光度法测定空气中的肼，载体清洗时，称取8g40～60目101白色担体，放入盛有50m1水的烧杯中，煮沸3min，在玻璃棒搅拌下用水反复漂洗，直至漂洗水清净透明。()①答案：错误正确答案为：用水反复漂洗时不能用玻璃棒搅拌。3．分光光度法测定空气中的肼，载体清洗后，在分光光度计上于460nm处用2cm比色皿，以水为参比，测其吸光度在0.2以下则为清洗合格。()①答案：错误正确答案为：测其吸光度在0.02以下为合格。4．分光光度法测定空气中的肼，采样时，将采样管垂直放置，离地面1.2～1.6m，下端与空气采样器相连。以1L／min的流量采样60L(或视空气中肼的浓度而定)。()①答案：错误正确答案为：应离地面1.3～1.5m，上端与空气采样器相连。5．分光光度法测定空气中的偏二甲基肼，环境空气中低浓度的肼和一甲基肼对测定的干扰可以忽略。()②答案：正确6．分光光度法测定空气中的偏二甲基肼，配制偏二甲基肼标准中间液时，用pH为6.2缓冲溶液将标准贮备液稀释成含偏二甲基肼100μg／ml的标准中间液。()②答案：错误正确答案为：用pH为5.4的缓冲溶液进行稀释。7．分光光度法测定空气中的偏二甲基肼，采样后的采样管应密封避光保存，避免偏二甲基肼挥发。()②525 答案：错误正确答案为：采样后的采样管应密封避光保存，避免偏二甲基肼被氧化。三、选择题1．分光光度法测定空气中的肼，采样结束后，采样管两端用管帽密封，放入中，送实验室分析。()①A．橡胶，塑料袋B．聚乙烯，黑纸袋C．塑料，黑纸袋答案：B2．分光光度法测定空气中的肼，偏二甲基肼的对肼的测定有干扰，随其共存时间的延长干扰。所以，同时含有肼和偏二甲基肼的样品应尽快分析，单独含有肼的样品可存放20d。()①A．氧化产物，减少B。氧化产物，增大C．异构体，增大答案：B3．分光光度法测定空气中的肼，配制肼标准贮备溶液的方法是：称取0.4061g，溶解于0.10mol/L溶液，移入l000m1容量瓶中，并使用该溶液稀释至标线。此溶液每毫升含肼100.0μg。()①A．硝酸肼，硝酸B．盐酸肼，盐酸C．硫酸肼，硫酸答案：C4．分光光度法测定空气中的偏二甲基肼，浸渍硫酸的担体随时间的延长会产生少量，使显色液增大，故浸渍硫酸的担体保存期一般不超过。()②A．粉末，浊度，一个月B．沉淀，吸光度，半个月C．粉末，浊度，半个月答案：C5．分光光度法测定空气中的偏二甲基肼，为保证被测溶液pH值在范围内，应该用pH的缓冲溶液对浸渍硫酸的担体进行适当的调整。()②A．6.2±0.2，5.4B．5.4±0.2，6.2C．5.4±0.2，5.4答案：B6．分光光度法测定空气中的偏二甲基肼，配制偏二甲基肼标准贮备液时，用注射器以称取100mg偏二甲基肼(称准至0.1mg)，小心加入含有吸收液的容量瓶中，注意操作过程中注射器针尖须用密封，防止偏二甲基肼泄漏。()②A．减量法，胶皮块B．差值法，聚乙烯帽C．减量法，聚乙烯块答案：A525 四、问答题1．简述分光光度法测定空气中肼和偏二甲基肼所用采样管的制作方法和要求。①②答案：称取浸渍硫酸的担体300mg，通过小漏斗注入特制的玻璃采样管中，担体两端以洁净的60目不锈钢网固定。采样管两端用F46塑料或聚乙烯帽密封，外面包以黑纸，保存于干燥器中。2．简述分光光度法测定空气中偏二甲基肼所用载体用硫酸浸渍的方法。②答案：称取清洗好的101白色担体4.00g，平摊在表面皿上，用分度吸管取硫酸一甲醇溶液11.0m1，缓慢滴加在担体上，使担体均匀浸透，在通风橱内使甲醇挥发，干后移入60±l℃烘箱中烘50mim，至松散不结块，取出在于燥器中冷却至室温，转入具塞瓶中备用。参考文献国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：刘伟审核：梁富生刘伟夏新(三十五)二硫化碳分类号：G18-34主要内容空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法(GB／T14680-1993)一、填空题1．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，硫化氢与二硫化碳共存时干扰测定，可在采样时用过滤管排除。答案：乙酸铅棉2．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，采样时串联两支内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，置于中，第一支吸收管的吸收液明显呈色，第二支吸收管的吸收液五色或略有颜色，即停止采样。答案：冰水浴黄3．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，采集环境空气中二硫化碳时，在进气口接除硫化氢过滤管，该过滤管有三分之二变为色时，即应更换。答案：黑灰525 4．《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)规定了源厂界环境及环境中二硫化碳的测定方法。答案：恶臭空气二、判断题1．《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)的方法检出限为0.3μg/10ml；当采样体积为10～30L时，最低检出浓度为0.03mg／m3。()答案：正确2．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，采集二硫化碳时，由于橡胶与二硫化碳发生反应，故除硫化氢的过滤管与第一吸收管、第一吸收管与第二吸收管之间，应采用内接外套法连接，不要直接用乳胶管连接。()答案：正确3．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，所用乙酸铅脱脂棉的制备方法是：称取10g乙酸铅溶解于90ml水中，加丙三醇10ml，搅拌均匀后将脱脂棉浸入，然后取出挤干，放在干燥箱内烘干，贮于广口瓶中备用。()答案：错误正确答案为：将脱脂棉从丙三醇中取出挤干后，应放在没有硫化氢污染的室内自然晾干，贮于广口瓶中备用。4．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，用含铜盐、二乙胺的乙醇溶液采样。()答案：正确三、选择题1．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，采样后，将样品放置于中，合并两管吸收液并定容，取适量样品于10m1具塞比色管中，加至标线、摇匀。()A．水浴，吸收液B．冰水浴，无水乙醇C．室温，吸收液答案：C2．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，配制二硫化碳标准溶液和标准系列时，应先加，后加；勿使二硫化碳或标准溶液附着在管壁上，以防二硫化碳挥发损失。()A.吸收液，二硫化碳或标准溶液B．二硫化碳或标准溶液，吸收液525 答案：A3．根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)，配制二硫化碳标准溶液时，在25m1容量瓶中加入约15m1，盖塞称重，然后加入二硫化碳(优级纯)1～2滴，立即盖塞再称重。用稀释至标线。()A．吸收液，无水乙醇B．无水乙醇，无水乙醇C．蒸馏水，蒸馏水答案：B四、计算题根据《空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法》(GB／T14680-1993)测定环境空气中二硫化碳，某监测点的环境温度为18℃，气压为101.1kPa，以0.2L／min流量采集空气中二硫化碳60min。已知测定样品溶液的吸光度为0.164，试剂空白吸光度为0.004，校准曲线回归方程斜率为0.0163，截距为－4.06×10-3。试计算该监测点标准状态下(0℃，101.3kPa)二硫化碳的浓度(mg／m3)。答案：Vt=0.2×60=12.0(L)V0=(Vt×273×P)／[(273＋t)×101.325]=(12.O×273×101.3)/[(273＋18)×101.325]=11.2(L)C(CS2,mg／m3)=[(A－A0)－a]/(b×V0)=[(0.164－0.004)－(－4.06×10-3)]/(0.163×11.2)=0.899(mg／m3)参考文献空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法(GB/Tl4680-1993)．命题：张玉惠刘伟审核：梁富生刘伟夏新(三十六)铬酸雾分类号：G18-35主要内容固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法(HJ／T19-1999)一、填空题1．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)，在有物质存在的条件下，铬酸雾的测定受到明显干扰。答案：还原性525 2．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)，固定污染源有组织排放的铬酸雾用吸附后，用溶解；无组织排放的铬酸雾用吸收。答案：玻璃纤维滤筒水水3．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)，铬酸雾是指以状态存在的铬酸或铬酸盐。答案：气雾可溶性4．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)测定的铬酸雾以为基础，以铬酸计。答案：六价铬5．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)进行铬酸雾测定时，有组织排放样品采集前，要彻底清洗采样管的和弯管，并。连接采样系统时，连接管要尽可能短，并检查系统的和可靠性。答案：采样嘴吹干气密性6．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)，进行无组织排放样品采集时，按照引气管、、和抽气泵的顺序连接采样系统，连接管要尽可能短。答案：吸收管流量计量装置二、判断题1．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)测定有组织排放和无组织排放的铬酸雾中，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。()答案：正确2．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)测定铬酸雾时，配制的二苯基碳酰二肼溶液应放于冰箱中保存，可长期使用。()答案：错误正确答案为：此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。3．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(SIJ／T29-1999)，在称取配制六价铬标准储备液所使用的基准试剂之前，应预先将重铬酸钾在110℃烘干2h，并在干燥器中冷却30min。()525 答案：正确4．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)，无组织排放样品采集中，在连接采样系统时，必须使用引气管连接。()答案：错误正确答案为：如无必要可不接引气管。5．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)，无组织排放样品采样结束后，直接用乳胶管将吸收管的进、出口密封，带回实验室分析。()答案：错误正确答案为：应该用聚四氟乙烯薄膜封住吸收管的进、出口，再用乳胶管将进、出口密封，带回实验室分析。6．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)，将标准系列溶液测得的吸光度值对六价铬含量作图，即得标准曲线。()答案：错误正确答案为：绘制标准曲线时，应从标准系列溶液测得的吸光度中扣除试剂空白(零浓度)的吸光度，得到校正吸光度，以校正吸光度值对六价铬含量绘制标准曲线。三、选择题1．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)，采集的样品均应，有组织排放的样品应于d内分析完毕，无组织排放的样品应尽快分析，存放时间最多不能超过h。()A．密封保存，7，24B．冷冻保存，7，24C．密封保存，24，7D．密封保存，7，48答案：A2．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(H／T29-1999)，进行样品比色测定时，在波长_____nm处、以________为参比，用1cm比色皿，测定各样品的吸光度。()A．540，蒸馏水B．540，吸收液C．590，蒸馏水答案：A3．根据《固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法》(HJ／T29-1999)测定有组织排放的铬酸雾时，采样完毕后，小心取出滤筒，放入_______中，并用少量蒸馏水冲洗_______和弯管，洗涤液并入锥形瓶中，盖好瓶塞，带回实验室。()525 A．250m1锥形瓶，采样嘴B．滤筒盒，弯头C．滤纸袋，采样管答案：A四、问答题简述用二苯基碳酰二肼分光光度法测定有组织排放样品中的铬酸雾时，如何对采集完样品的滤筒进行处理、得到样品溶液。答案：在放有滤筒的锥形瓶中，加50～70ml煮沸的蒸馏水，小心捣碎滤筒，振摇数分钟后，将溶液滤入250ml容量瓶中，用适量热蒸馏水洗滤筒残渣3～5次，洗涤液并入容量瓶中。待滤液冷却至室温后，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，即为样品溶液。参考文献[1]固定污染源排气中铬酸雾的测定-二苯基碳酰二肼分光光度法(HJ／T29-1999)．[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：韩毓刘伟审核：梁富生刘伟夏新第十九节紫外分光光度法(一)臭氧分类号：G19-1主要内容环境空气臭氧的测定紫外光度法(GB／T15438-1995)一、填空题1．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》(GB／T15438-1995)，臭氧对254nm波长的紫外光有特征吸收，当________和______交替通过吸收池时，光检测器分别检测(透)光强度，仪器的微处理系统根据朗伯—比耳定律计算出臭氧的浓度。答案：零空气样气2．当空气中颗粒物的浓度超过______μg／m3时，在紫外臭氧分析仪的气体入口前应安装粒子过滤器。答案：100二、判断题525 1．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》(GB／T15438-1995)，紫外灯所产生的紫外光被检测器接受的254nm的辐射至少占99.0％。()答聚：错误正确答案为：应为99.5％。2．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》(GB／T15438-1995)进行空气中臭氧测定时，流量计的流量值在要求值的±3％范围以内。()答案：错误正确答案为：应该在±2％范围内。三、选择题1．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》(GB／T15438-1995)测定空气中臭氧时，颗粒物滤膜孔径为______μm。()A．3B．4.5C．5答案：C2．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》(GB／T15438-1995)测定空气中臭氧时，吸收池的臭氧损失不能大于____％。()A．3B．4C．5答案：C四、问答题1．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》(GB／T15438-1995)测定空气中臭氧时，需要使用零空气，什么是零空气?答案：不含能使臭氧分析仪产生可检测响应的空气，也不含与臭氧发生反应的一氧化碳和乙烯等物质。2．根据《环境空气臭氧的测定紫外光度法》(GB／T15438-1995)测定空气中臭氧时，主要干扰是什么?答案：(1)少数有机物如苯及苯胺等，在254nm处吸收紫外光，对臭氧的测定产生正干扰。(2)当被测环境空气中颗粒物浓度超过100μg／m3时，也对臭氧的测定产生干扰。参考文献[1]环境空气臭氧的测定紫外光度法(GB／T15438-1995)．[2)国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：吕晓洁525 审核：居力董玉珍夏新(二)氮氧化物分类号：G19-2主要内容固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法(HJ／T42-1999)一、填空题1．燃煤燃油锅炉、窑炉以及石油化工、冶金、建材等生产过程中产生的废气通过排气筒向空气中排放的污染源叫________。答案：固定源2．《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》(HJ／T42-1999)的测定原理为：将样品气体收集于一个盛有_________吸收液的瓶中，气体中的氮氧化物被氧化并被吸收，生成__________，于210nm处测定其吸光度。答案，稀硫酸—过氧化氢N03-(硝酸盐)二、判断题1．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》(HJ／T42-1999)进行测定时，采好样品的吸收瓶带回实验室，应放置于阴暗处，时间不少于6h。()答案：错误正确答案为：应不少于16h。2．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》(HJ／T42-1999)，采样前首先要检查采样管头部是否已塞好适量玻璃棉，各连接点是否稳妥，然后检查样品吸收瓶的密闭性。()答案：正确三、选择题1．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》(HJ/T42-1999)进]行测定时，对于的样品，可以在采样前降低吸收瓶的抽真空程度，或减少取出进行分析的样品溶液体积。()A．浓度适中B．浓度过高C．浓度过低答案：B2．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》(HJ／T42-1999)进行测定时，氮氧化物吸收液应储存于中，使用时避免阳光直射，存放于暗处。()525 A.塑料瓶B．玻璃瓶C.棕色瓶答案：C四、问答题1．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》(HJ／T42-1999)进行测定时，对采样使用的连接管有什么要求?答案：(1)应使用内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。(2)连接管要尽可能短，并应保证密封性和可靠性。2．根据《固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法》(HJ／T42-1999)进行测定时，对于浓度过低的样品，怎样获得准确的测定结果?答案：对于浓度过低的样品，可增加取出分析的样品溶液体积，从而扩大测定范围，但同时应注意使标准系列与样品溶液的基本组分相同。参考文献固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法(HI／T42-1999)．命题：吕晓洁审核：居力董玉珍夏新(三)光气分类号：G19-3主要内容固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法(HJ/T31—1999)一、填空题1．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》(HJ／T31-1999)进行测定时，含光气的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球，以除去________、________和________等干扰气，而后被苯胺溶液吸收。答案：氯二氧化氮氨2．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》(HJ／T31-1999)，无组织排放和有组织排放的光气样品，均应于_______℃下保存，并于___h内测定完毕。答案：3～512二、判断题根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》(HJ／T525 31-1999)，在现场采样时，若排气管道处于正压且浓度较高，应于采样孔装防喷阀门，操作人员应在下风向并佩戴防毒口罩操作，严防光气中毒。()答案：错误正确答案为：操作人员应在上风向并佩戴防毒口罩操作，严防光气中毒。三、选择题1．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》(HJ／T31-1999)进行测定时，静置分层后的上层有机相澄清液移入1cm石英比色皿中，在波长nm处，以_____为参比，测定吸光度。()A.225，正己烷B．257，正己烷C．257，混合萃取剂答案：C2．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》(HJ／T31-1999)，有组织排放样品采集时，串接两支内装ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以_________L／min的流量采气______L。()A．20，0.1～0.3，1～3B．25，0.3～0.5，3～5C．50，0.3～0.5，3～5答案：C四、问答题1．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》(HJ／T31-1999)进行无组织排放样品采集时，如何连接采样系统?答案：按引气管(如不需要，也可不装引气管)、吸收管、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好采样系统，检查其密封性和可靠性。2．根据《固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》(HJ／T31-1999)进行测定时，在标准规定的条件下，氯气浓度多大时对光气测定有干扰?答案：在标准规定的条件下，氯气浓度大于1600mg／m3时对光气测定有正干扰。参考文献[1]固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法(HJ／T31-1999)。[2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：吕晓洁审核：居力董玉珍夏新第二十节红外分光光度法测定饮食业油烟525 分类号：G20主要内容饮食业油烟排放标准(试行)(GBl8483-2001)附录A饮食业油烟采样方法及分析方法一、填空题1．红外分光光度法分析油烟样品时，用________作溶剂进行超声清洗。答案：四氯化碳2．红外分光光度法分析油烟样品时，把样品的套筒盖打开，加入清洗溶剂至刚好淹没滤筒，盖好套筒盖，超声波清洗___min。答案：103．红外分光光度法分析油烟样品时，制备油烟标准油的方法是：在500m1三颈瓶中加入300m1食用油，插入量程为500℃的温度计，先控制温度于120℃，敞口加热30min，然后在其正上方安装一个空气冷凝管，升温至300℃回流___h，即得标准油。答案：2二、判断题1．红外分光光度法分析油烟样品时，油烟的含量由波数分别为2930cm-1、2960cm-1和2990cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960和A2990进行计算。()答案：错误正确答案为：应由波数分别为2930Cm-1、2960cm-1和3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。2．红外分光光度法分析油烟样品时，用4cm带盖玻璃比色皿、空气池作参比，进行吸光度的扫描测定。()答案：错误正确答案为：应用4cm带盖石英比色皿、空气池作参比，进行吸光度的扫描测定。三、选择题红外分光光度法分析油烟样品时，使用的红外分光仪要能在3400cm-1至cm-1之间吸光度进行扫描，并配符合要求的比色皿。()A．0B．2400C．2600D．2930答案：B参考文献[1]饮食业油烟排放标准(试行)(GBl8483-2001)。525 [2]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．命题：段再明审核：吴丹梁富生夏新第二十一节镜检法测定石棉尘分类号：G21主要内容①固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法(HJ／T41-1999)②固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)一、填空题1．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，需要对采有石棉纤维的微孔滤膜进行透明固定，如果透明效果不理想，可将盖上盖玻片的滤膜放在_____℃的烘箱内烘15min，以加速滤膜的清晰过程。答案：502．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，如果在20个视场被记录的纤维数已达到100根时，可停止计数；如果在20个视场被记录的纤维数未达到100根，则应计数到100根，并记录下相应的_____数。答案：视场3．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，如果纤维组中没有一条纤维符合“长度大于5μm，宽度小于3μm，长度与宽度之比大于3∶1”的规定，但纤维组本身作为一个整体符合上述规定，则计数为_____根。答案：一二、判断题1．《固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法》(HJ／T41-1999)中，未对样品的采集方法进行详细描述，应按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB／T16157-1996)中有关颗粒物采集方法要求执行。()答案：正确2．城市大气中的石棉95％以上是温石棉，所以城市大气中的石棉测定，实际上是对温石棉的测定。()525 答案：正确3．测定固定污染源排气中石棉尘时，从排气筒中采集石棉尘样品以预测流速法为宜，且一般采用移动采样法采样。()答案：正确4．X线衍射法和红外分光度法的灵敏度低，不适于作为大气中石棉的测定方法。()答案：正确5．电子显微镜法不适于作为大气中石棉尘的测定方法，测定大气中石棉尘只能采用相衬显微镜。()答案：错误正确答案为：电子显微镜法也可用于测定大气中石棉尘。6．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，采集石棉尘的滤膜材料的孔径应为0.45μm。()答案：错误正确答案为：采集石棉尘使用硝酸纤维素和醋酸纤维素混合滤膜，滤膜材料的孔径应为0.8μm。7．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，采集石棉尘所使用的采样头中包括滤膜、滤膜夹和采样嘴。()答案：正确8．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘中，在采集石棉尘时所用的采样设备，除采样头外，流速和温度测量装置均与《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB／T16157-1996)中的采样装置完全相同。()答案：正确9．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，一般要对每盒滤膜做空白检测。()答案：正确10．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘中，对采有石棉纤维的微孔滤膜进行透明固定时，应在清洁的实验室中进行。所用的载玻片、盖玻片、镊子和刀片应该用蒸馏水冲洗，再用绸布擦干备用。()答案：错误正确答案为：所用的载玻片、盖玻片、镊子和刀片应该在无水乙醇中浸泡，再用蒸馏水冲洗，再用绸布擦干备用。525 11．根据《固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法》(HJ／T41-1999)，采集石棉尘时，采样后滤膜上的负荷量范围应为100～600根／mm2，为此需根据等速采样的流量和预计的排放浓度范围大致计算出所需的采样时间。()答案：正确12．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，计数误差与计数总数有关。()答案：正确13．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，对滤膜做空白检测的方法是：在一定数量的滤膜中任意抽取一张空白滤膜，用与处理样品同样的方法做透明固定和计数。在100个视野中不超过5根纤维时，认为是清洁滤膜，该部分滤膜方可使用。()答案：错误正确答案为：应不超过3根纤维。14．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，一条纤维完全在计数视场(不论其是否与其他尘粒接触)内时计为一根，若只有一端在计数视场内，则不计数。()答案：错误正确答案为：当一条纤维只有一端在计数视场内时，应计为1／2根。三、选择题1．《固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法》(HJ／T41-1999)中，用于采集样品的滤膜应是。()A．硝酸纤维素和醋酸纤维素混合滤膜B．玻璃纤维滤膜C．过氯乙烯滤膜答案：A2．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘中，采集石棉尘的采样嘴入口角度应不大于45°，入口边缘厚度应不大于______mm，内表面不得有急剧的断面变化和弯曲。()A．0.1B．0.2C0.3答案：B3．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘，采集石棉尘的采样嘴入口直径偏差应不大于±mm，其最小直径应不小于____mm。()A．0.1，2B．0.1，4C．0.2，6D．0.2，4答案：B4．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，使用的相衬显微镜至少应具有10×及525 两个相衬物镜，明相衬或暗相衬均可使用；目镜应能放入目镜测微标尺，总放大率应为400×～600×。()A．20×B．40×C．50×D．60×答案：B5．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘中，在排气筒中采集石棉尘时，如果排气筒直径较小，只有一个采样点，则每个样品的采样时间应不少于min。()A．2B．5C．10D．15答案：C四、问答题1．简述镜检法测定固定污染源排气中石棉尘的方法原理。答案：将排气筒中含石棉尘的气体抽取通过采样滤膜，石棉尘于滤膜上经透明固定后，在相衬显微镜下计测，根据采气体积计算出每标准立方厘米气体中石棉尘的根数。2．镜检法测定固定污染源排气中石棉尘时，应如何对采有石棉纤维的微孔滤膜进行透明固定?试简述操作步骤。答案：对所用的载玻片、盖玻片、镊子和刀片进行洗涤，擦干备用。(2)用镊子小心取出滤膜，将集尘面向上置于干净的玻璃板上，切去占圆形面积1／8～1／6的扇形小块，放在清洁的载物玻片上。(3)将载有扇形滤膜的玻片置于丙酮蒸气之下，熏蒸3～5s，使滤膜变得透明。(4)在透明后的滤膜上滴2～3滴甘油三醋酸脂，小心盖上盖玻片。(5)如果透明效果不理想，可将盖上盖玻片的滤膜放在50℃的烘箱内烘15min，以加速滤膜的清晰过程。五、计算题镜检法测定固定污染源排气中石棉尘中，设定滤膜的负荷量为L=300根／mm2，滤膜的有效过滤面积Af=1074.7mm2，采样流量Q=30.0L／min，预计的石棉纤维排放浓度C=100根／cm3，试求出使用等速采样所需的时间。答案：t=L×Af×l0-6/(C×Q)=300×1074.7×10-6／(100×30.0×10-3)=0.11(min)参考文献[1]固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法(HJ／T41-1999)．[2]固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)．命题：张宁审核：居力张宁夏新525 第二十二节嗅辨法测定恶臭分类号：G22主要内容空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法(GB／T14675-1993)一、填空题1．三点比较式臭袋法测定恶臭时，小组正解率计算法用于______臭气样品测定结果计算，舍去小组个人嗅阈值最大值和最小值后，计算小组算术平均阈值用于_______臭气样品测定结果的计算。答案：环境污染源2．用三点比较式臭袋法测定恶臭时，无组织排放源厂界的监测采样点，应设在工厂厂界的________或________的边界线上。答案：下风向侧有臭气方位3．用三点比较式臭袋法测定恶臭时，有组织排放源采样频率应按生产周期确定监测频率，生产周期在8h内时，每___h采集一次；生产周期大于8h时，每__h采集一次。答案：244．三点比较式臭袋法测定恶臭时，将三只无臭袋中的两只充入_________，另一只则按一定稀释比例充入__________和_________供嗅辨员嗅辨。答案：无臭空气无臭空气被测恶臭气体5．三点比较式臭袋法测定恶臭时，每个样品由若干名嗅辨员同时测定，最后根据嗅辨员的阈值和嗅辨小组成员的阈值，求得臭气浓度。答案：个人平均6．三点比较式臭袋法测定恶臭时，向空气净化器供气应采用_____泵，严禁使用_____和其他_________的供气设备。答案：无油含油散发气味二、判断题1、根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)，臭气浓度是指用无臭空气对恶臭样品连续稀释至嗅辨员阈值时的稀释倍数。()答案:正确2．三点比较式臭袋法测定恶臭时，嗅辨后的样品袋在嗅辨室排气后集中管理。（)525 答案：错误正确答案为：测定后的样品不能在嗅辨室排气，以免污染测试环境。3．用三点比较式臭袋法测定恶臭时，排气筒高度为14m的排放源视为有组织排放源。()答案：错误正确答案为：排气筒高度小于15m的排放源，视为无组织排放源。4．《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)适用于各种恶臭源以不同形式排放的气体样品和环境空气样品中臭气浓度的测定，样品为仅含一种恶臭物质的样品。()答案：错误正确答案为：还应包括含两种以上恶臭物质的复合臭气样品。5．三点比较式臭袋法测定恶臭，不受恶臭物质种类、种类数目、浓度范围及所含成分浓度比例的限制。()答案：正确。6．用三点比较式臭袋法测定恶臭时，对于间歇排放源，无组织排放源采样频率选择在气味最大时间内采样，样品采集次数不少于2次，取其最大测定值。()答案：错误正确答案为：样品采集次数应不少于3次。7．《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)规定的嗅觉阈值定义是能够定出气味特性的识别阈值。()答案：错误正确答案为：本标准规定嗅觉阈值的定义是可以嗅觉气味存在的感觉阈值。8．三点比较式臭袋法测定恶臭，当恶臭源同时存在两种以上恶臭物质时，用同一臭气浓度结果表示两种物质对环境的污染程度。()答案：正确。9．《恶臭污染物排放标准》(GB14554-1993)中规定，通过排气筒排放的恶臭污染物即为有组织排放源，否则为无组织排放源。()答案：错误正确答案为：排气筒高度低于15m排放源也为无组织排放源。10．三点比较式臭袋法测定恶臭时，所得臭气浓度单位为mg／m3。()答案：错误525 正确答案为：臭气浓度单位无量纲。11．用三点比较式臭袋法测定恶臭时，有组织排放源的监测采样点应为臭气进入大气的排气口，或在水平排气道和排气筒下部，经治理的污染源监测点设在治理装置的排气口。()答案：正确正确答案为：应选择在气味最大的时间内采样。12．三点比较式臭袋法测定恶臭，经过专门挑选、培训和嗅觉检测合格的嗅辨员即可随时参加恶臭样品的测定。()答案：错误正确答案为：测定当天，嗅辨员还不能携带和使用有气味的香料及化妆品，不能食用有刺激气味的食物，患感冒或嗅觉器官不适的嗅辨员不能参加样品测定。13．三点比较式臭袋法测定恶臭，挑选嗅辨员时，能够嗅辨出四种标准臭液者即可作为嗅辨员。()答案：错误正确答案为：能够嗅辨出五种标准臭液者才可作为嗅辨员。14．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)，如果无特殊情况，考核合格的嗅辨员可连续四年承担嗅辨员工作。()答案：错误正确答案为：该标准规定，如果无特殊情况，考核合格的嗅辨员可连续三年承担嗅辨员工作。三、选择题1．三点比较式臭袋法测定环境臭气时，采样时打开采样瓶塞，使样品气体充入采样瓶，至常压后盖好瓶塞，避光运回实验室，应在____h内测定。()A．12B．24C．36D．48答案：B2．三点比较式臭袋法中的标准臭液气味分别为：_________。()A．花香、汗臭气味、甜锅巴味、成熟水果香、粪臭味B．青草味、汗臭气味、甜锅巴味、水果香、臭鸡蛋味C．花香、酸腐味、甜锅巴味、成熟水果香、粪臭味D．青草味、汗臭气味、甜锅巴味、水果香、粪臭味答案：A525 3．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)，嗅辨员选择最佳年龄是_____岁。()A．20～45B．18～45C．25～50D．18～50答案：B4．三点比较式臭袋法测定恶臭过程中，在采样瓶真空处理时，需要用真空排气处理系统将采样瓶排气至瓶内压力接近负_________Pa。()A．0.5×105B．0.6×105C．0.8×105D．1.0×105答案：D5．用三点比较式臭袋法测定恶臭时，对于无组织排放源的连续排放源，采样频率___h采一次，共采集____次，取其最大测定值。()A．4，2B．2，4C.2，3D．4，3答案：B6．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)，臭气样品测定(嗅辨)时，当第一级10倍稀释样品平均正解率_______，不继续对样品稀释嗅辨，样品臭气浓度可以小于或等于10。<)A．≤0.58B．>0.58C．大于0.58且小于1答案：A四、问答题1．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)，嗅辨工作实验室应如何设置?答案：应设置嗅辨室和单独的配气室。嗅辨室要远离散发恶臭气味的场所，室内能通风换气并保持温度在17～25℃，至少可供6～7名嗅辨员同时工作。2.根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)，采集排气筒内恶臭气样品时应注意什么?答案：(1)采集排气筒内恶臭气样品时，如果排气温度较高时，应对采样导管予以水冷或空气冷却，使进入采样袋的气体温度接近环境温度。(2)根据排气状况确定采气速度，以保证采集的气体样品具有代表性。(3)采样前先用要采集的气体将采样袋洗三次。3．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)，制备稀释臭气样品所用的无臭清洁气体时应注意什么?答案525 :(1)稀释臭气样品所用的无臭清洁气体气袋的充气管内径要稍大于气体净化器供气管外径，既保证气袋定量充满清洁空气，又可防止充气过量、过压而导致气袋破裂。(2)嗅辨员应对净化空气进行有无气味的嗅辨检验，以便及时更换空气净化系统的活性炭。(3)应采用无油空气泵向空气净化器供气，严禁使用含油或其他散发气味的供气设备。4．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)，高浓度臭气样品的初始浓度稀释倍数应如何确定?答案：由配气员首先对采集样品在3L无臭袋内按一定的稀释梯度配制几个不同稀释倍数的样品，进行嗅辨尝试，从中选择一个既能明显嗅出气味又不强烈刺激的样品，以样品的稀释倍数作为配制小组嗅辨样品的初始稀释倍数。5．根据《空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法》(GB／T14675-1993)，在环境臭气样品测定中，通过对样品的测定(嗅辨)结果计算小组平均正解率，其计算公式为：M=(1.00×a－0.38×b＋0×c)／n，试解释式中各英文字母的含义。答案：M是小组平均正解率，a是答案正确的人次数，b是答案为不明的人次数，c是答案为错误的人次数，n是解答总数(18人次)。五、计算题1．三点比较式臭袋法测定恶臭时，下表为一个有组织排放源臭气嗅辨结果登记表，试计算该样品的臭气浓度，如果该排放源排放筒高度为18m，试判断是否超标(已知：排放筒高度15m的标准值为2000；排放筒高度25m的标准值为6000)。稀释倍数30100300100030001万3万个人嗅阈值个人嗅阈值对数值1.482.002.483.003.484.004.48(1gal＋lga2)／2最大最小值嗅辨员A0000×B00000×C000×D000000×E0000×F00000×注：答案正确以“0”表示，答案不正确以“×”表示．答案：稀释倍数30100300100030001万3万个人嗅阈值个人嗅闽值525 对数值1.482.002.483.003.484.004.48(1ga1十1ga2)／2最大最小值嗅辨员A0000×3.24B00000×3.74C000×2.74最小舍去D0000×3.24E000000×4.24最大舍去F00000×3.74(3.24＋3.74＋3.24＋3.74)／4=3.49Y=103.49=3090＞2000因为该排放源排放筒高度为18m，执行15m高度的标准值(2000)，故该排放源臭气浓度超标。2．用三点比较式臭袋法测定厂界环境臭气浓度，下表为样品经10倍、100倍两级稀释嗅辨的嗅辨结果登记表，已知100倍稀释嗅辨M2＜0.58，试计算该样品的臭气浓度。稀释倍数10100实验次序123123嗅辨员A0△0△0×B0O××0×C×00×△×D△×00××EO0△0×△F00△×△0小组平均正解率(M)a=，b=，c=M1=a=，b=，c=M2=注：答案正确以“0”表示，答案不明以“△”表示，答案错误以“×”表示。答案：稀释倍数10100实验次序123123525 嗅辨员A0△0△0×B00××0×C×00×△×DA×00××E00△0×△F00△×△0小组平均正解率(M)a=11，b=4，c=3M1=[(1.00×11)＋(0.33×4)＋(0.00×3)]／18=0.68a=5，b=4，c=9M2=[(1.00×5)＋(0.33×4)＋(0.00×9))／18=0.35α=(M1—0.58)（M1—M2）=(0.68—0.58)（0.68—0.35)=0.30β=lg(t1／t2)=1g(100/10)=1Y=t1×10αβ=10×l00.3=10×100.30=19.95≈20参考文献[1]空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法(GB／T14675—1993)。[2]恶臭污染物排放标准(CaBl4554--1993)．[3]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会。空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版杜，2003．命题：党秀芳袁敏审核：袁敏陈圆圆夏新第二章室内空气第一节布点与采样分类号：A1主要内容①室内空气质量标准(GB／T18883-2002)②室内环境空气质量监测技术规范(HJ／T167-2004)③民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB50325-2001)(2006年版)一、填空题1．我国《室内空气质量标准》(GB／T18883--2002)适用于_______和________，其他室内环境可参照本标准执行。①525 答案：住宅办公建筑物2．室内空气质量参数是指室内空气中与人体健康有关的______、______、_______和放射性参数。①答案：物理化学生物3．室内空气应_______、_______、_______嗅味。①答案：无毒无害无异常4．室内空气多点采样时应按对角线或梅花式均匀布点，采样点应避开，离墙壁距离应大于____m，离门窗距离应大于____m。①②答案：通风口0.515．室内空气监测采样点的高度，原则上与人的________高度一致，一般相对高度在m之间。也可根据房间的使用功能来选择采样高度。①②答案：呼吸带0.5～1.56．采用瞬时采样法采集室内空气样品时，一般采样间隔时间为________min，每个点位至少采集____次样品，每次的采样量大致相同，其监测结果的平均值作为该点位的小时均值。②答案：10～1537．气泡吸收管适用于采集室内气态污染物，采样时吸收管要_____放置，不能有泡沫溢出。使用前应检查吸收管玻璃磨口的_______和进气喷嘴的完整性。②答案：垂直气密性8．民用建筑工程室内环境验收时，凡进行了样板间室内环境污染物检测且检测结果合格的，抽检数量______，并不得少于___间。③答案：减半39．室内空气物理性参数的测定，除了温度、_______和________，还有对新风量的检测。①答案：相对湿度空气流速二、判断题1．室内空气检测所用的采样仪器应符合国家有关标准和技术要求，并通过计量检定。采样时采样仪器(包括采样管)可在阳光下采样。()②答案：错误正确答案为：采样时采样仪器(包括采样管)不能被阳光直接照射。2．室内空气监测采样点数量的确定，应根据监测室内房间的数量和现场情况而确定，以便能正确反映室内空气污染物水平。()①②525 答案：错误正确答案为：应根据监测室内面积大小和现场情况而确定。3．民用建筑工程及室内装修工程的室内环境质量验收，应在工程完工至少5d以后、工程交付使用后进行。()③答案：错误正确答案为：应在工程完工至少7d以后、工程交付使用前进行。4．当室内环境污染物检测结果不符合《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2001)(2006年版)规定时，对不合格项进行再次检测，其抽检数量应与上次检测时相同。()③答案：错误正确答案为：其抽检数量应增加1倍。5．民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨和总挥发性有机物浓度检测时，对采用集中空调的民用建筑工程，检测应在关闭空调的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭24h后进行。()③答案：错误正确答案为：应在空调正常运转的条件下进行；对采用自然通风的民用建筑工程，检测应在对外门窗关闭1h后进行。6．根据《室内环境空气质量监测技术规范》(HJ／T167-2004)和《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)，室内空气质量检测采用筛选法采样，检测结果不符合标准要求时，必须采用累计法(按年平均、日平均、8h平均值)的要求采样。()①②答案：正确7．室内空气质量检测采用有动力采样器时，在采样前应对采样系统精密性进行检查，不得漏气。()①②答案：错误正确答案为：应对采样系统气密性进行检查。8．室内空气采样时要对现场情况、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度和空气流速进行记录，并由采样者签字。()①②答案：正确三、选择题1.我国《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)规定的标准状态温度和压力分别525 为_________。()①②A．273K／101.325kPaB．298K／101.325kPaC．273K／101.325mmHg答案：A2．《室内空气质量标准》(GB／T18883--2002)中确定室内空气监测采样点数量时规定：原则上小于50m2的房间应设______个点，50～100m2应设_______个点，100m2以上至少设_________个点。()①②A．2～3，3～5，6B．1～3，3～5，5C．1～3，3～6，6答案：B3．民用建筑工程验收时，应抽检有代表性房间的室内环境污染物浓度，抽检数量不得少于_____，并不得少于____间：房间总数少于_____时，应全数检测。()③A．3％，5，5B．5％，3，5C．5％，3，3答案：C4．室内空气采样系统流量要保持，采样前和采样后要用一级皂膜流量计校准采样系统_______流量，误差不得超过____。()①②A．稳定，进气，10％B．恒定，进气，5％C．恒定，出气，5％答案：B四、问答题1．室内空气监测如何进行现场空白检验?①②答案：在进行现场采样时，一批应至少留有两个采样管不采样，并同其他样品管一样对待，作为采样过程中的现场空白，采样结束后和其他采样吸收管一并送交实验室。样品分析时测定现场空白值，并与校准曲线的零浓度值进行比较。若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。2．我国将民用建筑工程划分为两类，简述I类和Ⅱ类民用建筑工程各包括哪些?③答案：Ⅰ类民用建筑工程包括：住宅、医院、老年建筑、幼儿园和学校教室等民用建筑工程。Ⅱ类民用建筑工程包括：办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通等候厅、餐厅和理发店等民用建筑工程。3．简述民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点的设置要求。③答案：民用建筑工程验收时，室内环境污染物浓度检测点数应按房间使用面积设置：房间使用面积小于50m2时，设1个检测点；525 房间使用面积50—100m2时，设2个检测点；房间使用面积100～500m2时，设3～5个检测点；房间使用面积500～1000m2时，设5～6个检测点；房间使用面积1000～3000m2时，设6～9个检测点；房间使用面积大于3000m2时，设不少于9个检测点。4．简述如何评价与表示室内空气质量检测结果。①②答案：检测结果以平均值表示，化学性、生物性和放射性指标平均值符合标准值要求时，为达标。如果有一项检测结果未达到标准要求时，为不达标。要求年平均、日平均、8h平均值的参数，可以先做筛选法采样检测，若检测结果符合标准值要求，为达标。当采用筛选法采样检测结果不符合标准值要求时，必须按年平均、日平均、8h平均值的要求，采用累积法采样检测结果评价。5．简述室内空气采样时间和频率的基本要求。①②答案：年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h，8h平均浓度至少采样6h，1h平均浓度至少采样45min，采样时间应涵盖通风最差的时间段。参考文献[1]室内空气质量标准(GB／T18883-2002)．[2]室内环境空气质量监测技术规范(HJ／T167-2004)．[3]民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB50325-2001)(2006年版)．命题：刘伟王迎审核：池靖王迎夏新第二节物理性参数(一)温度分类号：A2-1主要内容公共场所空气温度测定方法(GB／T18204.13-2000)一、填空题由于玻璃热后效应，公共场所空气温度测定时使用的玻璃液体温度计的零点位置，应经常用__________校正。答案：标准温度计525 二、判断题1．公共场所空气温度测定时使用的玻璃液体温度计，其玻璃细管上设有充满液体的部分空间，充有足够气压的一般性惰性气体。()答案：错误正确答案为：充有足够气压的干燥惰性气体。2．公共场所空气温度测定时，为了防止日光等热辐射的影响，玻璃液体温度计的温包需用热遮蔽。()答案：正确3．公共场所空气温度测定时，水银温度计按凹出弯月面的最低点读数。()答案：错误正确答案为：按凸出弯月面的最高点读数。4．公共场所空气温度测定中，酒精温度计按凹月面的最低点读数。()答案：正确5．公共场所空气温度测定中，由于人本身的热辐射对玻璃液体温度计的准确度没有影响，故应在其充分稳定后读数，不必快速。()答案：错误正确答案为：应快速准确读数，以免人的呼吸气和人体热辐射影响读数的准确性。6．公共场所空气温度测定时，对于玻璃液体温度计，如零点有位移时，应把位移值加到读数上。()答案：正确7．公共场所空气温度测定中，数显式温度计的最小分辨率应该为0.2℃。()答案：错误正确答案为：应该为0.1℃。8．公共场所空气温度测定中，数显式温度计的测量气温感温元件离墙壁不得小于0.5m。()答案：正确9．公共场所空气温度测定中，使用数显式温度计时，待其显示器所显示的温度稳定后，需经2～5min后方可读数。()答案：错误正确答案为：待所显示的温度稳定后即可读数。525 10．公共场所空气温度测定中，校正数显式温度计时，应在校正零点后，经5～10min后记录读数。()答案：正确三、选择题1．公共场所空气温度测定时，所使用的玻璃液体温度计的刻度最小分值应不大于____℃，测量精度为______℃。()A．0.1，±0.5B．0.2，±0.5C．0.2，±5D．0.1，±5答案：B2．公共场所空气温度测定时，数显式温度计的测量范围为________℃，测量精度±0.5℃。()A．－30～＋100B．－40～＋100C．－30～＋90D．－40～＋90答案：D四、问答题简述公共场所空气温度测定中使用数显式温度计的校正方法步骤。答案：(1)将欲校正的数显式温度计感温元件与标准温度计一并插入恒温水浴槽中，放入冰块，校正零点，经5～10min后记录读数。(2)提高水浴温度，记录标准温度计20℃、40℃、60℃、80℃和100℃时的读数，即可得到相应的校正温度。五、计算题公共场所空气温度测定中，一支玻璃液体温度计在校正时温度计所示零点为O.1℃，而标准温度计的零点位置在0℃，现用该温度计测量室内温度，其读数为29.6℃，试求该室内的实际温度。答案：该温度计的零点位移值d=0－0.1=－0.1℃实际温度为：29.6＋(－0.1)=29.5℃参考文献公共场所空气温度测定方法(GB／T18204.13-2000)．命题：华岚英审核：池靖华蕾(二)空气湿度分类号：A2-2主要内容公共场所空气湿度测定方法(GB／T18204.14-2000)525 一、判断题1．公共场所空气湿度测定时，机械通风干湿表的温度刻度的最小分值应不大于0.1℃。()答案：错误正确答案为：应不大于0.2℃。2．公共场所空气湿度测定时，机械通风干湿表的测量精度为±3％。()答案：正确3．公共场所空气湿度测定时，电动通风干湿表温度刻度的最小分值不大于0.2℃。()答案：正确4．公共场所空气湿度测定时，电动通风干湿表的测量精度为±2％。()答案：错误正确答案为：±3％。5．公共场所空气湿度测定时，使用通风干湿表法校正通风器作用时间，校正时要求其通风器的全部作用时间不得少于5min。()答案:错误正确答案为：不得少于6min。6．公共场所空气湿度测定时，使用通风干湿表测试时，需用吸管吸取蒸馏水送入湿球温度计套管内，以湿润温度计头部纱条。()答案：正确7．公共场所空气湿度测定时，使用通风干湿表测试时，需通风10min后读干、湿温度表所示温度。()答案：错误正确答案为：通风5min后读数。8．公共场所空气湿度测定时，使用氯化锂露点湿度计，空气温度和相对湿度可直接在仪器上显示，测定精度不大于±2％。()答案：错误正确答案为：测定精度不大于±3％。9．公共场所空气湿度测定时，氯化锂湿度计在测量前需进行补偿，用旋钮调满度，将补偿开关置测量位置，即可读数。()答案：正确10．公共场所空气湿度测定时，使用氯化锂湿度计测量时，通电后需立刻读数。()525 答案：错误正确答案为：在通电10min后再读数。11．公共场所空气湿度测定时，氯化锂湿度计的氯化锂测头连续工作一定时间后必须清洗。()答案：正确12．公共场所空气湿度测定时，氯化锂湿度计的湿敏元件不要随意拆动，但可在腐蚀性气体(如二氧化硫、氨气等)浓度高的环境中使用。()答案：错误正确答案为：不得在腐蚀性气体(如二氧化硫、氨气、酸、碱蒸气)浓度高的环境中使用。二、选择题1．公共场所空气湿度测定时，机械通风干湿表的狈0量范围为_________RH。()A．5％～100％B．10％～100％C．5％～90％D．10％～90％答案：B2．公共场所空气湿度测定时，电动通风干湿表的测量范围为_________RH。()A．5％一100％B．10％一100％C．5％～90％D．10％～90％答案：B3．公共场所空气湿度测定时，氯化锂露点湿度计的测量范围为_________RH。()A．5％～100％B．10％～100％C．12％～100％D．15％～100％答案：C三、计算题1．用一支阿斯曼通风干湿表在风速＞2.5m／s的条件下测量公共场所空气的湿度，测得结果如下：干球温度为25.0℃，湿球温度为20.0℃，监测时大气压为101.3kPa，温度计系数A=0.00677，且查表得20.0℃时的饱和水气压Bt为23.39kPa，25.0℃的饱和水气压为31.69kPa，试计算该条件下空气相对湿度。答案：由水气压公式得出：e=Bt－AP(t－t＇)=23.39－0.00677×101.3×(25－20)=19.96(kPa)由相对湿度公式得出：F=(e/E)×100％，F=(19.96／31.69)×100％=63.0％2．用氯化锂湿度计测定室内空气湿度，已知露点温度为21.2℃，此空气相对湿度为30％，求在该空气温度时的饱和水气分压(查表知露点温度为21.2℃时，其饱和水气压为2518.11Pa)。525 答案：相对湿度的计算公式为：F=h／i×100％则空气温度时的饱和水气分压：i=h／F×l00％=2518.11／0.3=8393.70(Pa)参考文献公共场所空气湿度测定方法(GB／T1820414-2000)．命题：华岚英审核：池靖华蕾(三)空气流速分类号：A2-3主要内容公共场所风速测定方法(GB／T18204.15-2000)一、填空题风速指单位时间内空气在_________移动的距离，单位为m／s或km／h。答案：水平方向上二、判断题1．公共场所空气流速测定时，表式热球电风速计或数显式热球电风速计的最低监测值不应大于0.03m／s。()答案：错误正确答案为：不应大于0.05m／s。2．公共场所空气流速测定中，有方向性的热球式电风速计测定方向偏差在5°时，其指示误差不大于被测定值的±5％。()答案：正确3．公共场所空气流速测定时，表式热球电风速计在测试时应将测头上的红点对准风向。()答案：正确4．公共场所空气流速测定时，打开数显式热球电风速计电源开关，需调整后才显示出风速。()答案：错误正确答案为：不需调整，直接显示出风速。5．公共场所空气流速测定时，表式或数显式热球电风速计的测定值(指示风速)，即为实际风速。()答案：错误525 正确答案为：需要查校正曲线后计算得出实际风速。6．公共场所空气流速测定时，数字风速表在测试时需将开关拨到平均挡，2min后显示的第一次风速即为所测的平均风速。()答案：错误正确答案为：第一次风速不读，再过2min后显示的风速即为所测的平均风速。7．公共场所空气流速测定时，将数字风速表的传感器水平拿在手中置于被测环境中，再将电源开关打开，即可读得瞬时风速。()答案：错误正确答案为：应该垂直拿在手中。8．公共场所空气流速测定时，校正数字风速表时，将欲校正的风速传感器置于风洞轴心位置，观察并记录测得的风速。()答案：正确三、选择题1．公共场所空气流速测定时，热球式电风速计法适用于风速为_________m/s的公共场所风速测定。()A．0.05～5B．0.7～5C．0.7～30D．0.05～10答案：A2．公共场所空气流速测定时，数字风速表法适用于风速为_________m／s的公共场所通风管道、通风口和通风过道风速的测定，也适用于室外风速的测定。()A．0.05～5B．0.7～5C．0.7～30D．0.05～10答案：C3．公共场所空气流速测定时，数字风速表的启动风速为_______m/s。()A．≤0.1B．≤0.5C．≤0.7D．≤1.0答案：C4．《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)中规定的空气流速为：夏季空调_________，冬季采暖_________。()A．≤0.3m／s，≤0.2m／sB．≥0.3m／s，≤0.2m／sC．≥0.3m／s，≥0.2m／sD．≤0.3m／s，≥0.2m／s答案：A四、计算题525 公共场所空气流速测定时，一数字风速表在其被校正时的风速计读数为3.5m／s，通过计算得出其风速为3.4m／s，在相同风速条件下，测得空气风速为20.3m／s，试问该条件下空气的实际风速。答案：该条件下风速表的校正系数为a=Vs／Vt=3.4／3.5=0.97则该条件下空气的实际风速为Vf=a×Vt=0.97×20.3=19.7(m／s)参考文献公共场所风速测定方法(GB／T18204.15-2000)．命题：华岚英审核：池靖华蕾(四)新风量分类号：A2-4主要内容公共场所室内新风量测定方法(GB／T18204.18-2000)一、填空题1．测定室内新风量时，示踪气体是一种无____、无____、使用浓度无____、安全、环境本底低、易采样、易分析的气体。答案：色味毒2．根据《公共场所室内新风量测定方法》(GB／T18204.18-2000)，计算平均空气交换率的方法一般有_____法或_________法。答案：平均回归方程3．在研究空气运动中，一种气体能与空气混合，而且本身不发生任何改变，并在很低的浓度时能被测出，这一类气体总称为_________。答案：示踪气体二、判断题1．《公共场所室内新风量测定方法》(GB／T18204.18-2000)不适用于有空调的公共场所室内新风量的测定。()答案：错误正确答案为：适用于有空调的公共场所室内新风量的测定。2．用示踪气体浓度衰减法测定室内新风量时，室内空气总量等于室内容积减去室内物品总体积。()525 答案：正确3．用示踪气体浓度衰减法测定室内新风量时，示踪气体的浓度与时间呈线性衰减。()答案：错误正确答案为：示踪气体的浓度与时间呈指数衰减。4．测定室内新风量时，采样前气体浓度测定仪要先做归零调整及感应确认，归零工作可在任何环境中调整。()答案：错误正确答案为：归零工作需要在清净的环境中调整。5．用示踪气体浓度衰减怯测定室内新风量时，其采样与测定工作是在关闭门窗的情况下进行的。()答案：正确6．用示踪气体浓度衰减法测定室内新风量时，示踪气体环境本底浓度必须为0。()答案：错误正确答案为：示踪气体环境本底浓度可以不为0，计算时示踪气体浓度应减去本底浓度后再取自然对数。三、选择题1．用示踪气体浓度衰减法测定室内新风量时，可以用做示踪气体的是_________。()A．一氧化碳B．氮气C．氨气D．硫化氢答案；A2．用示踪气体浓度衰减法测定室内新风量时，在室内通入适量示踪气体后，一般用摇摆扇搅动空气_______min，使示踪气体分布均匀后再采样。()A．0～1B．1～2C．2～3D．3～5答案：D3．根据《公共场所室内新风量测定方法》(GB／T18204.18-2000)，计算室内空气容积不包括的室内物品有：_________。()A．桌、柜B．沙发、床C．箱子D．桌、柜、沙发、床和箱子等答案：D4．测定室内新风量时，用回归方程法计算空气交换率，当浓度均匀时，在30min内按一定的时间间隔测定示踪气体浓度，测定频次不少于___次。()A．2B．3C．4D．5525 答案：D5．根据《公共场所室内新风量测定方法》(GB／T18204.18-2000)，下列各示踪气体环境本底水平最高浓度要求不正确的是_________。()A．二氧化碳600mg／m3B．六氟化硫0.4mg／m3C．一氧化氮0.4mg／m3D．三氟溴甲烷低于检出限答案：B6．《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)规定，新风量的标准为_____m3／(h·人)。()A．≥20B．≥30C，≥40D．≥50答案：B四、问答题1．什么是室内新风量?其单位如何表示?答案：在门窗关闭的状态下，单位时间内由空调系统通道、房间的缝隙进入室内的空气总量，其单位为m3／h。2．简述用示踪气体浓度衰减法测定新风量的原理。答案：在待测室内通入适量示踪气体，由于室内、外空气交换，示踪气体的浓度呈指数衰减，根据浓度随着时间的变化的值，计算出室内的新风量。3．简述用示踪气体浓度衰减法测定室内新风量的步骤和计算公式(任选一种方法)。答案：(1)测定并计算出室内容积Vl和室内物品总体积V2，得出室内空气容积V=V1－V2(2)校正气体浓度测定仪，在清净的环境中对仪器进行归零调整。(3)关闭门窗，在室内通入适量的示踪气体后，将气源移至室外，同时用摇摆扇搅动空气3～5min，使示踪气体分布均匀，再按对角线或梅花状布点采样并测定开始时示踪气体浓度C0，15min或30min时再采样，测定最终示踪气体浓度Ct，得出平均空气交换率A=(1nC0－lnCt)／t(用平均法)。(4)计算新风量Q=AV(其中单位：V、V1、V2为m3，C0、Ct为mg／m3，t为h，A为h－1，Q为m3／h)。五、计算题测定室内新风量时，某房间室内容积为120m3，室内物品总体积为30.0m3，以二氧化碳为示踪气体进行新风量测试，测量开始时二氧化碳浓度为8.20×103mg／m3，30min后二氧化碳浓度为4.40×103mg／m3，用平均法计算该房间的平均空气交换率和新风量。答案：平均空气交换率A=(lnC0－1nCt)／t525 =[ln(8.20×103)－1n(O.40×103)]／0.5=1.24(h-1)新风量Q=AV=A(Vl－V2)=1.24×(120－30.0)=112(m3／h)参考文献公共场所室内新风量测定方法(GB／T18204.18-2000)．命题：梁云平审核：池靖华蕾第三节分光光度法(一)基础知识分类号：A3-0试题同“上册第一章第六节W6-0”。(二)二氧化硫分类号：A3-1主要内容环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(GB／T15262-1994)试题同“第一章第十八节G18-1①”。(三)二氧化氮分类号：A3—2主要内容环境空气二氧化氮的测定Saltzman法(GB／T15435-1995)试题同“第一章第十八节G18-3⑤”。(四)氨分类号：A3—3主要内容①公共场所空气中氨测定方法(GB／T18204.25-2000)(靛酚蓝分光光度法)②公共场所空气中氨测定方法(GB／T18204.25-2000)(纳氏试剂分光光度法)③空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GB／T-14668-1993)④空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法(GB/T14679-1993)试题同“第一章第十八节G18-6①③④⑤”。(五)甲醛525 分类号：A3-4主要内容①居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法(GB／T16129-1995)②公共场所空气中甲醛测定方法(GB／T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)③空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(GB／T15516-1995)试题同“第一章第十八节G18-25①②③”。(六)臭氧分类号：A3-5主要内容环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB／T15437-1995)试题同“第一章第十八节G18-4①”。第四节氨气敏电极法测定氨分类号：A4主要内容空气质量氨的测定离子选择电极法(GB／T14669-1993)试题同“第一章第十三节G13①”。第五节紫外分光光度法测定臭氧分类号：A5主要内容环境空气臭氧的测定紫外分光光度法(GB／T15438-1995)试题同“第一章第十九节G19-1”。第六节非分散红外吸收法(一)基础知识分类号：A6-0试题同“第一章第十一节Gll-0”。(二)一氧化碳分类号：A6-1主要内容环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB9801-1988)525 试题同“第一章第十一节Gll-1①”。第七节气相色谱法(一)基础知识分类号：A7-0试题同“上册第一章第十二节W12-O”。(二)苯系物分类号：A7-1主要内容①空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法(GB／T14677-1993)②居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法(GBll737-1989)③室内质量标准(GB／T18883—2002)附录B(室内空气中苯的检验方法毛细管气相色谱法)试题同“第一章第十七节G17-5①和G17-5③”。(三)总挥发性有机物分类号：A7-2主要内容①室内空气质量标准(GB／T18883-2002)附录C[室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法]②民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB50325-2001)(2006年版)附录E[室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定]一、填空题1．热解吸—气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物的原理为：选择装有合适吸附剂的采样管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机物被保留在吸附管中，将吸附管_______，______挥发性有机物，待测样品随_________进入气相色谱仪。①②答案：加热解吸惰性载气2．热解吸-气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时，吸附剂在装进采样管之前，都应在其_________下，用_________加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在中冷却至室温，再储存和装管。①②答案:最高使用温度惰性气流清洁空气3．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)，TVOC的计算应包括色谱图中从_______到_______525 之间的所有化合物的浓度和用甲苯的计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度的总和。①答案：正己烷十六烷响应系数4．热解吸／气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时，采样管是内壁抛光的_______(材质)，它的采样入口一端有标记，可以装填一种或多种吸附剂，并应使吸附层处于解吸仪的______区。①②答案：不锈钢加热二、判断题1．热解吸—气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时，吸附管在使用之前应进行老化处理；分析时，吸附管的解吸温度应高于活化温度。()①②答案：错误正确答案为：分析时吸附管的解吸温度应低于活化温度。2．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)，如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最强的装填在吸附管的采样入口处。()①答案：错误正确答案为：应将吸附能力最弱的吸附剂装填在吸附管的采样入处。3．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)，质谱检测器不适合与热解吸仪相连接测试总挥发性有机物。()①答案：错误正确答案为：质谱检测器适合与热解吸仪相连接测试总挥发性有机物。4．热解吸-气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时，采样后将吸附管取下，应该密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。()①②答案：正确5．根据《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB／T50325-2001)(2006年版)附录E(室内空气中总挥发性有机化合物的测定)测定时，可选择固定相为二甲基硅氧烷的毛细管石英柱分离总挥发性有机物。()②答案：正确6．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)测定室内空气中总挥发性有机物时，可选择HP-wax(50m×0.32)毛细管石英柱。()①525 答案：错误正确答案为：应选择非极性毛细管石英柱，HP-wax(50m×0.32)柱是极性柱。三、选择题1．热解吸-气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时，采样后将吸附管取下，密封采样管，样品可存放_____d。()①②A．4B．7C．10D．14答案：D2．热解吸—气相色谱法钡0定室内空气中总挥发性有机物，吸附采样管解吸时的温度应控制在_________℃。()①②A。150～200B．200～250C．250～300D．250～325答案:D3．根据《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB／T50325-2001)(2006年版)附录E(室内空气中总挥发性有机化合物的测定)测定室内空气中总挥发性有机物，计算所采空气样品中总挥发性有机物的浓度时，对于未识别峰，一般以______计算其浓度。()②A．苯B．甲苯C．甲烷D．正己烷答案：B4．《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)中所述非极性石英毛细柱是指极性指数小于____％的毛细柱。()①A．5B．10C．15D．20答案：B5．热解吸-气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物时，吸附管内装填的吸附剂的粒径一般为0.18～0.25mlB，即_________目。()①②A．20～40B．40～60C．60～80D．80～100答案：C6．《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)不适用于______场所空气中总挥发性有机物的测定。()①A．环境B．工作场所C．测试舱室室内材料的释放D．汽车答案：D7．《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)适用于浓度范围在_________之间的空气中总挥发性有机物的测定。()①525 A．0.05μg／m3～100mg／m3B.0.05μg／m3～10mg／m3C．0.5μg／m3～100mg／m3D．0.5μg／m3～10mg／m~答案：B四、问答题1．简述根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)测定室内空气中总挥发性有机物时，样品的热解吸和浓缩过程。①答案：将采样后的吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后，再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪，传输线的温度应足够高，以防待测成分凝结。2．简述根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)测定室内空气中总挥发性有机物时，对热解吸仪的要求。①答案:热解吸仪应能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸的温度、时间和载气流速是可调节的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。3．简述根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录C(室内空气中总挥发性有机物的检验方法)测定室内空气中总挥发性有机物时，若吸附管装填多种吸附剂，应注意的事项包括哪些?①答案：(1)每一种吸附剂都应在其最高使用温度下，用惰性气体加热活化处理过夜，并在清洁空气中冷却至室温。(2)装填的位置控制好，应使吸附层处于解吸仪的加热区。(3)吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开。(4)吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端。4．简述根据《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB／T50325-2001)(2006年版)附录E(室内空气中总挥发性有机化合物的测定)测定室内空气中总挥发性有机物时，样品和空白样的采集方法。②答案：在采样地点打开吸附管，与空气采样器入气口垂直连接，安装在呼吸带，以0.1～0.4L／min的速度抽取1～10L空气，记录采样时间、采样流量、温度和大气压。采集室外空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点选择在室外上风向。五、计算题热解吸-气相色谱法测定室内空气中总挥发性有机物，某样品采样体积为11.3L(标准状况)，样品热解吸后进样，得到苯峰高为25.78pA，甲苯峰高为30.34pA，邻二甲苯峰高为16.12pA，未识别峰高共为19.37pA，已知50ng的苯、甲苯和邻二甲苯峰高分别为40.25525 PA、36.62PA和30.75PA，并且空白样品中未检出挥发性有机物，试计算该样品中TVOC的浓度。①②答案：苯浓度为：25.78×50／40.25／11.3=2.83(μg／m3)甲苯浓度为：30.34×50／36.62／11.3=3.67(μg／m3)邻二甲苯浓度为：16.12×50／30.75／11.3=2.32(μg／m3)未识别物质浓度为：19.37×50／36.62／11.3=2.34(μg／m3)TVOC的浓度为：2.83＋3.67＋2.32＋2.34=11.2(μg／m3)参考文献[1]室内空气质量标准(GB／T18883-2002)．[2]民用建筑工程室内环境污染控制规范(CaB50325-2001)(2006年版)．命题：吴宇峰袁敏审核：张烃袁敏夏新(四)甲醛分类号：A7-3主要内容公共场所空气中甲醛测定方法(GB／T18204.26-2000)(气相色谱法)一、填空题1．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，样品中的甲醛在______(酸性或碱性)条件下吸附在涂有2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)的6201担体上，生成稳定的甲醛腙。用_______洗脱后，经色谱柱分离，气相色谱测定。答案：酸性二硫化碳2．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，用_________检测器测定。答案：氢火焰离子化3．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛，采集样品时，取下采样管的胶帽，拿掉一端的玻璃棉，加一滴2mol／L盐酸溶液后，再用玻璃棉堵好。将加入盐酸溶液的一端_______(方向)，另一端与采样进气口相连，以____ml／min滤量采样50L。答案：垂直朝下0.5525 二、判断题1．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，采样管为内径5mm、长100m的玻璃管，内装150g吸附剂。()答案：正确2．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204．26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，色谱柱为长2m、内径3mm、内装OV-l和色谱担体Shimatew的玻璃柱。()答案：正确3．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，分析甲醛的色谱柱为不锈钢填充柱。()答案：错误正确答案为：分析甲醛的色谱柱应是玻璃柱。4．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，采集甲醛样品的吸附剂应为涂有2,4-二硝基苯肼的10l担体。()答案：错误正确答案为：应为涂有2,4-二硝基苯肼的6201担体o5．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，实验所用的分析纯二硫化碳不需纯化，就可直接使用。()答案：错误正确答案为：二硫化碳必须纯化后使用。6．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，在甲醛测定范围内，可用单点校正法计算甲醛的浓度。()答案：正确三、选择题1．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，甲醛标准溶液配制完毕后，应取部分在碘量瓶中用标准_________溶液进行标定。()A．氢氧化钠B．高锰酸钾C．碘化钾D．硫代硫酸钠答案：D2．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T525 18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中的甲醛，色谱柱所装填的Shimtew担体为_________目。()A．80～100B．60～80答案：A3．《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法方法检出下限为________。()A．0.02μg／mlB．0.2μg／mlC．0.2μg／LD．2μg/L答案：B4．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，称取一定量的2,4-二硝基苯肼于容量瓶中，用________稀释至刻度线，配成2,4-二硝基苯肼溶液。()A．二硫化碳B．正己烷C．二氯甲烷D．苯答案：C5．根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛，采集甲醛样品时，抽气速度应为____L／min。()A．0.1B．0.5C．1.0D．10答案：B四、问答题简述根据《公共场所空气中甲醛测定方法》(GB／T18204.26-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中甲醛时，采集样品的吸附剂的处理方法。答案：取10g6201吸附剂，用40m12,4-DNPH二氯甲烷饱和溶液分两次涂敷，减压，干燥，备用。参考文献公共场所空气中甲醛测定方法(GB／T18204.26-2000)．命题：吴宇峰袁敏审核：张烃袁敏夏新(五)一氧化碳分类号：A7-4主要内容公共场所空气中一氧化碳测定方法(GB／T18204.23-2000)(气相色谱法)一、填空题525 1．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，用_________检测器测定。答案：氢火焰离子化2．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，采集样品的采气袋是由_____复合薄膜材料制成，充气容积为400～600ml。使用前应进行______。答案：铝箔检漏3．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204．23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，采集样品时，用_______将样品气体挤入采气袋中，______后再挤入，如此清洗_________次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。答案：双联球放空3～4二、判断题1．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，使用的色谱柱为长2m、内径为2mm、内装TDX-01碳分子筛的不锈钢柱。()答案：正确2．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，空气、甲烷、二氧化碳及其他有机物均不干扰一氧化碳的测定。()答案：正确3．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，当一氧化碳浓度较高时可用氮气或纯空气进行稀释。()答案：正确4．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，转化炉的温度应控制在360±10℃。()答案：错误正确答案为：应控制在360±5℃。5．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，气体样品通过气相色谱仪六通阀进样要比注射器进样精密度好。()525 答案：正确三、选择题1．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，镍触媒在_________情况下转化率大于98％。()A．CO＜80mg／m3，CO2＜0.4％B．CO＜180mg／m3，CO2＜4％C．CO＜180mg／m3，CO2＜0.4％D．CO＜80mg／m3，CO2＜4％答案：C2．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，使用的是_________目的镍触媒。()A．20～30B.30～40C．40～50D．50～60答案：B3．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，分离一氧化碳色谱柱的固定相是_________。()A．60～80目的GDX-502B．80～100目的GDX-502C．60～80目的TDX-01碳分子筛D．80～100目的TDX-01碳分子筛答案：C4．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，当进样lml时，一氧化碳测定范围为_________mg／m3。()A．0.05～50B．0.5～50C．0.05～200D.0.5～200答案：B5．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，一氧化碳在镍触媒催化下，与氢气反应，生成______。()A．乙烯B．乙烷C．乙炔D．甲烷答案：D6．根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB/T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，对于高浓度样品，应用纯氮气稀释至浓度小于_________后再进行色谱分析。()A．5％B．0.5％C．50mg／m3D．5.0mg／m3答案：C四、计算题525 根据《公共场所空气中一氧化碳测定方法》(GB／T18204.23-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中一氧化碳时，某一氧化碳样品用纯氮气稀释20倍后，进入气相色谱仪检测器，得到峰高16.8pA，而浓度为30.5mg／m3的一氧化碳标准气体峰高为27.4pA，试计算该样品一氧化碳浓度。答案：16.8×30.5×20／27.4=374(mg／m3)参考文献公共场所空气中一氧化碳测定方法(GB／T18204.23-2000)．命题：吴宇峰审核：张烃袁敏夏新(六)二氧化碳分类号：A7-5主要内容公共场所空气中二氧化碳测定方法(GBFFl8204.24-2000)(气相色谱法)一、填空题1．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入_________的工作臂，使该臂电阻值的变化与参考臂的电阻值的变化_______，惠斯登电桥失去_____而产生信号输出。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量的测定。答案：热导检测器不相等平衡2．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，采集样品的采气袋是由______复合薄膜材料制成，充气容积为_________ml。使用前应进行______。答案：铝箔400～600检漏3．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，若样品进样量为3ml，二氧化碳的测定范围为_________。答案：0.02％～0.6％4．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳，采集二氧化碳时，用_________将样品气体挤入采气袋中，_______后再挤入，如此清洗_______次，最后挤满并旋紧袋阀门。525 答案：双联球放空3～4二、判断题1．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，分离二氧化碳的色谱柱为长3m、内径为4mm、内装GDX-102高分子多孔聚合物的不锈钢柱。()答案：正确2．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，采集二氧化碳样品使用的是装有50m1氢氧化钡吸收液的吸收管。()答案：错误正确答案为：应该用采气袋采样。3．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，气相色谱的柱温、检测器温度和气化室温度都应设为室温(10～35℃)。()答案：正确4．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，气体样品通过气相色谱仪六通阀进样要比注射器进样精密度好。()答案：正确5．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，在GDX-102色谱柱上，二氧化碳与空气、甲烷、氨、水和二氧化硫等能够完全分离。()答案：正确6．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204．24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，在测定范围内，可用单点校正法求校正因子进行样品定量分析。()答案：正确三、选择题1．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，对于高浓度样品，应用纯氮气稀释至二氧化碳浓度小于_____525 ％后再进行分析。()A．0.1B．0.4C．0.6D．1答案：B2．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，分离二氧化碳色谱柱的固定相是_________。()A．60～80目的GDX-102B．80～100目的GDX—102C．60～80目的TDX-01碳分子筛D．80～100目的TDX-01碳分子筛答案：A3．根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳，进行样品定量分析时，每个样品应重复进样次。()A．1B．2C．3D．4答案：C四、计算题根据《公共场所空气中二氧化碳测定方法》(GB／T18204.24-2000)中气相色谱法测定公共场所空气中二氧化碳时，某二氧化碳样品用纯氮气稀释20倍后，进入气相色谱仪热导检测器，得到峰高34.5min，而浓度为0.250％的二氧化碳标准气体峰高为46.8min，试计算该样品二氧化碳浓度。答案：(34.5×0.250×20)／46.8=3.69％参考文献公共场所空气中二氧化碳测定方法(GB／T18204.24-2000)．命题：吴宇峰袁敏审核：张烃袁敏夏新第八节重量法(一)基础知识分类号：A8-0试题同“上册第一章第三节W3-0”。(二)可吸入颗粒物分类号：A8-1主要内容525 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准(GB／T17095-1997)附录A(室内空气中可吸入颗粒物的测定方法撞击式称重法)试题同“第一章第四节G4-2①②”。第九节液相色谱法(一)基础知识分类号：A9-0试题同“上册第一章第十三节W13-0”。(二)苯并[a]芘分类号：A9-1主要内容环境空气苯并[a]芘的测定高效液相色谱法(GB／T15439-1995)试题同“第一章第五节G5-5①”。第十节容量法（一）基础知识分类号：A10-0试题同“上册第一章第五节W5-0"。(二)二氧化碳分类号：A1O-1主要内容公共场所空气中二氧化碳测定方法(GB／T18204.24-2000)(容量滴定法)试题同“第一章第十六节G16-2”。第十一节菌落总数分类号：A11主要内容室内空气质量标准(GB／T18883-2002)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)一、填空题1．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录A(室内空气监测技术)测定室内空气中菌落总数时，采样点的数量根据_________和_________而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。525 答案：室内面积大小现场情况2．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，原则上小于50m2的房间应设______个点；50～lOOm2的房间应设_______个点；100m2以上的房间应设____个点。答案：1～33～553．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，将带菌营养琼脂平板置于36±1℃的恒温箱中，培养____h，计数菌落数，并根据采样器的_______和_________，换算成每立方米中的菌落数。答案：48流量采样时间4．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，一般情况下采样量为30～50L应根据_________和_________，酌情增加或减少空气采样量。答案：所用仪器性能室内空气微生物污染程度5．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，采样点应避开_______，离墙壁距离应大于____m。答案：通风口0．56．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，原则上，采样点的高度与_________高度相一致，相对高度_______m之间。答案：人的呼吸带0.5～1.57．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过______％。答案：208．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，用于室内的采样器噪声应小于____dB(A)。答案：50二、判断题1．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，布点应在对角线上分布。()525 答案：错误正确答案为：在对角线上或梅花式均匀分布。2．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，应将采样器消毒。()答案：正确3．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，采样器采样前，应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。()答案：正确4．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，采样系统流量要能保持恒定。采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过3％。()答案：错误正确答案为：误差不超过5％。5．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，在计算浓度时，应将采样体积换算成标准状态下的体积。()答案：正确6．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883--2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。()答案：正确7．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，采样时间不应涵盖通风最差的时间段。()答案：错误正确答案为：采样时间应涵盖通风最差的时间段。8．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，若筛选采样检验结果不符合标准值要求，必须用累积采样检验结果评价。()答案：正确9．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数，进行筛选法采样时，采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min。()525 答案：正确三、选择题1．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，在一批现场采样中，应留有_____个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验。()A．1B．2C．3D．4答案：B2．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准____个点，绘制流量标准曲线。()A．2B．3C．4D．5答案：D3．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数，累积法采样时，年平均浓度至少采样___个月，日平均浓度至少采样____h。()A．4，18B．3，18C．4，16D．3，16答案：B四、问答题1．简述根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，对采样器的基本要求。答案：(1)对空气中细菌捕获率达95％。(2)操作简单，携带方便，性能稳定，便于消毒。2．根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，什么条件下要进行累积法采样?答案：当采用筛选法采样达不到室内空气质量标准时，必须采用累积法采样。3．简述《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)中撞击法的含义。答案：撞击法是采用撞击式空气微生物采样器采样，通过抽气动力作用，使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流，使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上，经37℃、48h培养后，计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。4．根据《室内空气质量标准》(GB／T525 18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，营养琼脂培养基如何灭菌?答案：将配制好的营养琼脂培养基过滤分装后，在121℃下，高压灭菌20min。五、计算题根据《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)测定室内空气中菌落总数时，采样体积为50.0L温度21.0℃，大气压力100.3kPa，计数菌落数为78个，试计算空气中的菌落数。答案：V0=50.0×273×100.3／(273＋21.0)／101.3=45.97(L)C=78×1000／45.97=1.70×103(cfu／m3)参考文献室内空气质量标准(GB／T18883-2000)．命题：吕晓洁审核：居力朱刚韩熔红池靖第十二节氡的测定分类号：A12主要内容环境空气中氯的标准测量方法(GB／T14582-1993)一、填空题1．室内空气中氡测量的目的是普查、______和剂量估算。答案：追踪2．室内空气中氡的测定时，径迹蚀刻法使用的探测器是_________或CR-39。答案：聚碳酸酯片3．在室外用双滤膜法测量环境空气中的氡浓度时，要满足地势开阔、周围10m内无树木和_________的要求。答案：建筑物4．用气球法在室内进行氡测量时，进气口距地面高度为____m左右。答案：1.5二、判断题1．《环境空气中氡的标准测量方法》(GB／T14582-1993)中等待时间是指从采样结束到测量时间开始之间的时间间隔。()525 答案：错误正确答案为：至测量时间中点之间的时间间隔。2．测氡时，活性炭盒法测量用的γ仪是NaI(Tl)或半导体探头配多道脉冲分析器。()答案：正确3．测氡时，用于气球法刻度用的α参考源是241Am或239pu源。()答案：正确4．用双滤膜法测量氡浓度时，每半年要用标准氡室对测量装置刻度一次。()答案：错误正确答案为：每年时测量装置刻度一次。三、选择题1．用活性炭盒法测量环境空气中氡浓度时，在活性炭盒采样停止h后在γ谱仪上进行测量。()A．2B．3C．4D．5答案：B2．双滤膜法是主动式采样，其测量氡浓度的探测下限为Bq／m3。()A．6B．2.2C．3.3D．3答案：C3．《环境空气中氡的标准测量方法》(GB／T14582-1993)中，对某种测量方法要求用另一种方法进行平行采样测量，并规定平行采样数不低于样品数的％。()A．10B．15C.20D．25答案：A4．《环境空气中氡的标准测量方法》(GB／T14582-1993)中，探测下限指在95％置信度下探测的放射性物质的。()A．最小活度B．平均浓度C．最小浓度D．最小含量答案：C5．室内空气中氡浓度的普查测量最好在进行。A．春季B．夏季C．秋季D.冬季答案：D四、问答题1．在环境空气中氡的测量方法有哪几种采样方式和采样动力?525 答案：采样方式有累积、瞬时和连续三种：采样动力有主动式和被动式两种。2．测氡时，在布放活性炭盒时，如何正确地将活性炭盒放置在采样点上?答案：将活性炭盒放置在距地面50cm以上的桌子或架子上，撇(敞)开面朝上，其上面20cm内不得有其他物体。3．《环境空气中氡的标准测量方法》(GB／T14582-1993)中，对进行以普查为目的的氡测量，在选择采样点时有哪些要求?答案：(1)在近于地基土壤的居住房间(如底层)内采样。(2)仪器布置在室内通风率最低的地方，如内室。(3)不设在走廊、厨房、浴室和厕所内。4．在用于剂量估算目的氡测量时，对采样条件有哪些总的要求?答案：(1)良好的时间代表性。测量结果能代表一年中的平价值，并反映出不同季节氡及其子体浓度的变化。(2)良好的空间代表性。测量结果能代表住房内的实际水平。五、计算题1．用CR-39固体径迹探测器测量居室室内氡浓度，将探测器布放在测量现场暴露20d，经蚀刻处理后用显微镜测出单位面积上的径迹数为65530径迹／cm2，已知该探测器的刻度系数为4.2径迹／cm2／(Bq·h／m3)，试计算所测居室内的氡浓度。答案：室内氡CRn=nR/(T·FR)式中：nR为测量的径迹密度，径迹／cm2；T为暴露时间，h;FR为刻度系数，径迹／cm2／(Bq·h／m3)所测居室内的氡浓度CRn=65530/(20×24×4.2)=32.5(Bq／m3)2．用活性炭盒测量法测量某体育馆运动员休息室的氡浓度，活性炭盒采样时间为3d，采样停止3h后在γ谱仪上测得特征峰净计数率为1.65计数／min，从采样时间中点至测量开始之间间隔39h，已知该活性炭盒采样1h的相应系数为101.4Bq／m3／计数／min，氡的衰变常数为7.55×10-3h-1，累积指数为0.49。试计算该运动员休息室的氡浓度。答案：3．用气球法测量得某建筑物居室内氡子体浓度为1.63×10-7J／m3，试计算住在该居室内的人员由于吸入氡子体所接受的年有效剂量当量[己知室内剂量转换因子为1.8Sv／(J·h／m3)，室内居留因子为0.8)。525 答案：年有效剂量H=8760×0.8×1.8×1.63×10-7=2.06(mSv／a)参考文献环境空气中氡的标准测量方法(GB／T14582-1993)．命题：顾洪坤审核：袁之伦池靖夏新第三章生物第一节细菌学监测(一)基础知识分类号：B1-0一、填空题1．用于细菌学检测的吸管上端要用填塞，并注意，使其快速、准确流出所用体积。答案：普通棉花松紧适度2．测定水中细菌学指标的采样瓶口用牛皮纸等防潮纸包扎后，置于干燥箱中，于℃干热灭菌2h，或用高压蒸汽灭菌器℃灭菌15min；不能用加热方法灭菌的塑料瓶，应浸泡在0.5％过氧乙酸10min或环氧乙烷气体进行低温灭菌；聚丙烯耐热塑料瓶，可用℃高压蒸汽灭菌器灭菌15min。答案：160～1701211213．测定自来水样中的细菌学指标时，采水前将水龙头开至最大，放水min，然后关闭水龙头，用酒精灯火焰灼烧约min消毒水龙头或用75％酒精溶液消毒水龙头，再打开水龙头、开足放水1min，以充分去除水管中的滞留杂质。答案：3～534．测定水样中细菌学指标时，从取样到检验不宜超过h，否则应使用1O℃以下冷藏设备保存样品，但不得超过h。答案：265．分层检测地表水中的细菌学指标时，应自而(方向)进行采样，以免不同层次的搅扰；与理化监测项目同时采样时，应先采集细菌学检验样品。答案：上下6．配制好的用于细菌学检测的培养基，不宜保存过久，以少量勤配为宜。每批应注明525 ，已灭菌的培养基可在4～1O℃存放一个月，存放时应避免阳光直射，并且要避免和液体蒸发。答案：配制日期杂菌侵入二、判断题1．检测水中的细菌学指标时，每次试验要以无菌水为样品，对培养基、滤膜、稀释水、玻璃器皿和冲洗用水做无菌性检验。()答案：正确2．新购置的用于细菌学指标测定的玻璃器皿，因含游离碱，应先在2％盐酸中浸泡数小时，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水冲洗1～2次沥干备用。()答案：正确3．培养细菌的玻璃器皿，应先经灭菌，倒出培养基，用肥皂水或洗涤剂刷洗残渍，再用清水冲洗干净，最后用蒸馏水冲洗1～2次，沥干备用。()答案：正确4．细菌学检测用的高压蒸汽灭菌器，每次使用时，在压力上升之前，必须先用蒸汽将器内的冷空气完全驱尽，并要记录温度、气压和灭菌的时间。()答案：正确5．采集细菌学检测的水样时，不需用水清洗已灭菌的采样瓶，一般采样量为采样瓶容量的80％左右，以便接种时充分混匀样品。()答案：正确6．制备大量培养基时，除玻璃器皿外，还可用搪瓷桶或铝锅等容器，但不可用铜或铁锅，以免金属离子进入培养基中影响细菌生长。()答案：正确三、选择题1．在同一采样点，同时进行细菌学监测项目与理化监测项目采样时，应。()A．先采集细菌学检验样品B．后采集细菌学检验样品C．同时采集细菌学检验样品答案：A2．测定含有高浓度重金属水样中的细菌学指标时，在灭菌前要在采样瓶中加入螯合剂，以减少金属毒性。按500m1采样瓶计，加入螯合剂的浓度和体积为。()525 A．15％EDTA，1m1B．1％EDTA，15m1C．15％EDTA，10m1答案：A3．为去除水中余氯对细菌学指标检测的干扰，在灭菌前要向采样瓶中加入足量的硫代硫酸钠，按500m1采样瓶计，加入10％硫代硫酸钠的体积为ml。()A．3B．0.3C．1答案：B4．用于测定细菌学指标的培养基，配制好以后不宜保存过久，已灭菌的培养基可在4～10℃保存。()A．10dB．一个月C．三个月答案：B四、问答题1．简述细菌学检测实验室的基本要求。答案：(1)通风良好，要避免尘埃、过堂风和温度骤变，保持空气清洁和实验用具整洁。(2)室内墙壁要刷漆覆盖，地板要使用光滑和防透水材料，便于刷洗和消毒。(3)工作台要宽敞，光滑防透水、抗腐蚀，表面材料具有最少接缝，室内光照要均匀宜人。(4)有专供培养基制备、各类器皿消毒灭菌用的准备室和供应室，还要有灭菌接种间。2．简述细菌学监测实验室应做好哪些供应品的质量控制。答案：(1)玻璃器皿的质量控制。(2)纯水质量的控制。(3)试剂的质量控制。(4)染料和着色剂的质量控制。(5)滤膜和吸收垫的质量控制。(6)培养基的质量控制。3．简述江、河、湖、库等地表水细菌学检测的采样步骤及注意事项。答案：(1)已灭菌和封包好的采样瓶，要小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及瓶子颈部受杂菌污染。(2)要注意使用船只或附加设备采样时可能造成的污染。(3)采集水样时，用手握住瓶子的下部直接将已灭菌的带塞采样瓶插入水中，距水面10～15cm处，拔玻塞，瓶口朝水流方向，使水样灌入瓶内后盖上瓶塞，再将采样瓶从水中取出；如没有水流，可握住瓶子水平前推，直到充满水样为止；采好水样后，迅速盖上瓶盖和包装纸。(4)采样时不需用水样冲洗采样瓶，一般采样量为采样瓶容量的80％左右，以便充分振摇混合样品。(5)在同一采样点与理化监测项目同时采样时，应先采细菌学检验样品；同一采样点分层采样时，应自上而下进行。(6)采样完毕，应编号并做好采样记录。(7)在危险地点或恶劣气候条件下采样时，必须有防护措施。4．测定细菌学指标的水样应如何保存?525 答案：采好的水样，应迅速运往实验室，进行细菌学检验。一般从取样到检验不宜超过2h，否则应使用1O℃以下的冷藏设备保存样品，但不得超过6h。实验室接样后，应将水样立即放入冰箱，并在2h内着手检验。如因路途遥远，送检时间超过6h者，则应考虑现场检验或用延迟培养法。5．简述测定自来水中细菌学指标的采样步骤及注意事项。答案：(1)已灭菌和封包好的采样瓶，无论在什么条件下采样，均要小心开启包装纸和瓶盖，避免瓶盖及瓶颈受杂菌污染。(2)选择不漏水的龙头，采水前先将水龙头打开至最大，放水3～5min，然后关闭水龙头，用酒精灯火焰灼烧约3min灭菌或用70％酒精溶液消毒水龙头，再打开水龙头，放水1mm，以充分除去水管中的滞留杂质。(3)采样时不需用水冲洗已灭菌的采样瓶；采样量为采样瓶容量的80％，以便混匀样品。(4)采样完毕，应做好记录，并将采样瓶编号。6．简述如何进行培养基的质量控制。答案：培养基的质量控制主要包括以下内容：(1)每批培养基在使用前，需经无菌检验。可将培养基在37℃温箱内培养24h，证明无菌，同时再用已知菌种检查在此培养基上的生长情况，符合后方可使用。(2)对每批培养基要做阳性和阴性对照培养检查试验。(3)配制每批培养基都要做好记录，包括配制日期和批次，培养基名称、成分、pH值，灭菌条件，配制方法，配制人员等；配好的培养基不宜久放，以少量勤配为宜。参考文献[1]水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法(HJ／T347-2007)．[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[3]陈绍铭，郑福寿．水生微生物学实验法．北京：海洋出版社，1985．命题：范玲南黄鹤飞审核：洪正防史箴厉以强彭刚华(二)水中细菌总数分类号：B1-1主要内容水中细菌总数的测定《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题细菌总数的菌落数在100以内按报告，大于100时采用两位有效数字，用525 表示，在报告菌落数为无法计数时，应注明水样的稀释度。答案：实有数10的指数二、判断题1．细菌总数培养后，应立即进行细菌总数平皿菌落计数，如果计数必须暂缓进行，应将平皿存放于5～10℃冰箱内，且不超过24h。()答案：正确2．细菌总数菌落计数在求同稀释度的平均数时，如果其中一个平皿有大片状的菌落生长，不宜采用，而应以无片状菌落生长的平皿作为该稀释度的菌落数。()答案：正确三、选择题1．我国目前细菌总数以为报告单位。()A．个/LB．个／mlC．个／100m1答案：B2．细菌总数监测中，若所有稀释度的平均菌落数均大于300，则细菌总数菌落计数应报告。()A.按稀释倍数最大的平均菌落数乘以稀释倍数B．按稀释倍数最小的平均菌落数乘以稀释倍数C．任选一个稀释倍数的平均菌落数乘以稀释倍数答案：A3．报告细菌总数测定结果时，首先应选择菌落数进行计算。()A．＜300B．30～300C．＞300答案：B参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[2]陈绍铭，郑福寿．水生微生物学实验法．北京：海洋出版社，1985．命题：范玲南审核：史箴洪正防厉以强(三)水中总大肠菌群分类号：B1-2525 主要内容①水中总大肠菌群的测定多管发酵法《水和废水监测分析方法》(第四版)②水中总大肠菌群的测定滤膜法《水和废水监测分析方法》(第四版)③水中总大肠菌群的测定延迟培养法《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．总大肠菌群多管发酵法测定的复发酵试验，是每一管接种完同一发酵管的最典型菌落1～3个后，将发酵管置于℃恒温箱中，培养h，有产酸产气者，则证实有大肠菌群存在。①答案：37242．总大肠菌群多管发酵法测定的步骤分为、和。①答案：初发酵试验平板分离复发酵试验3．总大肠菌群测定的滤膜灭菌是将滤膜放入烧杯中，加入蒸馏水后置于沸水浴中煮沸灭菌次，每次min，前两次煮沸后需更换水洗涤2～3次，以除去残留溶剂；也可用121℃蒸汽灭菌10min。②答案：315二、判断题总大肠菌群测定时，如果不能实现常规的检验步骤，例如水样运输途中不能保证所要求的温度，或采样后不能在允许的时间内进行检验等，都可采用延迟培养法。()③答案：正确三、选择题1．我国目前以为总大肠菌群的报告单位，MPN值再乘即为该体积水样中的总大肠菌群数。()①②③A．100m1，10B．1L，1C，1L，10答案：C2．对受污染严重的水体，可选择测定总大肠菌群。()①②③A．滤膜法B.多管发酵法C．延迟培养法答案：B3．我国目前总大肠菌群以为报告单位。()①②③A．个/LB．个／mlC．个／100m1答案：A525 四、问答题1．简述多管发酵法测定水源水中总大肠菌群的初发酵操作步骤。①答案：(1)将水样做1∶10稀释。(2)在各装有5m1三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液的5个试管中(内有倒管)各加入10ml水样；在各装有10m1乳糖蛋白胨培养液的5个试管中(内有倒管)各加入1ml水样；在各装有10m1乳糖蛋白胨培养液的5个试管中(内有倒管)各加入1m11∶10的稀释的水样。(3)将各管充分混匀，置37℃恒温箱培养24h。2．简述总大肠菌群革兰氏染色的操作步骤及主要注意事项。①②③答案：(1)操作步骤依次为：涂片，固定，结晶紫染色，水洗，碘液媒染，水洗，酒精脱色，水洗，番红复染，水洗，干燥，镜捡(低倍镜→油镜)。(2)应注意：涂片：涂片要使菌体薄而且均匀；固定：应自然风干或微热促干，然后在火焰上通过1～2次；酒精脱色：用95％酒精脱色，直到酒精不出现紫色时即停止；同时应注意控制各步骤的操作时间。参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[2]陈绍铭，郑福寿．水生微生物学实验法。北京：海洋出版社，1985．命题：范玲南审核：洪正防史箴厉以强(四)水中粪大肠菌群分类号：B1-3主要内容水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法(HJ／T347-2007)一、填空题粪大肠菌群多管发酵法的初发酵试验，是将水样分别接种到盛有乳糖蛋白胨培养液的发酵管中，在℃培养h，产酸、产气发酵管表明试验阳性。答案：3724二、判断题1．对受污染严重的水体样品，如果在初发酵中未发现产气，则应将其培养到48h，然后再进一步证实有无大肠菌类细菌。()③答案：正确2．如果粪大肠菌群测定的接种体积为10ml，则试管内应装有三倍乳糖蛋白胨培养液10m525 1，如接种量为1m1，则接种于普通浓度的乳糖蛋白胨培养液10m1中。()答案：错误正确答案为：如粪大肠菌群测定的接种体积为10m1，则试管内应装有三倍乳糖蛋白胨培养液5ml，如接种量为1m1或少于1ml，则可接种于普通浓度的乳糖蛋白胨培养液10m1中。3．粪大肠菌群多管发酵法的复发酵试验，是将培养物转接到EC培养液中，在35℃下培养24h。()答案：错误正确答案为：应在(44.5±0.5)℃温度下培养(24±2)h。4．粪大肠杆菌的延迟培养步骤类似于总大肠菌群的延迟培养法。但是只有在不能对粪大肠杆菌进行滤膜试验时，才可使用延迟培养法。()答案：正确5．水中总大肠菌群和粪大肠杆菌的快速测定法，适用于医院污水、生活污水、垃圾渗滤液以及其他行业(如餐饮业、食品加工等)排入地表水中的污水。()答案：正确三、选择题滤膜法测定水中总大肠菌群和粪大肠菌群时，放置滤膜的操作应为：用已灭菌的镊子夹取灭菌滤膜的边缘，将其，贴放在已灭菌的滤床上，稳妥地固定好滤器。()A．粗糙面向下B．粗糙面向上答案：B四、问答题如果总大肠菌群和粪大肠菌群测定水样接种量不是10ml、1m1和0.1ml而是较低或较高三个浓度的水样，应如何计算总大肠菌群数或粪大肠菌群数?试写出计算公式。答案：如果接种的水样量不是10m1、1m1和0.1m1，而是较低或较高的三个浓度的水样，可先查MPN表求出MPN指数，再经过下面的公式换算成每100m1的MPN值。MPN值乘以10，即为1L水样中的总大肠菌群数(或粪大肠菌群数)。参考文献525 [1]水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法(HJ／T347-2007)．[2]陈绍铭，郑福寿．水生微生物学实验法．北京：海洋出版社，1985．命题：范玲南审核：厉以强史箴洪正防(五)水中粪链球菌分类号：B1-4主要内容①水中粪链球菌的测定多管发酵法《水和废水监测分析方法》(第四版)②水中粪链球菌的测定滤膜法《水和废水监测分析方法》(第四版)③水中粪链球菌的测定倾注平板培养法《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题粪链球菌可以采用三种方法测定，即法、法和法。①②③答案：多管发酵滤膜倾注平板培养二、判断题1．粪链球菌进入水体后，在水中不再自行繁殖，因此可以作为粪便污染的指示菌。()①②③答案：正确2．粪链球菌多管发酵测定法适用于所有的水样。()①答案：错误正确答案为：适用于较浑浊的水样、含有有害化学物质(特别是金属物质)或杂菌数过多的水样，但不适用于海水样品。三、选择题1．我国目前粪链球菌以为报告单位。()①②③A．个/LB．个／mlC．个／100ml答案：A2．粪链球菌多管发酵法测定中，证实试验使用——。()①A．乳糖蛋白胨培养液D．EC培养液C.乙基紫叠氮化钠培养液答案：C3．根据证实试验阳性的管数、查MPN表，求得水样中的粪链球菌数。()①A．10m1B．100mlC．1000m1525 答案：B4．当粪链菌球的计数低于时，不能使用比值法来判断粪便污染的来源。()①②③A．100个／100m1B．100个／miC．100个/L答案：A四、问答题1．简述如何进行粪链球菌检测的无菌性检验。①②③答案：(1)要以无菌水为水样，检查培养基、滤膜、稀释水、冲洗用水、玻璃器皿和其他器皿的无菌性。(2)如检查结果有杂菌污染，则应弃去水样试验结果，重取水样检验。2．简述粪链球菌倾注平板培养法的操作步骤。③答案：(1)将水样用力混匀，根据水样污染情况用灭菌吸管吸取原水样或各种不同稀释度的水样1m1置于已灭菌的平皿底部(应作平行样品)。(2)将已灭菌融化并冷却至45℃左右的KF链球菌琼脂培养基12～15m1倾倒于皿底，并转动平皿使培养基与水样混匀、平置、待凝固。(3)将已凝固的平皿倒置，置37℃恒温箱中培养48h。3．根据粪大肠菌群与粪链球菌群数量的对比值，可以判断出主要污染源为人粪还是动物粪便。为了尽量减少该对比值错误的解释，应注意什么?①②③答案：(1)要测量水样的pH值，因为pH值在9.0以上或4.0以下时，链球菌的密度会有急剧改变。(2)尽可能靠近污染源采集水样，因为粪链球菌一离开动物寄主后存活时间不长。(3)当各种污染源都存在时，利用比值来判定可能不可靠，此时要调查污染的确切来源。(4)当粪链球菌的计数低于100个／1000ml时，不要使用比值法。参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[2]陈绍铭，郑福寿．水生微生物学实验法．北京：海洋出版社，1985．命题：范玲南审核：洪正防史箴厉以强(六)水中沙门氏菌分类号：B1-5主要内容水中沙门氏菌的测定《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题525 沙门氏菌测定中的前增菌过程，是将获得的沙门氏菌属的滤膜转入含有100m1缓冲蛋白胨水瓶中，样品量在ml范围时，加等体积双倍浓度缓冲蛋白胨水，样品量在ml范围时，加10倍体积的普通浓度缓冲蛋白胨水，然后进行培养。答案：10～1001～10二、判断题1．测定水中沙门氏菌属时，如水中的浊度低，可将水样通过孔径为0.45gm、盘面直径为142mm的无菌滤膜。()答案：正确2．水中沙门氏菌属测定的前增菌，是将增菌样品以1：1的比例转入增菌液。()答案：错误正确答案为：一般情况下，将前增样品以1∶10的比例转入增菌液；在非沙门氏菌密度很高时，以1∶100的比例转入为好。三、问答题简述水中沙门氏菌属的检测步骤。答案：检测步骤依次为：水样浓缩，前增菌，增菌，划平板，生物化学证实试验，血清学证实试验，证实试验的结果分析，报告结果。参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版，北京：中国环境科学出版社，2002．[2]陈绍铭，郑福寿．水生微生物学实验法．北京：海洋出版社，1985．命题：范玲南审核：洪正防厉以强史箴第二节水生生物群落监测(一)基础知识分类号：B2-0一、填空题1．水生生物监测的“生物群落法”项目适用于河流、、水体环境的监测，监测频次每年不少于。答案：湖泊水库两次525 2．一般常规生物监测中，河流宜在水面下m左右采样，可不分层取样。在湖泊、水库采样，若水深不超过2m一般可仅在取样。若透明度很小，可在加取一样，并与表层样混合制成混合样。答案：0.5表层底层二、判断题1．生物监测如果结合水质理化监测对水质进行综合评价，则其结果更准确和可靠。()答案：正确2．显微镜使用后，应该用擦镜纸清洁光学玻璃部分和载物台，并罩好套子。()答案：正确三、问答题简述在地表水水生生物监测中，断面的布设原则。答案：(1)代表性。(2)与水质化学监测断面布设的一致性。(3)考虑水体环境的整体性。(4)断面布设的连续性。(5)断面布设的经济性。参考文献《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：黄鹤飞审核：厉以强彭刚华(二)浮游生物分类号：B2-1主要内容浮游生物的测定《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．浮游生物可划分为和两大类。答案：浮游植物浮游动物2．浮游生物计数时，要将样品充分摇匀，将样品置入内，在显微镜或解剖镜下进行计数。答案：计数框3．浮游植物定量标本，一般采水L，若浮游植物密度过低，采水量应。答案：1～2酌情增加525 4．定性标本用浮游生物网采集，网的型号根据不同划分。号网用于采集藻类、原生动物和轮虫，号网用于采集枝角类和桡足类。答案：筛绢孔径25135．采样点的设置要有代表性，采到的浮游生物要能真正代表一个水体或一个水体的实际状况。在江河中采集浮游生物时，采样点应设在附近及其设点，以反映受污染和未受污染的状况。答案：不同区域污水汇入口上下游二、判断题1．在地表水中浮游生物密度低时，采水量可少，密度高时采水样则要多。()答案：错误正确答案为：若浮游生物密度低，采水量需多，密度高时则可以少采。2．在河流中采集生物监测样品时，要用颠倒式采水器或其他型号采水器。()答案：正确3．浮游生物在水体中仅水平分布上有差异，所以采集表层水样即可代表整个水层浮游生物的实际情况。()答案：错误正确答案为：浮游生物在水体中不仅水平分布上有差异，而且在垂直分布上也有不同。4．原生动物是动物界中最低等的单细胞动物，或由单细胞集合而成的群体，在生理上没有独立的机能。()答案：错误正确答案为：它们每一个体在生理上都是独立的有机体，具有多细胞动物具有的生物体一切主要特征。5．轮虫是淡水浮游动物的重要组成部分，无论是池塘还是湖泊，都以中心的种类和数量为最多，然后向沿岸带逐渐减少。()答案：错误正确答案为：沿岸带的种类和数量为最多，然后向中心逐渐减少。6．利用浮游植物反映水体受污染情况时，如果绿藻和蓝藻数量多，甲藻、黄藻和金藻数量少，往往是污染的象征。()答案：正确525 7．生物监测浮游植物定量分析中，一个单细胞生物、一个自然群体都看做是一个计数单位。()答案：正确三、选择题1．在湖泊、水库和池塘等水体中，进行生物监测时，可用采样。()A．有机玻璃采水器B．颠倒式采水器C．深水分层采水器D．其他型号采水器答案：A2．藻类是指一群具有叶绿素，通过，没有真正的根、茎、叶分化，以单细胞的孢子或合子进行繁殖的低等植物。()A．异养生活B．自养生活C．腐生生活D．厌氧生活答案：B3．固定浮游植物定性、定量标本一般采用法。()A．鲁哥氏液B．70％35业酒精C.5％福尔马林与70％的酒精混合液答案：A4．对藻类密度较低的样品，定量计数时应计数计数框的。()A．第1，4，7三行B．第2，5，8三行C．第3，6，9三行D．全片答案：D5．在透明度较大、水较深的水体中采集浮游植物定量样品的方法是——。()A．水面下0.5m左右采样B．表层与底层各取样品，制成混合样C．按表层、透明度的0.5倍处、1倍处、1.5倍处、2.5倍处、3倍处各取一样，将各层样品混合均匀后，再从混合样中取一样答案：C四、问答题1．简述藻类对水体的净化作用机制。答案：流水中的藻类同细菌、微型动物一起形成的黏土层，具有巨大的吸附力，能吸附水中有机物，并由生物群的作用使之矿化，由此对流水起净化作用。2．各种不同污染程度的水体各有其作为特征的生物存在，列举我国常见的浮游生物指示种类的类别。(至少列举三种)答案：(1)多污带种类。(2)α中污带种类。(3)β525 中污带种类。(4)寡污带种类。3．简要解释采集水样后，测定浮游生物的计数方法。答案：将盖玻片斜盖在计数框上，用定量加样管在水样中部吸液移入对应体积的计数框内。藻类和原生动物计数，吸取0.1m1样品，藻类计数100个视野，原生动物全片计数。轮虫计数，吸取1m1样品，全片计数。甲壳动物计数，将浓缩样吸取8ml(或5ml)，全片计数。4．简要解释淡水水体的水华现象。答案：淡水水体中的浮游藻类在一定环境条件下，大量繁殖使水层呈现出一定的颜色，并以一定的形式表现出来的这种现象，在淡水水体叫水华。5．浮游动物主要由哪些生物组成?答案：主要由原生动物、轮虫、枝角类和桡足类组成。参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[2]《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．[3]梁象秋，方纪祖，杨和荃．水生生物学．北京：中国农业出版社，1996．命题；黄鹤飞审核：彭刚华厉以强(三)着生生物分类号：B2-2主要内容水质微型生物群落监测PFU法(GB／T12990-1991)一、填空题1．微型生物群落监测PFU方法可在任何、任何的任何中进行野外监测。答案：季节地区淡水水体2．利用微型生物群落监测PFU方法进行毒性试验中，可采用毒性试验布局和毒性试验布局。答案：静态动态3．着生生物采样应用的人工基质有：、和等。525 答案：聚氨酯泡沫塑料(PFU)法硅藻计-载玻片聚酯薄膜4．采集着生生物的硅藻计包括、、、重锤及尼龙绳等几部分。答案：采样架载玻片浮子二、判断题1．着生生物即周丛生物，生长在浸没于水中的各种基质表面上的有机体群落，包括了着生藻类和着生原生动物。()答案：正确2．着生生物采样有人工基质采样和天然基质采样。人工基质上的群落可以完全代表自然基质。()答案：错误正确答案为：人工基质上的群落不可完全代表自然基质。3．着生原生动物定性或定量鉴定都需采用活体观察，而且应在最短时间内鉴定完毕。()答案：正确4．水质微型生物群落监测PFU法的野外监测适用于任何水体。()答案：错误正确答案为：微型生物群落监测PFU法的野外监测适用于淡水水体。5．利用微型生物群落监测PFU法进行室内毒性试验时，要求模拟天然环境。()答案：正确6．水质微型生物群落监测PFU法中，将采集的PFU块分别放入塑料袋带回实验室时，袋中不需加水。()答案：正确7．水质微型生物群落监测PFU法中，在原生动物镜检时，要求看到60％的种类。()答案：错误正确答案为：在原生动物镜检时，要求看到85％的种类。8．在生物组建水平中，群落水平高于种和种群水平。()答案：正确三、选择题1．着生藻类和着生原生动物定量计数一般以表示。()A．个/LB．个／cm2C．个／m2D．个／cm3答案：B525 2．水质微型生物群落监测PFU法中，PFU在使用前需要在蒸馏水中浸泡h。()A．1～2B．5～10C．12～24D．24～36答案：C3．水质微型生物群落监测PFU法中，采回的PFU样品必须在h内完成镜检。()A．12B．24C．48D．72答案：C4．水质微型生物群落监测PFU法中，原生动物镜检时，至少需要全片鉴定片样品。()A．1B．3C．5D．10答案：B四、问答题1．简述采集着生藻类样品后，为对着生藻类定性鉴定，应如何制片?答案：吸出适量处理好的标本均匀放在盖玻片上，在烘台上烘干或在酒精灯上烤干，然后加上1滴二甲苯，随即加1滴封片胶，将有胶的这一面盖在载玻片中央，待风干后即可镜检。2．微型生物群落主要包括哪些生物类群?答案：微型生物群落主要是指细菌、真菌、藻类和原生动物，也包括小型后生动物。3．PFU的含义是什么?答案：PFU是PolyurethaneFoamUnit的缩写，即聚氨酯泡沫塑料块的意思。4．水质微型生物群落监测PFU法中，野外监测时如何挂放PFU?答案：PFU挂放时需要有重物垂吊，以免漂移。悬挂的方式有三种，漂浮式、沉式和分散式三种。5．水质微型生物群落监测PFU法中，测试前应如何进行PFU块的制备?答案：将聚氨酯泡沫塑料块制成55mm×260mm×540mm大小，使用前在蒸馏水中浸泡12～24h，取出后挤去水分，用细绳将PFU束腰捆紧，留出150～200mm长的绳头便于悬挂。6．水质微型生物群落监测PFU法中，在利用PFU法做室内毒性试验时，如何设置采样间隔?答案：在静态试验中，按1、3、7、11、15d采样；在动态试验中按0.5、1、3、7、11、15d采样。参考文献[1]水质微型生物群落监测PFU法(GB／T12990-1991)．[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．525 [3]《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．[4]梁象秋，方纪祖，杨和荃．水生生物学．北京：中国农业出版社，1996．命题：汪．琴黄鹤飞审核：厉以强彭刚华李备军(四)底栖动物分类号：B2-3主要内容底栖动物的测定《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．底栖动物是指栖息生活在水体底部淤泥内或石块、砾石的表面或其间隙中，以及附着在的、肉眼可见的。答案：水生植物之间水生无脊椎动物2．底栖动物包括水生昆虫、软体动物、水栖寡毛类、、和等大类。答案：线虫水蛭钩虾3．在进行颤蚓类种的鉴别时，需要观察成熟的，故需要在显微镜下观察。答案：生殖器官制片4．底栖动物标本一般用或固定，或采用混合固定液，可以长期保存。答案：70％酒精5％福尔马林液5．在采集底栖动物样品时，定性采样常用的工具是，定量采样常用的工具是和。答案：三角拖网彼得逊采泥器人工基质篮式采样器二、判断题1．生物监测采集底栖动物时，人工基质篮式采样器广泛适用于采集较坚硬的底质和淤泥底质，多用于湖泊、水库及底质非砾石且较松软、水流较缓的河流。()答案：错误正确答案为：彼得逊采泥器广泛适用于采集较坚硬的底质和淤泥底质，多用于湖泊、水库及底质非砾石且较松软、水流较缓的河流。525 2．一般正常情况下，比较清洁的水体中分布的底栖动物种类多、个体数量相对少，污染水体(严重污染除外)中分布的底栖动物种类少、个体数量相对多。()答案：正确3．底栖动物监测是河流和湖泊、水库水体生物监测的必测项目。()答案：正确4．在水体受到污染后，生物的种类和数量会发生变化，底栖动物与浮游生物都能敏感地反映这些变化，因此其群落结构的变化对侦察和评价污染所起的作用是相同的。()答案：错误正确答案为：底栖动物与浮游生物不同，底栖动物本身移动能力差，具有相对稳定的生活环境，两者在评价污染时的角度不同。5．底栖动物包括大型无脊椎动物的众多门类，在环境监测时，所有物种均需鉴定到种。()答案：错误正确答案为：多数情况下，软体动物和水栖寡毛类鉴定到种，摇蚊幼虫鉴定到属，水生昆虫(摇蚊幼虫除外)鉴定到科即可较好地反映水环境现状。6．底栖动物种群和数量的变化可以稳定地反映水体环境质量状况，在计数底栖动物时，除个体较大的软体动物外，皆应在显微镜下按属或种计数，并按大类统计数量。()答案：错误正确答案为：应该在实体解剖镜下按属或种计数。三、选择题1．一般认为底栖动物是体长超过2mm、不能通过目分样筛的水生生物。()A．40B．20C．100D．200答案：A2．具有相对稳定的生活环境，本身移动能力差，在未受到干扰的情况下，种群和群落结构是比较稳定的水生生物，是指。()A．浮游植物B．底栖动物C．浮游动物D。原生动物答案：B3．对底栖动物摇蚊幼虫的鉴定，需依据。()A．成熟的生殖器官B．口器的结构差异C．幼虫的长度D．幼虫的羽化时间答案：B4．在监测底栖动物封胶制片时，需用到卑瑞斯胶，它搁置的时间是——。()525 A．不能久放B．没有关系C。越久越好D．有确定的时间答案：C5，底栖动物定量采样一般使用彼得逊采泥器，适用于采集淤泥底质和沙泥底质，采样面积通常为m2。()A．1／4B．1／8C．1／16D.1／32答案：C四、问答题1．通过对水体底栖动物群落结构、优势种类及有毒物质含量的监测，可反映水体污染状况，为什么?答案：水体受污染后，生物的种类和数量发生变化，底栖动物可以稳定地反映这种变化，因此可以用其群落结构的变化来侦察和评价污染。主要可分为以下两种情况：(1)当受到严重的有机污染影响时，水中溶解氧将大幅度降低，以致多数较为敏感的种类和不适应缺氧的种类逐步消失，而仅保留耐污染的种类。这些种类的密度增加，成为优势种类。(2)当受到重金属及其各种盐类在水体中的严重污染，也会影响底栖动物区系组成，乃至底栖动物全部消失。由于底栖动物可以被动地忍受毒物的刺激，富集有毒物质，因此测定底栖动物体内的有毒物质含量，有助于了解该水体的污染历史。2．摇蚊科幼虫应如何鉴定、制片和保存?答案：摇蚊科幼虫主要依据口器的结构差异来定属、种，并需制片，用甘油透明观察。保存的制片需要加拿大胶或Puris氏胶封片，可保存1～3年。3．何为底栖动物?它们包括哪些门类?答案：(1)底栖动物是指栖息生活在水体底部、静水底部的淤泥内，流水的石块、砾石表面或其间隙中，以及附着在水生植物之间，肉眼可见的水生无脊椎动物。一般认为体长超过2mm、不能通过40目分样筛的种类。(2)底栖动物主要包括水生昆虫、大型甲壳类、软体动物、环节动物、圆形动物、扁形动物以及其他无脊椎动物。4．从水底取得样品后，还需经过怎样的处理才能得到每个样品中的大型无脊椎动物?答案：525 (1)将采得的底泥放于塑料桶内，加入适量的水，轻轻搅成泥浆状。(2)经40目分样筛，筛洗去污泥至水清后，把筛内剩余物装入较厚的塑料袋内。装袋时加入少量采样点的水，以防袋内小动物干死或被挤压坏。夏天为防止高温使底栖动物解体，应将装有样品的塑料袋置阴凉处存放。(3)样品装袋同时在塑料袋口和袋内各加一标签，标明采样地点、时间及编号等。(4)样品带回实验室后，分批次倒入白色解剖盘内，挑选出肉眼可见的底栖动物，并立即固定于标本瓶中。参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[2]《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：厉以强黄鹤飞审核：厉以强彭刚华第三节初级生产力分类号：B3主要内容①叶绿素a的测定《水和废水监测分析方法》(第四版)②黑白瓶测氧法《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．浮游生物及初级生产力测定中，在湖泊或水库设置采样断面时，如水体呈圆形或接近圆形，应从此岸到彼岸至少设两个的采样断面；如果是狭长的水域，至少应设三个、间隔均匀的断面。①②答案：互相垂直互相平行2．浮游生物及初级生产力测定时，采样频率一般全年应不少于次，条件允许时最好是，必要时可增加采样次数。①②答案：4每月1次3．叶绿素a测定中，在水样采集后，最好立即进行样品的，如不能立即进行，则应将水样保存在低温(0～4℃)避光处，在每升水样中加1％碳酸镁悬浊液lml，以防止酸化引起溶解。①答案：预处理色素4．测定地表水中叶绿素a时，采集水样量一般根据的分布量而定，湖泊和水库采样m1，池塘采样ml，若其较少也可采集1000m1。①答案：浮游植物5003005．采用黑白瓶测氧法时，在采样前，应先用水下照度计测定的深度，分层分组挂瓶。如无水下照度计，可用测定水体的深度。②525 答案：有光层透明度盘6．采用黑白瓶测氧法时，在采样的同时应记录当天的水温、水深、、以及的分布生长情况。②答案：透明度光照强度水草二、判断题1．测定叶绿素a的水样抽滤完后，如不能及时测定，可将滤膜放入普通冰箱冷冻中保存1～2d。()①答案：正确2．分光光度法测定叶绿素a时，以纯水作空白吸光度测定，对样品在750nm、663nm、645nm和630nm波长下的吸光度进行校正。()①答案：错误正确答案为：以90％丙酮作空白吸光度测定，对样品吸光度进行校正。3．测定叶绿素a的水样，在冷冻情况下(－20℃)最长可保存30d。()①答案：正确4．叶绿素a在水中含量的结果表达单位为mg／m3。()①答案：正确5．采用黑白瓶测氧法中，在采样灌瓶结束后，应立即固定初始瓶的溶解氧。()②答案：正确6．采用黑白瓶测氧法中，在采样时要注意不使水样曝气或有气泡残存于水样中，可采取沿瓶壁直接倾注或虹吸法注入水样。()②答案：正确7．采用黑白瓶测氧法进行湖泊、水库和池塘等静水水体的初级生产力测定，无论什么天气、什么时候都可进行。()②答案：错误正确答案为：为了保证数据的准确性，应选晴天的上午进行采样测定。8．采用黑白瓶测氧法时，水柱日生产力[gO2／(m2·d)]是指10m2垂直水柱的生产量。()②答案：错误正确答案为：水柱日生产力[gO2／(m2·d)]是指每平方米垂直水柱的生产量。9．采用黑白瓶测氧法时，如光合作用很强，易形成溶解氧过饱和。()②答案：正确525 l0．有机物含量过高的湖泊和水库，易出现溶解氧过低、净生产力出现负值的情况。()②答案：正确三、选择题1．在湖泊或水库中采集测定叶绿素a的水样，如水深在5m以内，可采样。()①A．在水表面下0.5m、1m、2m、3m、4m5个水层B．在表层水C．仅在0.5m处答案：A2．采集叶绿素a测定水样时，可用。()①A．25号浮游生物网B．13号浮游生物网C．有机玻璃采水器答案：C3．过滤水样中的叶绿素a时，应用孔径μm乙酸纤维滤膜。()①，A．0.45B．0.10C．1.0答案：A4．黑白瓶测氧法测定初级生产力的采样中，在水深小于3m的浅水湖泊，可按分层挂瓶。()②A．0.0m，0.5m，1m，2m，3mB．0.5m，1mC．1m，2m答案：A5．黑白瓶测氧法测定初级生产力中，测定初始瓶的溶解氧时，应在现场加入进行固定。()②A．H2SO4B．HNO3C.MnSO4和碱性KI-NaN3答案：C6．黑白瓶测氧法测定初级生产力中，每次必须同时用虹吸管灌注三个瓶子。()②A．1个白瓶，1个黑瓶，1个原始瓶B．2个白瓶，1个黑瓶C.2个黑瓶，1个原始瓶答案：A四、问答题1．简述测定水体叶绿素a的重要作用。①答案：525 叶绿素是植物光合作用中的重要光合色素，通过测定浮游植物叶绿素，可掌握水体的初级生产力情况。在环境监测中，可将叶绿素a含量作为水体富营养化的指标之一。2．简述分光光度法测定叶绿素a的主要操作步骤。①答案：(1)在抽滤器上装好乙酸纤维滤膜，对定量体积水样进行抽滤。(2)取出滤膜，在冰箱内低温干燥6～8h，放入组织研磨器中，加入少量碳酸镁粉末及2～3m190％丙酮，充分研磨，提取叶绿素a，离心分离，将上清液倒入5m1或10ml容量瓶中。(3)再用2～3m190％丙酮继续研磨提取，上清液转入容量瓶中，重复1～2次，用90％丙酮定容。(4)用1cm比色皿，分别测定上清液在750nm、663nm、645nm和630nm的吸光度，并以90％丙酮作空白吸光度测定，对样品吸光度进行校正。3．简述黑白瓶测氧法测定初级生产力的原理。②答案：植物通过光合作用，将太阳能转化为生物能，吸收二氧化碳，转化为有机碳并释放出氧气的过程，称为初级生产。通过比较一段时间内有无光照的条件下，水中氧气浓度的差别，计算出植物光合作用形成的初级生产量。4．用黑白瓶测氧法测定初级生产力时，各挂瓶水层日产量如何计算?②答案：总生产量=白瓶溶解氧－黑瓶溶解氧净生产量：白瓶溶解氧一初始瓶溶解氧呼吸作用量；初始瓶溶解氧量一黑瓶溶解氧量5．采用黑白瓶测氧法中，采样时如果光合作用很强，形成氧过饱和，在瓶中产生大的气泡，应怎样操作?②答案：将瓶微微倾斜，将气泡置于瓶肩处，小心打开瓶塞加入固定液，然后盖上瓶盖充分摇动。参考文献国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：范玲南审核：厉以强史箴第四节急性毒性试验(一)发光细菌法分类号：B4-1主要内容水质急性毒性的测定发光细菌法(GB／T15441-1995)一、填空题525 1．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441—1995)，若须排除pH影响，应先将水样和氯化钠溶液的pH进行调整，具体为：含铜水样的pH调整为，含其他金属水样的pH调整为5.4，含有机化合物水样的pH调整为。答案：4.57.02．《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441-1995)适用于、和实验室条件下可溶性化学物质的水质的急性毒性监测。答案：工业废水纳污水体3．发光菌急性毒性试验中，样品的急性毒性水平可用相对发光度、或等来表示。答案：参比毒物氯化汞浓度受测样品的EC50值4．淡水型的发光菌急性毒性试验中，样品的急性毒性水平则用相对发光度、和等来表示。答案：参比毒物苯酚浓度受测样品的EC50值5．用青海弧菌Q67进行发光菌急性毒性测定时，环境温度在℃之间均可进行，但在测试过程中要求温度波动在±℃内。答案：18～301二、判断题1．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441-1995)，用发光菌测定样品的毒性非常简便，冻干粉经复苏后即可用于进行样品的测定。()答案：错误正确答案为：冻干粉经复苏后，需经质量检验后方可用于进行样品的测定。2．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441-1995)，若须测定包括pH影响在内的急性毒性，不应调节水样pH。()答案：正确3．在进行发光菌急性毒性试验中，对含有固体悬浮物的样品须离心或过滤去除，以免干扰测定。()答案：正确4．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441-1995)，氯化汞母液可在2～5℃冰箱里保存6个月，而氯化汞工作液在2～5℃冰箱里只能保存24h。()答案：正确525 5．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441-1995)，在测定有色样品时，先要进行颜色干扰的校正，计算出因颜色引起的发光量校正值。()答案：正确6．进行淡水型发光菌急性毒性试验时，苯酚溶液的保存和氯化汞溶液相同。()答案：错误正确答案为：苯酚溶液的保存和氯化汞溶液不同，苯酚母液可在2～5℃冰箱里保存2d，工作液只能现做现配。7．EC50值越小，表示受试物的毒性也越小。()答案：错误正确答案为：EC50值越小，表示受试物的毒性越大。8．进行淡水型发光菌急性毒性试验时，当水样原液的相对强度在50％以上时，可用发光抑制率(％)、EC50值和参比毒物苯酚浓度来表示样品的毒性大小。()答案：错误正确答案为：此时可用发光抑制率(％)和参比毒物苯酚浓度来表示样品的毒性大小，而不能用EC50值来表示样品的毒性大小。9．进行淡水型发光菌急性毒性试验时，影响发光强度大小除样品的毒性外，还和温度、样品与发光菌的作用时间有关。()答案：正确10．进行淡水型发光菌急性毒性试验时，冻干粉复苏液在复苏数分钟后，在暗室中肉眼应见绿色荧光，否则就不能使用。()答案：正确11.淡水发光菌冻干粉需用0.8％的氯化钠复苏，样品和参比毒物的配制需使用3g／100ml的氯化钠溶液。()答案：错误正确答案为：样品和参比毒物的配制需使用10％的乳糖溶液，样品在测试前应加入乳糖使其浓度达10％。三、选择题1．进行淡水型发光菌急性毒性试验时，毒性测定最迟应在采样后6h内进行，否则应在2～522下保存样品，但不得超过h。()A．12B．24C．36D．48525 答案：A2．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441-1995)，发光菌冻干粉在2～5℃冰箱内可有效保存个月而不致失活。()A．2B．4C．6D．8答案：C3．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441-1995)，同一批样品在测定过程中要求温度波动不超过±℃。()A．1B．3C．5D．7答案：A4．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441-1995)的要求，在制作氯化汞标准曲线时，当氯化汞标准溶液为0.10mg/L时，发光菌的相对发光度为50％，其误差不超过±％。()A．5B．10C．15D．20答案：B5．制作淡水型发光菌急性毒性试验的苯酚标准曲线时，其回归方程应符合统计学检验要求(P＜0.90)，并且EC50值应在mg/L之间。()A．50～150B．10～100C．150～250D．100～200答案：D6．青海弧菌Q67冻干粉剂，封存于安碚瓶中，在－18℃以下可有效保存个月而不致失活。()A．2B．4C．6D．8答案：C四、问答题1．简述根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T15441-1995)进行发光菌急性毒性试验时，如何设置样品试验浓度组。答案：(1)探测试验：先按对数系列将样品液稀释成5个浓度：100％、10％、1％、0.1％、0.01％，探测相对发光度落在哪一个浓度范围内。(2)正式试验：在所落在的浓度范围内再增配6～9个浓度，增配的浓度应倍比稀释，也可通过查对数表，按等对数间距原则自行确定。2．根据《水质急性毒性的测定发光细菌法》(GB／T525 15441-1995)的要求，简述如何对发光菌冻干粉复苏后进行质量检验。答案：冻干粉复苏2min后即可发光，稀释成工作液后每毫升菌液不低于1.6万个细胞(5m1测试管)或2万个细胞(2m1测试管)(均为稀释平板法测定)。在毒性测试仪上测出的初始发光量应在600～1900mV之间，低于600mV允许将倍率调至“×2”挡，高于1900mV允许将倍率调至“×O.5”挡。仍达不到标准需更换冻干粉。3．发光菌急性毒性试验结果EC50的含义是什么?如果某一样品发光急性毒性试验得出EC50为2.36mg／L,，试解释该结果。答案：(1)EC50也叫半数有效浓度。在发光菌急性毒性试验中是指能引起50％发光抑制反应的有效浓度或剂量。(2)EC50为2.36mg/L表示该样品引起50％发光抑制的浓度为2．36mg/L。4．用青海弧菌Q67进行发光菌急性毒性测定时，简述如何对测试结果进行质量控制。答案：(1)样品两次测定结果的相对误差应≤15％，重复测定时应采取第一次测定时使用的发光菌液，即两次测定应采用相同的菌液。(2)苯酚标准曲线按一元一次线性回归方程进行计算，其抑关率(I)与苯酚浓度(C)之间应符合I=a+bC，回归方程应符合统计学检验要求(P＜0.90)，并且EC50值应在100～200mg／L之间。5．用青海弧菌Q67进行发光菌急性毒性测定时，简述如何对样品进行预处理。答案：(1)水样的预处理：若样品含有不溶性悬浮物，必须静置后取上清液。有色样品必须稀释至基本无色或使颜色尽量减淡才可用于测试。测试前加入乳糖使其浓度达10％。(2)化学品的预处理：化学品需配制成水溶液，测试前加入乳糖使其浓度达10％。(3)固体废物或污泥样品的预处理：按固体废物：水=1∶5的比例，加入三角烧瓶中，在摇床上振摇8～10h，静止10～14h，取上清液，按水样方法进行。污泥应尽可能去除水分再称重，否则需先测定其含水率，然后扣除水分后按固体废物的处理方法进行。参考文献[1]水质急性毒性的测定发光细菌法(GB／T15441-1995)．[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：李备军审核：厉以强汤琳(二)鱼类法分类号：B4-2525 主要内容水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法(GB／T13267-1991)一、填空题1．鱼类急性毒性试验中，供试鱼用于试验之前必须在实验室至少暂养d。答案：122．鱼类急性毒性试验中，试验用水pH值应在之间。答案：6.0～8.53．鱼类急性毒性试验中，静态和半静态试验系统最大承载量为g鱼/L。答案：1.04．鱼类急性毒性试验中，正式试验开始和结束时，都要测定试验液的pH值、和。答案：溶解氧温度5．在鱼类急性毒性测定时，可根据被测物质的性质采用式、式或式试验。答案：静水换水流水6．鱼类急性毒性试验中，试验用水硬度应为mg／L左右。答案：2507．鱼类急性毒性测定时，试验期间水温应恒定在±℃。答案：231二、判断题1．鱼类急性毒性试验可用斑马鱼(Brachydaniorerio)作为试验用鱼。()答案：正确2．根据《水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法》(GB／T13267-1991)，鱼类急性毒性试验的试验用鱼在驯养期间应每天三次投食。()答案：错误正确答案为：在驯养期间应每周三次或每天投食。3．鱼类急性毒性试验预试验期间，应每日记录一次试验容器内死鱼的数量。()答案：错误正确答案为：应每日至少两次记录试验容器内死鱼的数量。4．鱼类急性毒性测定时，为保证试验质量，在试验结束时对照组的死亡率不得超过10％。()525 答案：正确5．鱼类急性毒性测定时，试验用鱼应该在连续曝气的水中至少驯养两周。()答案：正确6．鱼类急性毒性测定时，配制试验物质储备液所用试剂至少为分析纯。()答案：正确7．根据《水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法》(GB／T13267-1991)，静水试验限于研究那些化学性质不稳定的物质。()答案：错误正确答案为：静水试验限于研究那些化学性质稳定的物质。8．鱼类急性毒性测定时，使用重铬酸钾为参考毒物。()答案：正确9．鱼类急性毒性测定时，结果可用直线内插法估算LC50。()答案：正确三、选择题1．鱼类急性毒性试验预试验持续时间为h。()A．12～24B．24～48C．48～96答案：C2．鱼类急性毒性试验的光照条件为每天h。()A．0～4B．4～8C．8～12D．12～16答案：D3．在进行鱼类急性毒性试验时，对试验缸中溶解氧的要求是。()A．不低于空气饱和值的40％B．不低于空气饱和值的60％C．不低于空气饱和值的80％答案：B4．在进行鱼类急性毒性测定时，可进行浓度为mg／L的极限试验。()A．1B．10C．100D．1000答案：C5．鱼类急性毒性试验开始时，从驯养鱼中随机取出鱼并迅速放入各试验容器中，同一试验的所有试验用鱼应在min内分组完毕。()A．15B．30C．45D.60525 答案：B6．鱼类急性毒性测定时，试验鱼在驯养期间死亡率不得超过％。()A．5B．10C．15D．20答案：B7．鱼类急性毒性测定时，试验液中的溶解氧应不少于mg/L。()A．4B．6C．8答案：A8．鱼类急性毒性测定时，换水式试验需h更新一次试验液。()A．2～8B．8～24C．24～48答案：B四、问答题1．《水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法》(GB／T13267-1991)中规定，鱼类急性毒性试验中供试鱼驯养48h后，根据死亡率的处理标准是什么?答案：7d内死亡率小于5％，可用于试验；死亡率在5％～10％之间，继续驯养；7d死亡率超过10％，该组鱼全部不能使用。2．根据《水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法》(GB／T13267-1991)，鱼类急性毒性试验的正式试验中，试验浓度组应如何设置?答案：根据预试验得出的结果，在包括使鱼全部死亡的最低浓度和96h鱼类全部存活的最高浓度之间至少应设置5个浓度组，并以几何级数排布。浓度间隔系数应≤2.2。3．根据《水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法》(GB／T13267-1991)，鱼类急性毒性的分级标准是什么?若96hLC50为75mg／L时，应评定为什么等级?答案：96hLC50＜lmg/L为极高毒，96hLC50在1～10mg／L之间为高毒，96hLC50在10～100mg/L之间为中毒，96hLC50>100mg／L为低毒。96hLC50为75mg／L时应该评定为中毒。4．简述《水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法》(GB／T13267-1991)中，试验鱼转移入试验容器的过程及原则。答案：用小孔抄网从驯养鱼群中随机选取鱼放入试验容器中。在鱼转移过程中因操作不慎掉下的鱼或其他操作不善的鱼弃用，所用的鱼需在30min内转移完毕。5．根据《水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法》(GB／T13267-1991)，简述试验过程中需对试验鱼做哪些记录观察。答案：随时观察并记录试验鱼的平衡、游动、呼吸及体色变化等中毒症状。525 6．简述《水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法》(GB／T13267-1991)中制备溶解度低的物质的储备液时该如何处理。答案：溶解低溶解度的物质时，可使用超声波装置，也可加入对鱼低毒的有机溶剂，有机溶剂在试验溶液中的浓度不应超过0.1mg/L。参考文献[1]水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法(GB／T13267-1991)。[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：朱梦杰审核：汤琳厉以强(三)溞类法分类号：B4-3主要内容水质物质对漫类(大型溞)急性毒性测定方法(GB／T13266-1991)一、填空题1．溞类毒性试验前的培养温度要求与试验温度基本一致，一般在±℃或±℃下进行。答案：2012512．溞类毒性试验所用的稀释水的pH应控制在，同一试验pH波动不得大于。答案：6.5～8.50.53．溞类(大型溞)急性毒性测定方法中，作为参比物的重铬酸钾的24h-EC50应在ppm范围内(20℃条件下)。答案：0．5～1．24．目前世界上常用于毒性试验的溞类种类有、和。答案：大型溞蚤状溞隆线溞5．在进行溞类活动抑制试验时，试验温度应在±1℃，试验系统的最大负荷为。答案：18～221只溞／2m1试验液6．溞类是的通称，在分类上属节肢动物门、纲、鳃足亚纲、双足目、枝角亚目。525 答案：枝角类甲壳动物二、判断题1．用于同次急性毒性测定的大型溞应选用同一母体的后代。()答案：正确2．判断大型溞运动受抑制的标准是反复转动试验容器，在10s内失去活动能力的被认为是运动受抑制。()答案：错误正确答案为：15s内失去活动能力。3．为了防止玻璃容器对溞类(大型溞)急性毒性试验物质的吸附，试验前可以用高浓度的试验溶液浸泡1d。()答案：错误正确答案为：试验前可以用低浓度的试验溶液浸泡1d。4．溞类急性试验的正式试验中，浓度按几何级数间距设置浓度系列。()答案：正确5．用于溞类急性毒性检测的废水，在采集时应在采样瓶上端留有部分空气。()答案：错误正确答案为：应在采样瓶内充满水样不留空气。6．在溞类活动抑制试验正式试验中，需要给溞类喂食。()答案：错误正确答案为：在溞类活动抑制试验正式试验中，不需要给溞类喂食。7.溞类活动抑制试验中，在稀释水加入到受试物中之前需要曝气。()答案：正确8．溞敏感度符合要求的条件是参比物重铬酸钾(分析纯)的24hEC50值小于等于2.0mg／L。()答案：正确9.溞类活动抑制试验中，试验期间要经常观察溞类的活动与生存情况，及时取出死溞。()答案：正确10．溞类活动抑制试验的试验结果应求出24h和48h的EC50，并计算95％的置信限。()答案：正确三、问答题1．溞类急性毒性结果中EC50和LC50分别代表什么含义?525 答案：EC50即半数抑制浓度，指相应时间内50％的受试溞运动受到抑制时被测物的浓度。LC50即半数致死浓度，指相应时间内50％的受溞死亡时被测物的浓度。2．如何判断大溞死亡?答案：受试溞心脏停止跳动为大溞潘死亡的标志。3．判断溞类急性毒性试验结果有效的标准有哪些?答案：(1)对照组试验未出现不活动的大型溞。(2)重铬酸钾的24hEC50在20℃时为0.5～1.2ppm的范围内。(3)试验结束时的溶解氧浓度必须大于或等于2mg／L。(4)必须经检验证明被测定的试验物质浓度保持于试验全过程(至少应为计划配制浓度的80％)，如果浓度偏差＞20％，应以测试浓度结果为准。4．进行溞类急性毒性试验时，如果用于测定的工业废水属于生产流程用水等不稳定工业废水，应如何测定及报送结果?答案：应该在24h内每隔6h瞬时采样一次，分别测定每个样品，求出最大毒性，然后报告。5．简述溞类活动抑制试验中，对工业固体废物如何进行样品的前处理。答案：首先将固体废物磨碎，按固液1∶10比例加入去离子水，摇匀后浸泡24h，用滤纸过滤。其溶解部分为被测工业固体废物的浸出原液(100％)，再用稀释水按百分数配置成各浓度。6．简述溞类活动抑制试验的组别设置。答案：(1)在预试验中按较大范围的浓度系列(如1、10、100mg/L)设置3～4个试验组和1个空白对照组，不设平行组。(2)在正式试验中，根据预试验结果，在包括使溞全部产生活动抑制的最低浓度和未产生活动抑制的最高浓度之间以几何级数(如2倍)至少设5个浓度组，同时设定空白对照组。若使用助溶剂，还要增设助溶剂对照组。以上每个组别均要设置平行组。7．简述溞类急性活动抑制毒性分级标准。答案：按48h的EC50进行毒性分级，共分四个级别：≤1mg/L时为极高毒，1～10mg/L时为高毒，10～100mg/L时为中毒，≥100mg/L时为低毒。8．简述可用于试验蚤种必须符合哪些要求。答案：试验开始时溞龄应不超过24h；实验室繁殖、表观健康，有明确来历(繁殖方式、预培养)溞种才能用于试验。参考文献[1]水质物质溞类(大型溞)急性毒性测定方法(GB／T13266-1991)．525 [2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：汪琴审核：李备军厉以强(四)藻类法分类号：B4-4主要内容藻类生长抑制试验《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．藻类是水体中的初级生产者，也是水生食物链的基础环节。在光的作用下，它们吸收水中的和，制造有机物。它们的存在无论是对水体生产力和水体污染的自净作用均具有十分重要的意义。答案：无机营养盐类二氧化碳2．在藻类生长抑制试验中，将不同浓度的受试物加到处于对数生长期的藻培养物中，在规定条件下进行培养，每隔24h测定或。答案：藻类浓度生物量(重量)3．在藻类生长抑制试验中，常用的藻类生长测定方法包括：、和叶绿素(或叶绿素a)。答案：细胞计数光密度4．在藻类生长抑制试验中，当保存藻种需要使用固体培养基时，可在灭菌前加入1.5％～2.0％(重量／体积比)的到培养基中。答案：琼脂二、判断题1．藻类生长抑制试验可以在较短时间内得到受试物对藻类许多时代及在群落水平上的影响，所得结果可以反映受试物对水体中次级生产者营养级的影响。()答案：错误正确答案为：所得结果可以反映受试物对水体中初级生产者营养级的影响。2．藻类生长抑制试验方法只适用于海水绿藻。()答案：错误正确答案为：藻类生长抑制试验方法适用于淡水绿藻。525 3．藻类生长抑制试验中，当受试物为废水或环境水样时，水样必须密封、0～4℃低温存放。()答案：正确4．藻类生长抑制试验中，当受试物为有限水溶性化学物质时，试验无法进行。()答案：错误正确答案为：此时试验能够进行，但试验操作应作一定修改。三、选择题1．《水和废水监测分析方法》(第四版)的藻类生长抑制试验中，建议使用生长快速的绿藻品种，以便于培养和试验，但除外。()A．羊角月芽藻B．斜生栅藻C．铜绿微囊藻D．普通小球藻答案：C2．在藻类生长抑制试验中，建议选择为试验容器，并根据需要选择试验容器的容量，同一批试验的容器应规格一致。()A．试管B．三角瓶C．烧杯D．容量瓶答案：B3．根据藻类生长抑制毒性评价的分级标准，以下叙述正确的是。()A．1＜96hEC50＜10，高毒B．48hEC50＜1，极高毒C．10~48hEC50＜100，中毒D．10～96hEC50＜100，低毒答案：A4．藻类生长抑制试验中，配制藻类培养基时，——不会在培养基中出现。()A．氯化铵B．硫酸镁C．磷酸二氢钾D．氯化汞答案：D5．在藻类生长抑制试验中，不会使用到。()A．照度计B．解剖f3C．机械振荡器D．显微镜答案：B四、问答题1．在藻类生长抑制试验中，当受试物为有限水溶性化学物质时，试验应如何操作?答案：如果受试物的水溶性低于1000mg／L，试验操作应该作如下修改：(1)受试物试验液：用适当的溶剂制备受试物的贮备液，其浓度应该是测试时所需最高浓度的104525 倍。溶剂应对藻类生长无影响，并且在试验溶液中的含量最高不得超过100mg／L。要设置助溶剂对照，其浓度应与试验液中助溶剂的最高浓度一致。(2)藻试验液：用培养基将经过预培养的藻类培养物配制藻试验液，使细胞浓度为104个／ml。(3)测试液：每个三角瓶中加入100m1藻种液，再添加10μ1助溶剂。其他步骤与易水溶性化学品试验操作相同。2．在藻类生长抑制试验中，当受试物为废水或环境水样时，应该如何开展正式试验?答案：(1)当受试物为废水或环境水样时，水样必须密封、0～4℃低温存放。(2)样品瓶中应该充满水样不留空气，尽量使样品毒性变化较小，而且在试验前的保存时间越短越好。(3)测试废水样品或环境水样之前要预先振荡均匀。(4)可直接用水样作为毒物试验液；如果水样毒性过大，也可以使用稀释水配成适当浓度的试验液，对于含有难溶性毒物的水样，同样可以使用助溶剂或乳化剂。(5)如果水样所含毒物在一段时间内不稳定，必须定期分析。3．表示藻类生长抑制试验结果96hEC50的含义是什么?如果某一物质96h藻类生长抑制试验结果EC50为5.60mg／L，试解释该结果的含义。答案：(1)96hEC50表示：96h半数有效浓度。(2)96hEC50为5.60mg/L表示：指该物质96h引起受试藻类50％生长受抑制的有效浓度为5.60mg／L。参考文献国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：汤琳审核：厉以强李备军第五节致突变性试验(一)紫露草微核试验分类号：B5-1主要内容紫露草微核试验《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．紫露草微核试验中，紫露草栽培的地方应尽量避免工业“三废”、和物质污染。答案：农药放射性2．紫露草微核试验中，供检测用的紫露草花序，在人工光源下应连续处理h、恢复培养h。答案：624～30525 3．紫露草微核试验中，供检测用的紫露草花序应生长良好、无，本底微核率应小于。答案：病虫害10％4．紫露草微核的统计，每个处理组和对照组至少要镜检5张片子，每张片子至少统计个四分体，并将每个组的微核数全部加起来求出。答案：300平均微核率二、判断题1．紫露草微核试验中，栽培的紫露草如发生病虫害，而喷洒低毒、低残留的农药后，可马上作为试验材料。()答案：错误正确答案为：喷洒的药物要求低毒、低残留、浓度要小，施药一周后检查微核本底值，本底微核率不高，方能作试验材料。2．紫露草微核试验只能对水进行检测。()答案：错误正确答案为：由于紫露草微核试验具有快速、简便、经济、有效等优点，已在地表水、地下水、饮用水源水、饮用水、工业废水、海水、大气、土壤、农药、食品、食品添加剂和放射性污染监测等方面都得到了广泛的应用。3．紫露草微核试验中，由于紫露草只能检测水溶性诱变剂，如需检测非水溶性诱变剂，需先用二甲基亚砜溶解，处理后再进行试验。()答案：正确4．紫露草微核试验中，供作阴性对照和稀释用的自来水与充氧蒸馏水微核率应无差异，否则应采用充氧蒸馏水作阳性对照。()答案：错误正确答案为：作阴性对照。5．紫露草微核试验中，严格选择处于早期四分体时期的花蕾压片是试验成功的关键。()答案：正确三、选择题1．美国沼泽紫露草3号，是一种对辐射和诱变反应敏感、自然本底微核率只有的试验材料。()A．5％～9％B．5％0～9％0C．10％o～20％0525 答案；A2．紫露草微核试验中，将恢复培养后的紫露草花序，去掉叶子和花梗，用新配制的固定24h。()A．卡诺氏液B．鲁哥氏液C．70％酒精答案：A3．供紫露草微核试验的水样，其pH应用1mol／LHCl或1mol／LNaOH溶液调节至。()A．5.5～8.5B．4～6.5C．7～9答案：A4．紫露草微核统计时，如平均值等于或大于平均值差的标准误差——倍，表示处理组与对照组平均微核率有显著差异。()A．2B。4C．6答案：A四、问答题1．紫露草微核试验中，为什么选用美国沼泽紫露草3号作为受试材料?答案：(1)对辐射和诱变反应十分敏感，自然本底微核率低。(2)花粉母细胞在减数分裂时高度同步，微核形成的过程短。(3)栽培方便，取材容易。2．简述紫露草微核试验的制片过程。答案：(1)取一个固定好的花序，置于干净的玻板上，用解剖刀把花序从中纵剖成两部分。(2)选择适龄的花蕾，用解剖针或尖镊子刺破花蕾，剥出花药，滴一滴洋红染液稍加压挤，显微镜观察。(3)若绝大部分是早期四分体，充分捣碎花药，释放更多的四分体，去除杂质，盖上盖玻片，置酒精灯火焰上来回微热3～4次，然后把玻片放在吸水纸下，用手轻压，使四分体分散再显微镜镜检。3．试写出紫露草微核试验求平均微核率的公式。答案：4．简述紫露草微核试验早期四分体的特性。答案：(1)早期四分体的直径为18～22μm，外具一层不易破裂的包膜，细胞核大而明显。(2)适龄花蕾通常出现在第七对或第八对花蕾中。(3)一个花序最多只有一个花蕾处于早期四分体时期，这种含有早期四分体的适龄花蕾在花序中存在的几率一般为30％～50％。525 参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[2]国家环境保护局。环境监测技术规范第四册生物(水生生物部分)．1986．命题：范玲南审核：史箴厉以强(二)蚕豆根尖微核试验分类号：B5-2主要内容蚕豆根尖微核试验《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．蚕豆根尖微核试验的蚕豆品种为松滋青皮豆，它根尖细胞的大，含量多，对诱变剂敏感。答案：染色体DNA2．蚕豆根尖微核试验引种松滋青皮豆时，应注意不要与其他的蚕豆品种，不使用，以保持其较低的本底微核值。答案：混种农药和化肥3．蚕豆根尖微核试验的种子浸种，是将种子放入盛有自来水或蒸馏水的烧杯中，置25℃,叵温箱内，浸泡h，此期间至少要换水次。答案：26～3024．固定蚕豆的根尖细胞，是将恢复后的种子，从顶端切下1cm幼根放入空瓶中，加固定液固定h。答案：245．蚕豆根尖微核试验中，固定好的蚕豆幼根如不能及时制片，可换入中，放置在4℃冰箱保存备用。答案：70％乙醇二、判断题1．用蚕豆根尖微核试验对区域性水环境进行监测时，必须使用松滋青皮豆。()答案：错误525 正确答案为：如只对区域性水环境进行监测，也可用其他蚕豆品种。但应注意其来源稳定、可靠，同时注意经常检查其敏感性，以保证数据的历史连续性和可比性。2．蚕豆根尖微核试验的席夫氏染色剂，在4℃的冰箱可保存半年，出现沉淀也不影响使用。()答案：错误正确答案为：如出现沉淀，不可再用。3．用蚕豆根尖微核试验对严重污染的水样进行监测时，可能造成根尖死亡，应稀释后再作测试。()答案：正确4．蚕豆根尖微核试验如果受试的样品不多，可直接用各样品的MCN率平均值与对照比较(／检验)从差异的显著性判断水质污染与否。()答案：正确5．蚕豆根尖微核试验中，如果实验室的温度超过35℃，会引起蚕豆种子的本底微核率升高，可影响监测结果。()答案：错误正确答案为：如室温超过35℃，本底微核率可能有升高现象，但可采用污染指数法评价，不会影响监测结果。三、选择题1．蚕豆根尖微核试验中，根尖的固定液是。()A．卡诺氏液B．席夫氏试剂C．鲁哥氏液答案；A2．蚕豆根尖微核试验中，根尖的催芽是将种子吸胀后，放置于盘子中，用湿纱布覆盖，在℃恒温箱中催芽h。()A．25，12～30B.4.30～40C．37，26～30答案：A3．蚕豆根尖微核试验的根尖孚尔根染色，应在染色前把固定好的根尖连瓶放入28℃水浴锅中水解幼根min左右，至幼根被软化即可。()A．25B．10C．60答案：A4．蚕豆根尖微核试验“污染指数(PI)”计算式为。()A.样品实测MCN‰平均值／对照组MCN‰平均值525 B．(微核总数／四分体总数)×100％答案：A5．如果蚕豆根尖微核试验污染指数在范围，则判别为基本无污染。()A．0～1.5B．1.5～2C.2～3.5答案：A四、问答题1．遗传毒理学试验经常采用蚕豆作为试验材料，为什么?答案：蚕豆根尖细胞的染色体大，DNA含量多，对诱变物反应敏感。2．简要写出蚕豆根尖微核试验的步骤。答案：(1)浸种催芽。(2)用待测溶液处理根尖。(3)根尖细胞恢复培养。(4)固定根尖细胞。(5)孚尔根染色。<6)制片。(7)镜检。3．试写出蚕豆根尖微核的识别标准。答案：(1)大小为主核的1/3以下，且与主核分离。(2)着色与主核相当或稍浅。(3)形态可为圆形、椭圆形或不规则形。4．如果蚕豆根尖微核试验采用专门培育的无污染的松滋青皮豆作试验材料，直接采用什么标准进行污染评价?答案：（1)MCN‰在10‰以下为基本无污染。(2)MCN‰在10‰～18‰区间为轻污染。(3)MCN‰在18‰～30‰区间为中污染。(4)MCN‰在30‰以上为重污染。参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[2]国家环境保护局．环境监测技术规范第四册生物(水生生物部分)．1986．命题：范玲南审核：厉以强史箴(三)Ames试验分类号：B5-3主要内容细菌回复突变试验《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．鼠伤寒沙门氏菌回复突变试验是以微生物为指示生物的遗传毒理学525 ，遗传学终点是。答案：体外试验基因突变2．当Ames试验外加哺乳动物又称S-9时，可检出需要的致突变物，提高了试验的可靠性及灵敏性。答案：微粒体酶系统代谢活化3．Ames试验是沙门氏菌／哺乳动物致突变性试验的通称，该试验所用鼠伤寒沙门氏菌是菌株。答案：微粒体组氨酸缺陷型4．Ames试验TA97、TA98菌株可检测型诱变剂、TAl00菌株可检测型诱变剂、TAl02菌株可检测上述两种类型的诱变剂。答案：移码碱基置换5．Ames试验中，鉴定合格的菌种应加入DMSO作为，保存在，或者冷冻干燥制成千粉于4℃保存。答案：冷冻保护剂－80℃或液氮(－196℃)6．毒理学中“三致作用”是指、和。答案：致癌致畸致突变7．凡含有标准致癌物或致突变的废弃物，原则上按废弃物处理方法进行处理。对试验中所用的沙门氏菌株接触过的物品，在洗净前，均应。答案：放射性同位素高压蒸汽灭菌二、判断题1．在提取水中有机物制备Ames试验样品时，按以下原则处理：地表水中悬浮物的量低于5％时可直接进行有机物的大孔树脂提取，悬浮物的量高于5％的地表水及废水进行有机物的液—液提取。()答案：正确2．Ames试验中，在加S-9和不加S-9的情况下，分别用受试物对四种标准菌株各做一次平皿掺入试验，如果试验结果均为阴性，即可认为此受试物对鼠伤寒沙门氏菌无致突变性。()答案：错误正确答案为：需要做两次以上的独立试验，试验结果可重复，且均为阴性。3．Ames试验结果为阳性的化合物都是哺乳动物的致癌物。()答案：错误525 正确答案为：Ames试验结果为阳性的化合物很多是哺乳动物致癌物，但其相关并不是绝对的，而是取决于化学物类别。4．Ames试验所用沙门氏菌试验菌株一般毒性较低，具有R因子的危害更小，因此对Ames试验的废弃物不需要采取特别处理。()答案：错误正确答案为：对于受试的致癌物与诱变剂的废弃处理，原则上应按照放射性同位素废弃物处理方法进行。5．Ames试验以微生物作为指示生物，是细菌学监测项目之一。()答案：错误正确答案为：Ames试验是以组氨酸缺陷型突变型的鼠伤寒沙门氏菌作为标准菌株的一种遗传毒理学体外试验。6．致突变试验的“点试验”是平皿渗入试验的一个改变，它是将少量的待测样品，直接加到琼脂表面，经培养后观察回变情况，是一种简单快速的定性试验。()答案：正确7．平皿渗入试验是一种定量试验，目前主要采用这种方法来初步鉴定待测物是否有致突变性。()答案：正确三、选择题1．Ames试验中，对于不溶于水的化学污染物一般用来溶解。()A．丙酮B．乙醇C．四氯化碳D．二甲基亚砜答案：D2．在对Ames试验的标准菌株进行基因型鉴定时，不会在组氨酸营养缺陷鉴定试验中被使用。()A．L-盐酸组氨酸溶液B．D—生物素溶液C．氨苄青霉素溶液D．组氨酸-生物素平板答案：C3．在对Ames试验的标准菌株进行基因型鉴定时，无论营养肉汤琼脂培养基是否经过紫外线照射，都能在平板上生长。()A．TA97菌株B．TA98菌株C．TAl00菌株D．TAl02菌株答案：D525 4．Ames试验的四种标准菌株均带有R因子，具有抗氨苄青霉素的特性。其中含有pAQl质粒，还具有抗四环素的特性。()A．TA97菌株B．TA98菌株C．TAl00菌株D．TAl02菌株答案：D5．在对Ames试验的标准菌株进行生物学特性鉴定时，TA98菌株的自发回变菌落数应在之间。()A．90～180B．30～50C．120～200D．240～320答案：B6．Ames试验中，在鉴别各标准菌株对诱变剂的反应时，可直接溶解在水中。()A．柔毛霉素B．ICR-191C．敌克松D．2—氨基芴答案：A7．Ames试验中，在鉴别各标准菌株对诱变剂的反应时，的鉴别需在有代谢活化的条件下进行。()A．柔毛霉素B．ICR-191C．敌克松D．2-氨基芴答案：D四、问答题1．Ames试验菌株鉴定的内容是什么?答案：用于Ames试验的菌株必须进行基因型、自发回复突变数、对鉴别性诱变剂的反应三个方面的鉴定。其中，基因型鉴定还包括组氨酸营养缺陷型、深粗糙型(rfa)、uvrB缺失、R因子和pAQl质粒等方面的鉴定。2．Ames试验中鉴定标准菌株时，需要检验菌株对鉴别性诱变剂的反应，这些诱变剂包括10多种致突变物，主要有哪些?答案：(1)用于点试法的鉴别性致突变物有：柔毛霉素、叠氮钠、ICR-191、丝裂霉素C、2,4,7-三硝基芴酮、4-硝基-o-苯撑二胺、4-硝基喹啉-N-氧化物、甲基磺酸甲脂、敌克松、2-氨基芴和甲基硝基亚硝基胍。(2)用于平板掺入法的鉴别性致突变物有：柔毛霉素、叠氮钠、ICR-191、链黑霉素、丝裂霉素C、2,4,7-三硝基芴酮、44肖基-o-苯撑二胺、4-6肖基喹啉-N-氧化物、甲基磺酸甲酯、敌克松、2—氨基芴和苯并[a]芘。3．如需用Ames试验检测某化学污染物的致突变性，在设计方案和试验时应注意什么?答案：(1)受试物最低剂量为每平皿0.1μ525 g，最高剂量为每平皿5mg，或出现沉淀的剂量，或对细菌产生最小毒性剂量。(2)实验时一般选择4～5个剂量组，进行剂量-反应关系研究，每个剂量组应有三个平行平板。(3)溶剂可选用水、二甲基亚砜(每皿不超过0.4ml)或其他溶剂。(4)每次实验应有同时进行的阳性对照和阴性(溶剂)对照。(5)需进行两次以上独立的试验，试验结果必须能重复。4．简述Ames试验标准菌株的生物学特性鉴定标准。答案：见下表。菌株基因型自发回变菌落数组氨酸缺陷脂多糖屏障缺失抗氨苄青霉素抗四环素uvrB修复缺陷TA97a＋＋＋－＋90～180TA98＋＋＋－＋30～50TAl00＋＋＋－＋120～200TAl02＋＋＋＋－240—320参考文献[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002。[2]《环境监测技术基本理论(参考)试题集》编写组．环境监测技术基本理论(参考)试题集．北京：中国环境科学出版社，2002．[3]梁象秋，方纪祖，杨和荃．水生生物学．北京：中国农业出版社，1996．[4]国家环境保护局．环境监测技术规范第四册生物(水生生物部分)．1986．命题：厉以强审核：厉以强第六节液相色谱法(一)基础知识分类号：B6-0试题同“上册第一章第十三节W13-0”。(二)微囊藻毒素分类号：B6-1主要内容微囊藻毒素的测定液相色谱法《水和废水监测分析方法》(第四版)525 一、填空题1．测定微囊藻毒素的方法有、和。答案：酶联免疫吸附法蛋白磷酸酶抑制法高效液相色谱法2．高效液相色谱法测定微囊藻毒素的水样如不能及时分析，可加入至5％固定，置于℃冰箱避光保存。答案：乙酸－203．通常水样中微囊藻毒素含量很低，高效液相色谱法测定时，常用富集浓缩。答案：C18反相固相萃取柱4．液相色谱法测定微囊藻毒素常用检测器。答案：紫外5．液相色谱法测定微囊藻毒素所用流动相为和，其比例为6∶4。答案：甲醇磷酸缓冲液二、判断题1．高效液相色谱法测定微囊藻毒素的水样，应先用25号浮游生物网过滤，以除去水样中浮游生物。()答案：正确2．高效液相色谱法测定微囊藻毒素的水样，需经0.45μm滤膜过滤。()答案：正确3．高效液相色谱法测定微囊藻毒素时，微囊藻毒素提取液可在冰箱中冷藏保存。()答案：错误正确答案为：微囊藻毒素洗脱液用旋转蒸发器蒸发干燥后于－20℃冷冻保存。4．高效液相色谱法微囊藻毒素测定时，可根据水样中微囊藻毒素的含量高低来调整水样的取样量。()答案：正确5．液相色谱法测定微囊藻毒素的检出限为0.02μg/L。()答案：正确6．高效液相色谱法测定微囊藻毒素中，净化微囊藻毒素提取液的硅胶柱需先用甲醇活化。()答案：正确三、选择题525 1．微囊藻毒素是最常见的_______。()A．蓝藻毒素B.红藻毒素C．黑藻毒素答案：A2．通常水样中微囊藻毒素的含量在_______。()A．1～10μg／LB．1μg／L以下C．10μg／L左右答案：B3．液相色谱法测定微囊藻毒素中，洗脱SEP柱上吸附的微囊藻毒素常用的洗脱液是。()A．甲酸B．甲醇C．丙酮答案：B四、问答题1．简述液相色谱法测定微囊藻毒素过程中干扰的引入途径。答案：水体中存在的干扰物质、采样器引入、固相萃取柱引入和溶剂引入。2．简述如何消除水样中对液相色谱法一微囊藻毒素测定的于扰物质。答案：对于水样中的干扰物质主要是通过反相填料的选择性吸附后，利用不同极性的淋洗液将其去除；微囊藻毒素从SEP柱上洗脱时其洗脱条件也要优化，而月．必须对SEP柱进行清洗，还要选择合适的洗脱液，90％或100％的甲醇可以达到较好的结果。3．简述水样中微囊藻毒素提取过程。答案：用采样器采取适量水样，先用25号浮游生物网过滤，以除去水样中的浮游生物，然后于杯式滤器中经0.45μm的滤膜过滤，滤液加10ml甲醇混匀后过C18反相固相萃取柱(500ml／6ml)。C18反相固相萃取柱预先用10m1甲醇活化，再以20m1的二次蒸馏水调整。将水样以5～10ml／min流过固相萃取柱进行富集浓缩。然后用10ml5％的甲醇水溶液淋洗以净化样品，待固相萃取柱吹干后，以4ml甲醇将微囊藻毒素洗脱液并经过针头过滤器后收集于浓缩瓶内。洗脱液用旋转蒸发器干燥后于－20℃冷冻保存。分析前用甲醇溶解，定溶至0.10ml，上机测定。参考文献国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：史箴范玲南审核：史箴525 第四章土壤和固体废物第一节采样与制样分类号：SSl主要内容①土壤环境监测技术规范(HJFFl66-2004)②工业固体废物采样制样技术规范(HJ／T20-1998)③固体废物浸出性毒性浸出方法翻转法(GB5086.1-1997)④固体废物浸出性毒性浸出方法水平振荡法(GB5086.2-1997)⑤城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995)⑥煤样的制备方法(GB474-1996)⑦土壤的分解《土壤元素的近代分析方法》⑧底质采样《水和废水监测分析方法》(第四版)⑨底质样品的预处理《水和废水监测分析方法》(第四版)⑩底质样品的分解与浸提《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线法、棋盘式法、______和_______。答案：梅花点法蛇形法2．固体废物中水分测定时，取试样20～100g于预先干燥的容器中，于____℃干燥，恒重至两次重量测量差小于____g，然后计算水分。答案：1050.013．城市生活垃圾的采样频率宜每月次，采样间隔时间应大于____d。答案：2104．底质样品脱水方法主要有_______、_______、_______和_______四种。答案：自然风干离心分离真空冷冻干燥无水硫酸钠5．城市土壤环境质量对城市生态系统影响极大，由于其复杂性一般分两层采样监测，上层_______cm可能是回填土或受人为影响大的部分，下层_______cm为受人为影响相对较小部分。答案：0～3030～606．对土壤进行环境监测时，在正式采样前，一般需要进行_______525 ，采集一定数量的样品分析测定，为制订监测方案提供依据；正式采样测试后，发现布设的样点没有满足总体设计需要，则要进行_______。答案：前期采样补充采样7．供测定有机污染物的土壤或者底质样品，应该用(材质)器具采样，采集的样品置于棕色、_______(材质、容器)中，瓶口不要玷污，以保证磨口塞能塞紧。答案：金属(磨口)玻璃瓶二、判断题1．土壤采样的布点方法有简单随机法、分块随机法和系统随机法三种。()答案：正确2．采集区域环境背景土壤样品时，一般采集0～30cm的表层土。()答案：错误正确答案为：应采集0～20cm的表层土。3．土壤样品风干室应具备如下条件：朝南(以方便阳光直射土壤样品)，通风良好，整洁，无尘，无易挥发性化学物质。()答案：错误正确答案为：应严防阳光直射土壤样品。4．土壤样品的风干操作为：在风干室将土样放置于风于盘中，摊成2～3cm的薄层，适时地压碎、翻动，拣出碎石、沙砾和植物残体。()答案：正确5．有容器包装的液态废物不属于固体废物。()答案：错误正确答案为：有容器包装的液态废物也属于固体废物。6．由对被采批工业废物非常熟悉的个人来采取样品时，可以置随机性于不顾，凭采样者的知识获得有效的样品。()答案：正确7．在一批废物以运送带形式连续排出的移动过程中，按一定的质量或时间间隔采样，采第一个份样时，必须在第一间隔的起点开始。()答案：错误正确答案为：第一个份样的采集不可在第一间隔的起点开始，可在第一间隔内随机确定。525 8．工业固体废物样品采集时，小样指的是由一批中的全部份样或将其逐个进行粉碎和缩分后组成的样品。()答案：错误正确答案为：小样指的是由一批中的两个或两个以上的份样或逐个进行粉碎和缩分后组成的样品。9．工业固体废物采样是一项技术性很强的工作，应由受过专门培训、有经验的人员承担。采样时，应由两人以上在场进行操作。()答案：正确10．固体废物监测中，当样品含水率大于90％时，则将样品直接过滤，收集其全部滤出液，供分析用。()答案：错误正确答案为：当样品含水率大于91％时，则将样品直接过滤，收集其全部滤出液，供分析用。11．城市生活垃圾采样时，应采集各类垃圾收集点的全部垃圾。()答案：错误正确答案为：在大于3m3的设施(箱、坑)中，采用立体对角线法，在等距点(不少于3个)采等量垃圾，共100～200kg；在小于3m3的设施(箱、桶)中，每个设施采20kg以上，最少采5个，共100～200kg。12．除了特殊的污染纠纷调查或污染事故调查外，一般的土壤环境质量调查，样点应尽量避开污染源，特别是工业污染源的影响。()答案：正确13．土壤样品加工过程中，不用挑除草根和石块等非土部分，以使分析结果更符合实际组成。()答案：错误正确答案为：土壤样品加工过程中，应挑除非土部分，使分析结果更能代表土壤本身的组成。14．底质监测包括工厂废水沉积物及污水处理厂污泥的监测，还包括工业废水排污河(沟)道的底部表层沉积物。()答案：错误正确答案为：底质监测不包括工厂废水沉积物及污水处理厂污泥的监测，但包括工业废水排污河(沟)道的底部表层沉积物。525 15．底质采样点应尽量与水质采样点一致，并且通常位于水质采样点垂线的正下方。()答案：正确16．污染事故不可预料，接到举报后应立即组织采样。根据污染物及其对土壤的影响确定监测项目，尤其是污染事故的特征污染物是监测的重点，事故土壤监测要设定2～3个背景对照点。()答案：正确17．土壤颜色可采用门塞尔比色卡比色，也可按土壤颜色三角表进行描述。()答案：正确三、选择题1．区域环境背景土壤采样适宜的野外点是：。()A．坡脚、洼地等具有从属景观特征地点B．地形相对平坦、稳定、植被良好地点C．城镇、住宅、道路及沟渠附近答案：B2．土壤背景采样点离铁路、公路至少_______m以上。()A．50B．100C．200D．300答案：D3．建设项目土壤环境影响评价监测采样中，非机械干扰土样的柱状样采样深度一般为_______cm。()A．20B．60C．100D．120答案：C4．测试项目需要新鲜土壤样品时，采集后用可密封的聚乙烯或玻璃瓶容器盛装，并且_______保存。()A．室温避光B．在20℃以下C．在4℃以下答案：C5．固体废物样品制样时，粒度大于筛孔尺寸、不能筛过的样品应该不多于总量的％。()A．5B．10C．20答案：A525 6．工业固体废物样品缩分时，将样品混匀后，采用二分法，每次减量一半，直至试验分析用量的____倍为止。()A．2B．5C．10D．20答案：C7．工业固体废物样品保存期一般为_______，易变质的不受此限制。()A．一个月B．三个月C．半年D．一年答案：A8．每份工业固体废物样品的保存量至少应为试验和分析需用量的____倍。()A．2B．3C．5D．10答案：B9．在进行固体废物浸出性毒性测试时，固液比一般为_______。()A.1∶2B．1∶5C．1∶10D．1∶20答案：C10．市区人12150万以下的城市，对生活垃圾采样时，最少采样点数一般不少于____个。()A．5B．8C．10D．16答案：B11．土壤样品全分解时，若采用酸分解，则必须使用_______。()A．硝酸B．高氯酸C．氢氟酸D．盐酸答案：C12．底质采样量通常不少于_______kg。()A．1～2B．4～5C．8D．10答案：A13．分析土壤中挥发性和半挥发性有机污染物时，采集的样品应储存在，且样品要_____样品瓶。()A.透明玻璃瓶，装满B．棕色玻璃瓶，不装满C．透明玻璃瓶，不装满D．棕色玻璃瓶，装满答案：D14．在对水质、土壤等样品中进行有机污染物监测分析时，一般使用正己烷、苯、醚、乙酸乙酯或二氯甲烷等溶剂进行萃取，但_____两种溶剂具有致癌性，为控制使用的溶剂。()525 A．正己烷，苯B．苯，二氯甲烷C．苯，乙酸乙酯D．二氯甲烷，正己烷答案：B15．土壤监测误差可分为采样误差(SE)、制样误差(PE)和分析误差(AE)三类，通常情况下，_______。()A．SE＞PE＜AEB．SE＜PE＞AEC．SE＞PE＞AED．都不是答案：C四、问答题1．土壤背景值指的是什么?答案：土壤背景值是指很少受人类活动影响和不受或未明显受现代工业污染与破坏时，土壤原来固有的化学组成的元素含量水平。2．《土壤环境监测技术规范》(HJ／T166-2004)的适用范围是什么?答案：《土壤环境监测技术规范》(HJ／T166-2004)适用于全国土壤区域背景、农田土壤环境、建设项目土壤环境评价和土壤污染事故等类型的监测。3．根据《土壤环境监测技术规范》(HJ／T166-2004)，环境土壤监测的常规项目有哪些?答案：常规项目包括基本项目和重点项目。基本项目有：pH和阳离子交换量；重点项目有：镉、铬、汞、砷、铅、铜、锌、镍、六六六和滴滴涕。4.简述液体倾翻污染型事故中，土壤监测现场采样的要点。答案：(1)污染物向低洼处流动的同时向深度方向渗透，并向两侧横向方向扩散，采样点不少于5个。(2)每个点分层采样，事故发点周围样品点较密，采样深度较深，离事故发生点相对远处样点较疏，采样深度较浅。(3)要设定2～3个背景对照点。(4)各点(层)取1kg土样装入样品袋，有腐蚀性或要测定挥发性化合物时，改用广口瓶装样。含易分解有机物的待测定样品，采集后置于低温(冰箱)中，直至运送、移交到分析室。5．简述工业固体废物采样记录一般应包括的内容。答案：应记录工业固体废物的名称、来源、数量、性状、包装、贮存、处置、环境、编号、份样量、份样数、采样点、采样法、采样日期和采样人等。6．对于堆存、运输中的固体废物和大池(坑、塘)中的液体工业废物，应如何确定采样位置?答案：可按对角线形、梅花形、棋盘形或蛇形等点分布确定采样位置。7．如何定义固体废物具有浸出性毒性?答案525 ：按规定的浸出程序，对固体废物进行浸出试验，浸出液中有一种或一种以上的污染物浓度超过《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-1996)所规定的阈值，则该废物被确定为具有浸出毒性。8．城市生活垃圾采样按功能区确定点位，城市功能区主要分哪几个类别?答案：居民区、事业区、商业区、清扫区、特殊区和混合区。9．对固体物样品进行的酸分解与酸浸提有何不同?答案：酸分解是用酸对样品进行全分解，需要加热；酸浸提是以酸为浸提液，无须加热。10．根据监测目的的不同，底质样品的各种前处理方法之间有何不同?答案：(1)要调查底质中元素含量水平随时间的变化和空间的分布，一般宜用全量分解方法。(2)要了解底质受污染的状况，用硝酸分解法就可使水系中由于水解和悬浮物吸附而沉淀的大部分重金属溶出。(3)要摸清底质对水体的二次污染，评价底质向水体中释放重金属的量，底质和蒸馏水按一定的比例做溶出试验。(4)要监测底质中元素的价态和形态则要用特殊的溶样方法。五、计算题1．某区域农田土壤调查中，测得土壤中铜的含量为75mg／kg。已知土壤环境质量标准值一级为35mg/kg、二级为100mg／kg、三级为400mg／kg，土壤背景值为25mg／kg。则土壤单项污染指数是多少?土壤污染累积指数是多少?答案：农田土壤执行二级标准：土壤单项污染指数=土壤污染物实测值／土壤污染物质量标准=75／100=0.75土壤污染累积指数=土壤污染物实测值／污染物背景值=75／25=32．准确称取0.5g风干的土壤样品到聚四氟乙烯坩埚中，经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，定容至100m1，用火焰原子吸收分光光度法测定，溶液中铜的浓度为0.35μg／ml，试计算该土壤样品中铜的含量。答案：(0.35×100)／0.5=70(gg／g)=70(mg／kg)3．在一批废物以运送带、管道等形式连续排出的移动过程中，按一定的质量间隔采份样，如果批量Q为1.5t，查表得最少份样数n为10，试计算采样质量间隔T。答案：T≤Q／n=1.5／10=0.15(t)4．如果做浸出性毒性的固体废物试样的含水率为65％，则应称取多少试样?应加多少浸取剂进行浸出试验?(试验需试样干基重量70g)答案：称取试样量为70／(100％－65％)=200(g)应补加浸取剂的量为700～200×65％=570(m1)。525 5．准确称取20.00g风干后的底质样品于已恒重的称量瓶或铝盆中，放入105±2℃烘箱中烘4h后取出，置于于燥器中冷却0.5h后称重。重复烘干直至恒重，其重量为19.50g，则风干样的含水量为多少?答案：(20.00—19.50)/20.00×100％=2.5％参考文献[1]土壤环境监测技术规范(HJ/Tl66-2004)．[2]工业固体废物采样制样技术规范(HJ／T20-1998)．[3]固体废物浸出性毒性浸出方法翻转法(GB5086.1-1997)，[4]固体废物浸出性毒性浸出方法水平振荡法(GB5086.2-1997)．[5]城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995)．[6]煤样的制备方法(GB474-1996)．[7]中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法．北京：中国环境科学出版社，1992．[8]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．命题：刘国平胡正生审题：史箴彭刚华陈蓓夏新第二节电化学法(一)基础知识分类号：SS2-0试题同“上册第一章第四节W4—0”。(二)pH(腐蚀性)分类号：SS2-1主要内容①森林土壤pH值的测定(LY/T1239-1999)②城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法(CJ／T99-1999)③固体废物腐蚀性测定玻璃电极法(GB／T15555．12-1995)④pH值的测定玻璃电极法《土壤元素的近代分析方法》一、填空题《土壤元素的近代分析方法》中的pH值的测定方法-玻璃电极法，适用于_______和_______样品pH值的测定。④525 答案：一般土壤沉积物二、判断题1．测定森林土壤pH值时，土壤样品需通过1mm筛孔；测定一般土壤的pH值时，土壤样品需通过2mm筛孔。()①答案：错误正确答案为：测定森林土壤pH值时，土壤样品需通过2mm筛孔；测定一般土壤pH值时，土壤样品需通过1mm筛孔。2．为防止空气中氨、二氧化碳及酸碱性气体的影响，土壤样品应贮存在密闭玻璃瓶中。()④答案：正确3．测定一般土壤pH值时，水土比应固定不变，以1∶1或2.5∶1为宜。()④答案：正确4．测定固体废物腐蚀性时，应称取100g鲜样，加水1L(包括试样的含水量)浸取。()③答案：错误正确答案为：测定固体废物腐蚀性时，应称取100g试样(以于基计)，加水lL(包括试样的含水量)浸取。5．固体废物中干固体的含量小于0.5％(m／m)时，可不经过浸出步骤，直接测定溶液的pH值。()③答案：正确三、选择题1．测定一般土壤pH值时，浸提液应选用_______。()④A．无二氧化碳的水B．1mol／L氯化钾C．0.01mol／L氯化钙答案：A2．测定酸性森林土壤pH值时，应选用_______作为浸提液。()①A．无二氧化碳的水B．1mol／L氯化钾C．0.01mol／L氯化钙答案：B3．测定森林土壤pH值时，一般情况下浸提液与土样之比为_______，盐土比为_______，枯枝落叶层与泥炭层比为_______。()①A．10∶1，2.5∶1，5∶1B．2.5∶1，10∶1，5∶1C．2．5：1，5：1，10：1答案：C525 4．测定固体废物腐蚀性的固体试样，风于、磨碎后应能通过____mm的筛孔。()③A．1B．2C．5答案：C5．玻璃电极法测定固体废物腐蚀性中，在振荡器上浸取固体废物时，振荡频率调节为110±10次／min，振幅为40mm，在室温下振荡___h，静置____h，然后通过过滤装置分离固液相。()③A．2，4B．4，8C．8,16答案：C6．玻璃电极法测定城市生活垃圾pH值时，浸提液应选择为。()②A.无二氧化碳的水B．0.1mol／L氯化钾C．0.01mol／L氯化钙答案：B四、问答题1．简述何谓固体废物腐蚀性。③答案：固体废物腐蚀性是指单位、个人在生产、经营、生活和其他活动中所产生的固体、半固体和高浓度液体，采用指定的标准鉴别方法，或者根据规定程序批准的等效方法，测定其溶液或固体、半固体浸出液的pH值≤2，或者≥12.5，则这种废物即具有腐蚀性。2．简述土壤样品pH值待测液的制备步骤。①答案：称取一定量的土壤样品，加一定体积的浸提液，用玻璃棒剧烈搅动1～2min或放在磁力搅拌器上搅拌1min，静置30min，待测。3．简述城市生活垃圾物理成分分析样品的制备和保存方法。②答案：(1)制备方法：将测定容重后的大块垃圾破碎至小于50mm的小块，摊铺在水泥地面充分混合搅拌，用四分法缩分2(或3)次至25～50kg样品，置于密闭容器运到分析场地，确实难全部破碎的可预先剔除，在其余部分破碎缩分后，按缩分比例，将剔除垃圾部分破碎加入样品中。(2)保存方法：采样后应立即分析，否则必须将样品摊铺在室内避风阴凉干净的铺有防渗塑胶布的水泥地面，厚度不超过50mm，并防止样品损失和其他物质的混入，保存期不超过24h(垃圾发热量的测定试样保存期可为三个月)。参考文献[1]森林土壤pH值的测定(LY／T1239-1999)．[2]城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法(CJ／T99-1999)．[3]固体废物腐蚀性测定玻璃电极法(GB／T15555.12-1995)，525 [4]中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法．北京：中国环境科学出版社，1992．[5]城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995)．命题：张榆霞审核：吴丹张榆霞夏新(三)氟化物分类号：SS2-2主要内容①氟化物的测定离子选择电极法《土壤元素的近代分析方法》②固体废物氟化物的测定离于选择电极法(GB／T15555.11-1995)③固体废物漫出毒性浸出方法水平振荡法(GB5086.2-1997)一、填空题1.《土壤元素的近代分析方法》中测定氟的离子选择电极法，适用于一般土壤、岩石和沉积物中氟化物的测定，最低检出限为_____μg氟。①答案：2.52．《固体废物氟化物的测定离子选择电极法》(GB／T15555.11-1995)适用于固体废物浸出液中氟化物的测定，其检测限为______mg／L(以F-计)。②答案：0.053．土壤试样的“全分解”方法就是把土壤的_______彻底破坏，使土壤中的全部_______进入试样溶液中。①答案：矿物晶格待测元素二、判断题1．测定固体废物浸出液中氟化物时，浸出液可用玻璃瓶收集和贮存，若样品为中性，能保存数月。()②答案：错误正确答案为：测定固体废物浸出液中氟化物时，浸出液应用聚乙烯瓶收集和贮存，若样品为中性，能保存数月。2．测定固体废物中氟化物时，当浸出液不太复杂时，可直接取出分析。如含有氟硼酸盐或者成分复杂，则应先进行蒸馏。()②答案：正确3．土壤样品的消解方法，分为浸取法和全消解法两种。()①525 答案：正确4．土壤样品的全消解法可分为酸分解法和碱熔法。离子选择电极法测定土壤氟化物的样品消解方法为酸分解法。()①答案：错误正确答案为：离子选择电极法测定土壤氟化物的样品消解方法为碱熔法。三、选择题1．测定土壤中氟化物时，样品在______下熔融后，用热水浸取，并加入适量盐酸，使有干扰作用的阳离子转化为不溶的氢氧化物，澄清除去。()①A．低温B．中温C.高温答案：C2．土壤样品测定中的全程序试剂空白溶液，是按照与土壤样品_____的操作步骤进行制备。()①A．不同B．差不多C．相同答案：C3．土壤样品预处理后，待测氟离子浓度在10-5～10-4mol／L范围时，其溶液的pH值应控制在_______左右。()①A．5.0～6.0B．6.0～7.0C．7.0～8.0答案：B4．离子选择电极法测定固体废物中氟化物含量时，分离浸出液的过滤装置为市售成套过滤器，纤维滤摸孔径为φ_______μm。()②A．0.40B．0.45C．0.50答案：B四、问答题试写出固体废物浸出液的制备方法。②③答案：称取100g干基试样，置于浸出容器中加水1L(包括试样的含水量)，将瓶子垂直固定在振荡器上，振荡频率110±10次／min，振幅为40mm，在室温下振荡8h，静置16h，通过过滤装置分离固液相，过滤液于合适条件下贮存。参考文献[1]固体废物氟化物的测定离子选择电极法(GB／T15555.11-1995)．[2]固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法(GB5086.2-1997)．525 [3]中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法．北京：中国环境科学出版社，1992．命题：张榆霞审核：吴丹张榆霞夏新第三节容量法(一)基础知识分类号：SS3-0试题同“上册第一章第三节W5-0"。(二)总铬、六价铬分类号：SS3-1主要内容①固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB／T15555.8-1995)②固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB／T15555.7-1995)一、填空题1．容量法测定固体废物中六价铬或总铬时，用硫酸亚铁铵滴定使六价铬还原成三价铬，过量的硫酸亚铁铵与指示剂反应，溶液呈_____色为终点。①②答案：黄绿2．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中六价铬或总铬时，使用的N-苯基代邻氨基苯甲酸(简称铬指示剂)具有还原性，宜配成______(浓度)的溶液使用，并在溶液变成______色后再加入，而且每份的用量大致应一样。①②答案：较稀淡黄3．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬和六价铬时，使用的玻璃器皿不能用_______洗涤，可用洗涤。①②答案：重铬酸钾洗液(或铬酸溶液)硝酸与硫酸混合液或洗涤剂4．依据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，向浸出液中加浓硝酸使pH＜2，保存于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，其目的是在酸性条件下保存，可防止_______生成，减少对铬的吸附作用。①答案：氢氧化铬器壁5．依据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T15555.8-1995)测定固体废物中总铬，处理样品时，于煮沸液中加入氯化钠，不仅可以除去反应中生成的______，还可以除去过量的____，这样可以避免由于氧化剂末除尽，将已被还原出的二价锰氧化成七价锰。①525 答案：高锰酸银盐二、判断题1．依据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，需将浸出液中的三价铬氧化成六价铬，若氧化不完全，使测定结果偏高。()①答案：错误正确答案为：若氧化不完全，使结果偏低。2．氧化还原指示剂是具有氧化还原性的有机化合物，本身会消耗滴定剂，所以应对指示剂作空白校正。()①②答案：正确3．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬或六价铬时，硫酸亚铁铵溶液在每次使用前都要进行标定。()①②答案：正确4．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬过程中，用硫酸亚铁铵氧化浸出液中三价铬时，若在煮沸后溶液不变红，说明三价铬已经全部被氧化，可以进行下一步的实验。()①答案：错误正确答案为：在煮沸后溶液不变红，说明三价铬没有全部被氧化成六价铬，应取下三角瓶稍冷却后，再加入稍许过硫酸铵煮沸，使溶液变红。5．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬时，为除去过量的高锰酸钾，应在煮沸液中加入过量的氯化钠。()①答案：错误正确答案为：氯化钠加入量不能过多。三、选择题1．依据《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T15555.7-1995)测定固体废物中六价铬时，浸出液应在弱碱性介质中保存，若在pH＜2的硝酸介质中保存，一旦有还原性物质存在，六价铬将逐渐被还原，其测定结果明显。()②A．偏低B．偏高C．无明显影响答案：A2．《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T15555.8-1995)测定固体废物中总铬，在样品处理时，煮沸时间要适当控制，若时间太短，则氧化剂未除尽，会使结果_______；若时间太长，则溶液体积少、酸度高，使部分六价铬被还原，使结果_______。()①525 A．偏高，偏低B．偏低，偏高C．偏高，偏高D．不变，不变答案：A3．用硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中六价铬或总铬，配制0.2％N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(简称铬指示剂)的步骤如下：称取铬指示剂0.2g，溶于100m1_______溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。()①②A．0.2％碳酸钠B．10％NaOHC．5％HCl答案；A4．依据《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T15555.7-1995)测定固体废物中六价铬时，1％的钒相当于_____％铬。()②A．0.56B．0.34C．0.26答案：B5．用容量法测定固体废物中六价铬或总铬，配制浓度为0.025mol／L的硫酸亚铁铵标准溶液时，硫酸亚铁铵应该是_______。()①②A．用分析天平准确称量至万分之一克后溶于水中定容B．称量至1mg后溶于水中定容C．粗称后溶于(1十9)硫酸溶液中，过滤，再进行标定答案：C6．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬，在样品处理时，取适量浸出液于500m1三角瓶中，用_______将溶液的pH调节至1～2。()①A．氨水溶液B．硫酸溶液C．氢氧化钠溶液答案：A7．硫酸亚铁铵滴定法测定固体废物中总铬，用过硫酸铵氧化三价铬时，为保证三价铬充分被氧化，若加入少量_______做指示剂后，出现紫红色溶液，即表明氧化完全。()①A．硫酸锰B．硫酸锌C．氯化钠答案：A8．根据《固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T15555.7-1995)测定固体废物中六价铬时，浸出液应置于表面光洁的聚乙烯或者硬质玻璃瓶中，加入_______调节pH至7～9，并尽快分析。()②A．氨水B．氢氧化钠C．硝酸答案：B525 四、问答题1．试写出根据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，总铬浸出液的制备方法。①答案：称取100g试样(以干基计)，置于浸取用的混合容器中，加水1L，将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为110±10次／min，振幅为40mm，室温下振荡8h，静置16h，通过0.45μm滤膜过滤，得到浸出液，于合适条件下贮存备用。2．依据《固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法》(GB／T15555.8-1995)测定固体废物中总铬时，为什么要加入硫酸-磷酸混合酸?①答案：(1)为了减少终点误差。(2)使三价铁离子生成五色络合物，从而降低三价铁离子和二价铁离子电对的电位，并使其在等当点附近突跃增大，反应也更完全。(3)同时由于生成无色络合物，也消除了三价铁离子的黄色，有利于终点的观察。参考文献[1]固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB／T15555.8-1995)．[2]固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB／T15555.7-1995)．命题：张荣辉审核；史箴彭刚华夏新袁元(三)有机质分类号：SS3-2主要内容土壤检测第6部分：土壤有机质的测定(NY／T1121.6-2006)一、填空题1．土壤中有机质主要来源于_______和_______的残体，经生物分解形成各种_______。答案：动植物微生物有机化合物2．《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY／T1121.6-2006)方法中，测定土壤有机质样品的制备方法为：选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过_______mm筛，装入磨口瓶备用。答案：10.253．重铬酸钾容量法测定土壤有机质含量时，称样量视样品中有机质的含量而定，若含量大于7％～15％，称样范围为_______g；若含量为2％～7％，称样范围为_______525 g；若含量小于2％，称样范围为_______g。答案：0.05～10.2～0.30.4～0.5二、判断题1．重铬酸钾容量法测定土壤中有机质含量时，所使用邻菲哕啉指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。()答案：正确2．重铬酸钾容量法测定土壤中有机质含量时，使用的硫酸亚铁标准溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次。()答案：正确3．重铬酸钾容量法测定土壤中有机质时，因为有机质含碳量平均为58％，所以测出的碳转化为有机质的系数为100／58≈1.724。()答案：正确4．重铬酸钾容量法测定土壤有机质含量时，每批样品必须同时做2个空白试验，即以灼烧浮石粉或土壤代替土壤，其他步骤同土壤测定。()答案：正确5．采用重铬酸钾容量法测定土壤有机质含量，当土壤有机质含量小于lg／kg时，平行样测定结果之间相差不得超过0.1g／kg。()答案：错误正确答案为：平行样测定结果之间相差不得超过0.5g/kg。6．依据《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY／T1121.6-2006)测定土壤有机质含量时，若待测土壤有机质含量大于15％，则可能氧化不完全，不能得到准确结果。()答案：正确三、选择题1．土壤有机质是指土壤中_______的总称。()A．含碳化合物B．动植物残体C.土壤微生物答案：A2．依据《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY／T1121.6-2006)测定土壤有机质时，在试样中加入硫酸银的作用是_______。()A．控制溶液酸度B．起催化作用C.消除氯化物的干扰答案：C525 3．重铬酸钾容量法适用于测定土壤有机质含量在____％以下的土壤。()A．5B．10C．15答案：C4．重铬酸钾容量法测定土壤有机质的过程中，消解样品的温度必须严格控制在_______℃范围内。()A.100～150B．200～230C．300～350答案：B5．关于重铬酸钾容量法测定土壤中有机质的操作步骤，叙述不正确的是_______。()A．根据有机质含量，准确称取制备好的风干试样0.05～0.5gB．加入重铬酸钾-硫酸溶液10.00ml，电沙浴上加热消煮10minC．洗涤转移到250m1三角瓶至体积为70m1D．加入邻菲啰啉溶液4滴，用硫酸亚铁滴定至棕红色答案：B四、问答题1．重铬酸钾容量法测定土壤中有机质含量时，消煮好的样品试液应为黄色或黄绿色，若以绿色为主，说明什么存在问题?应如何处理?答案：说明重铬酸钾用量不足，应该重新测定。如果试液呈黄绿色，但滴定时消耗的硫酸亚铁溶液小于空白试验用量的1／3，可能氧化不完全，应减少土壤称样量，重新测定。2．依据《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》(NY／T1121.6-2006)测定土壤有机质含量时，有机质含量的计算公式为：O.M=[c×(V0－V)×0.003×1.724×1.10×1000]／m试说明公式中0.003、1.724、1.10及1000的意义。答案：0.003——1／4碳原子的毫摩尔质量，g；1.724——由有机碳换算成有机质的系数；1.10——氧化校准系数；1.000——换算成每千克含量。参考文献[1]土壤检测第6部分：土壤有机质的测定(NY/Tll21.6-2006)．[2]森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算(GB／T7858-1987)．命题：张荣辉525 审核：史箴彭刚华夏新第四节分光光度法(一)基础知识分类号：SS4-O试题同“上册第一章第六节W6-0”。(二)总铬六价铬分类号：SS4-1主要内容①固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.4-1995)②固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.5-1995)③城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法(CJ／T97-1999)一、填空题1．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，试液的、浊度、或含有_______、_______及有机物等均干扰测定。①②答案：颜色氧化性物质还原性物质2．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，浸出液样品在加入保存剂后需尽快分析，应在____h内测定。①②答案：243．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)，样品的浸出液在保存时，需将浸出液用_______调节pH值为____。①答案：氢氧化钠84．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)，当样品存在色度干扰时，可另取一份试料，按测试步骤以______代替显色剂，以______作参比测定其吸光度，扣除此色度，来校正吸光度值。①答案：丙酮水二、判断题1．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，当样品中有二价铁离子、亚硫酸根离子和硫代硫酸根离子等干扰物存在时，可在样品加入显色剂5min后，加硫酸溶液(1＋1)来消除干扰。()①答案：正确525 2．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.5-1995)测定总铬时，如有铜、铁、钼和钒等干扰，可用氨水调节样品至中性后加(1＋1)硫酸溶液后，直接用氯仿萃取，从而达到消除其干扰的目的。()②答案：错误正确答案为：加硫酸后还应加铜铁试剂，再反复用氯仿萃取。3．制备固体废物中总铬或六价铬的浸出液样品时，应称取100g干基样于lL水中(包括试样含水量)，在规定的频率、温度、时间下振荡浸提。()①②答案：正确4．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，拟消除三价铬的干扰，须先采用氢氧化锌沉淀分离法分离三价铬。()①答案：正确5．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.5-1995)测定总铬时，样品振荡提取后，静置16h，过滤，用硝酸溶液调节pH＜2，供测定使用。()②答案：正确6．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，若浸出液无还原性物质干扰，可直接取样进行测定。()①答案：错误正确答案为：当无还原性物质及有机物、色度等干扰时可直接取样进行测定。7．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中六价铬或总铬时，制备浸出液所要求的振荡频率是100±10次／min，振幅为40mm，室温下振荡至少4h。()①②答案：错误正确答案为：所要求的振荡频率110±10次／min，振幅为40mm，室温下振荡8h。三、选择题1．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中总铬或六价铬时，测定结果应以_____计量。()①②A．干基B．新鲜样品C．风干样答案：A2．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.5-1995)测定总铬时，将浸出液中三价铬氧化为六价铬的过程中，最后滴加亚硝酸钠的作用是_______。()②525 A．消除氧化性物质的干扰B．消除还原性物质的干扰C．调节pH值答案：A3．根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.5-1995)测定总铬时，如样品中有机物含量较高，可加浓_______和_______各5m1，并加热至冒烟，来消除其干扰。()②A．盐酸，硝酸B．磷酸，硫酸C．硝酸，硫酸答案：C4．根据《城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T97-1999)，消解样品时，最终应消解至样品变白，消解液的颜色呈_______为止。()③A．褐红色B．淡黄绿色C．深绿色答案：B5．根据《城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T97-1999)，样品消解完成后，应将_______转移至100m1容量瓶中，定容备用。()③A．消解液B．残渣C．消解液和残渣答案：C6．根据《城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T97-1999)，消解样品时，应在样品中加入适量的浸泡。()③A．硫酸、磷酸和硝酸B．硫酸、高氯酸和磷酸c．盐酸、硝酸和硫酸答案：A7．根据《城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T97-1999)，消解样品时，电热板的温度应控制在℃以下。()③A．350B．200C．150答案：B8．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，若样品中存在次氯酸盐氧化物质干扰，可在样品中加入适量的硫酸、磷酸和脲素之后，再加入适量的溶液来消除干扰。()①A．高锰酸钾B．亚硝酸钠C．硫酸铵答案：B9．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-4995)测定六价铬时，有机物干扰可采用加入_______溶液来分解消除。()①525 A．碱性高锰酸钾B．酸性重铬酸钾C．酸性高锰酸钾答案：C10．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，还原性物质的干扰可在去除三价铬后，用_______使其氧化后再测定。()①A．高锰酸钾B．过硫酸铵C．亚硫酸铵答案；B11．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.4-1995)测定六价铬时，还原性物质的干扰可在加入显色剂5min后，加_____来消除。()①A．硝酸B．硫酸C．碘化钾答案：B12．二苯碳酰二肼分光光度法测定固体废物中铬时，制备浸出液所用浸取容器的材质为_______。()①②A．聚乙烯B．塑料C．玻璃答案：A四、问答题1．简述根据《固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T15555.5-1995)测定总铬时，分光光度法测定固体废物中总铬时，将浸出液中三价铬氧化成六价铬的过程。②答案：取适量浸出液(铬含量少于50μg)，调节pH至中性，分别加入(1＋1)硫酸和磷酸各0.5m1，加水至50m1，滴加配制好的高锰酸钾溶液至红色不消失为止，加热至溶液仅剩20m1，冷却加1m1脲素，过量的高锰酸钾用滴加亚硝酸钠来分解。2．根据《城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法》(CJ／T97-1999)，样品加热消解过程中，若已经冒白烟，但试样未变白，应如何处理?③答案：待锥形瓶稍冷后，重复加入浓硝酸1—1.5ml，直至试样变白，消解液呈淡黄绿色为止。3．根据《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB／T155554-1995)测定六价铬时，还原性物质干扰的消除方法有哪两种?简述其操作步骤。①答案：其一是在样品加入显色剂5min后，加(1＋1)硫酸1ml，放置10min，再比色。其二是在分离三价铬后，用过硫酸铵将还原性物质氧化后再测定。参考文献525 [1]固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555．4--1995)。[2]固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.51995)．[3]堀市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法(CJ／T97-1999)．[4]固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995)。[5]固体废物浸出毒性浸出方法翻转法(GB5086.1-1997)．[6]固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法(GB5086.2-1997)．命题：肖兰平审核：彭刚华史箴夏新袁元(三)砷分类号：SS4-2主要内容①土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB／T17134-1997)②土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法(GB／T17135-1997)③固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB／T15555.3-1995)④城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(CJ／T102-1999)一、填空题1．分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过____mm筛后，备用。①②答案：0.1492．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定生活垃圾中砷时，消解的初始温度较低，逐渐升高温度至约为_______℃，并保持此温度，直至消解完成。④答案：200二、判断题1．分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。()①②答案：正确2．分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。()①②答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。525 3．分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。()①②答案：正确4．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。()②答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。5．固体废物中砷含量超过其浸出毒性鉴别标准值，就说明该废物是具有浸出毒性的危险废物。()③答案：正确6．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定固体废物中砷时，试样保存是用硝酸调节pH小于2。()③答案：错误正确答案为：应该用硫酸，因为硝酸对测定有负干扰。7．分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。()①②④答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。8．分光光度法测定固体废物中砷时，所取的样品应为适量的浸出液，以保证其含砷的绝对量不超过25μg。()③答案：正确三、选择题1．分光光度法测定砷的土壤样品是用缩分土样。()①②A．四分法B．梅花形C．六分法答案：A2．分光光度法测定土壤中总砷时，应考虑土壤_______对其结果的影响。()①②A．土壤粒径B．酸度C．含水量答案：C3．根据《土壤质量总砷的测定硼氢化钾—硝酸银分光光度法》(GB／T17135-1997)，样品消解完成后，加入抗坏血酸的目的是_______。()②A．氧化二价铁离子为三价铁离子B．还原三价铁离子为二价铁离子525 C．还原三价铁离子为单质铁答案：B4．根据《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB／T17135-1997)，对能形成氢的共价化合物的锑、铋和硒等，并且含量为砷的20倍的干扰物可用_______浸授渍的脱脂棉除去。()②A．乙酸铅B．二甲基甲酰胺-乙酸铵C．二甲基甲酰胺-乙醇胺答案：C5．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中在电热板上加热，待剧烈反应停止后，用少量水冲洗小漏斗于锥形瓶中，再蒸至_______。()②A．近干B．液体蒸发一半时C．液体蒸发1／3时答案：A6．根据《城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(CJ／T102-1999)，在进行垃圾样品消解时，消解完成的样品应呈白色，试液应呈。()④A．棕色B．淡绿色C．白色或淡黄色答案：C7．根据《城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(CJ／T102-1999)，在进行垃圾样品消解时，在水润湿后的样品中加入3mL_______、8～10滴高氯酸，然后于电热板上进行加热。()④A．浓盐酸B．浓硫酸C．浓硝酸答案：B8．根据《城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(CJ／T102-1999)，样品在加入硫酸和高氯酸消解时，电热板逐渐升温至_______，保持此温度消解，直至完成。()④A．试液剧烈沸腾B．大量冒白烟C．试液颜色变深答案：B9．固体废物中砷(以总砷计)的浸出毒性鉴别标准值为____mg/L。()③A．2.5B．3.0C．5.0答案：C10．分光光度法测定固体废物中砷时，制备好的浸出液应加硝酸使其pH＜____525 、低温保存，时间不超过_____d。()③A．2，5B．2，7C．4，7D．12，5答案：B四、问答题1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和硼氢化钾—硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解时为何都要加入浓硝酸?其作用是什么?①②答案：由于土壤中有机质含量较高，加入浓硝酸可使其分解；当有机质含量较低时，不必加浓硝酸消解。2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解完成后，应呈什么颜色?反之说明什么问题?①答案：样品消解完成后，剩余残渣应呈白色；如有黑色颗粒，说明有机质分解不完全，应继续加硝酸分解，直到样品全呈白色为止。3．分光光度法测定土壤中总砷时，硫化物的存在会对测定产生干扰，怎样除去?试剂中的硫化物又怎样除去?①②答案：分光光度法测定土壤中总砷时，在样品的消解时，硫化物被酸氧化分解；试剂中的少量的硫化物，可被乙酸铅脱脂棉吸收除去。4．在《城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(CJ／T102-1999)中，吸收液中三乙醇胺的作用是什么?④答案：可促使还原反应的进行，并能增加红色胶体银在溶剂中的稳定性。参考文献[1]土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB／T17134-1997)．[2]土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法(GBFFl7135-1997)．[3]固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB／T15555.3-1995)．[4]城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(CJ／T102-1999)．[5]危险废物鉴别标准——浸出毒性鉴别(OB5085.3-2007)．命题：肖兰平夏新审核：彭刚华史箴夏新(四)镍分类号：SS4-3主要内容525 固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法(GB／T15555.10-1995)一、填空题1．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T15555.10-1995)，一些金属干扰镍的测定，当____的浓度超过300m/L、____的浓度超过100mg/L、铜的浓度超过50mg/L时，可用丁二酮肟，正丁醇萃取消除干扰。答案：铁钴2，根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB/T15555.10-1995)，浸出液制备后，应立即加硝酸酸化，使其pH值为_______，保存时间不要超过___d。答案：1～273．固体废物浸出液中镍及其化合物的最高允许浓度不得超过____mg／L，如超过该值，该废物就是具有浸出毒性的危险废物。答案：5二、判断题1．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T15555.10-1995)，制备浸出液时，如样品的含水率大于或等于91％，则可将样品直接过滤，收集足够测试用的滤出液，混匀待用。()答案：错误正确答案为：应收集全部滤出液。2．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T15555.10-1995)，浸出液制备完毕后，可不经消解处理，直接进行显色测试镍含量。()答案：错误正确答案为：在证明不必进行消解处理之后，才可以进行显色测试。3．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T15555.10-1995)，在消解浸出液时，若消解产物用硝酸酸溶后，溶液浑浊，则应重复加酸消解，直到消解液清亮为止。()答案：正确4．测定水分后的固体废物样品，可以用于镍浸出毒性试验测定。()答案：错误正确答案为：测定水分后的样品不得用于浸出毒性试验。三、选择题1．《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T15555.10-1995)的最低检测浓度为525 _____mg／L[，检测上限为____mg/L。()A．0.1，2B．0.2，4C．0.1，4D．0.2，5答案：C1．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T15555.10-1995)，在消解浸出液时，加硝酸后应在______状态下蒸发至近干。()A．低温B．近沸C．180℃答案：B3．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T15555.10-1995)，氰化物于扰镍的测定，其消除方法为：在测定前向样品中加入溶液并加热，分解镍氰络合物。()A．高氯酸、硫酸B．高氯酸、硝酸C．次氯酸钠、硝酸答案：C4．《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T15555.10-1995)，制备浸出液时，浸取条件中所要求的固液比为_______。()A．1∶50B．1∶10C．1∶100答案：B5．根据《固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法》(GB／T15555.10-1995)，制备浸出液所用浸取容器材质为_______。()A．聚乙烯B．塑料C．玻璃答案：A参考文献[1]固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法(GB／T15555.10-1995)．[2]危险废物鉴别标准——浸出毒性鉴别(GB5085.3-2007)．[3]固体废物浸出毒性浸出方法翻转法(GB5086.1-1997)．[4]固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法(GB5086.2-1997)．[5]固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995)．命题：肖兰平审核：彭刚华史箴夏新(五)全氮分类号：SS4-4525 主要内容①土壤全氮测定法半微量开氏法(NY/T53-1987)②森林土壤全氮的测定(LY／T1228-1999)③城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法(CJ／T103-1999)一、填空题根据《城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法》(CJ／T103-1999)测定城市生活垃圾中全氮时，样品的采集与制备按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／T3039-1995)规定进行，样品的保存时间不超过____h。③答案：24二、判断题1．根据《城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法》(CJ／T103-1999)测定城市生活垃圾中全氮时，用还原法和非还原法测定的全氮含量很接近。()③答案：正确2．光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。()①②答案：正确3．光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。()①②答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。4．光度法测定土壤中全氮时，如样品数量较多则可以不同时做空白。()①②答案：错误正确答案为：无论样品多少，都应同时做空白。5．光度法测定土壤中全氮时，当消煮液和土粒全部变灰白稍带绿色后，再继续消煮30min，冷却，备用。()①②答案：错误正确答案为：当消煮液和土粒全部变灰白稍带绿后，应继续消煮1h，冷却，备用。6．光度法测定土壤中全氮时，在消煮土样的同时应做一份空白试验。()①②答案：错误正确答案为：在消煮土样的同时应做两份空白试验。525 7．光度法测定土壤中全氮的过程中，样品消煮时，开氏瓶受热部位应超过液面，以保持液面的沸腾状态。()①②答案：错误正确答案为：不能超过液面，如超过则会导致瓶壁温度过高而使铵分解。8．半微量开氏法测定森林土壤中全氮时，硼酸指示剂最好在使用时与硼酸混合，如混合时间过久会出现终点不灵敏的现象。()②答案：正确9．半微量开氏法测定土壤和城市生活垃圾的全氮，在样品的消解过程中，应经常振摇开氏瓶。()①②③答案：正确10．用扩散法测定森林土壤中全氮时，滴定时可用细玻璃棒小心搅动吸收液，不可摇动扩散皿。()②答案：正确11．用扩散法测定森林土壤中全氮时，扩散完成后，应将扩散皿放置于40℃恒温箱中，并保温48h。在此期间水平摇动2～3次，以避免毛玻璃上的液珠滴入扩散皿内室造成的误差。()②答案：错误正确答案为：应将扩散皿放置于40℃恒温箱中，并保温24h。12．根据《城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法》(CJ／T103-1999)测定城市生活垃圾中全氮时，实验用水均应为无二氧化碳水。()③答案：错误正确答案为：实验用水均应用无氨水。13．根据《森林土壤全氮的测定》(LY／T1228-1999)，扩散法测定森林土壤中全氮时，涂胶液和洗涤扩散皿时应特别细心，防止污染扩散皿内室而造成误差。()②答案：正确14．根据《城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法》(CJ／T103-1999)测定城市生活垃圾中全氮时，应吸取定容后消解液的上清液进行后续的蒸馏。()③答案：正确三、选择题1．光度法测定土壤和城市生活垃圾中全氮时，在样品消解时，所加的催化剂525 为混合物。()①②③A．硫酸钾、银粉和水合氯化钾B．五水合硫酸铜、硫酸钾和硒粉C．氯化钾、水合硫酸镁和硒粉答案：B2．光度法测定土壤和城市生活垃圾中全氮时，消解所用的器皿为。()①②③A．索氏提取器B．全玻蒸馏器C．开氏定氮装置答案：C3．光度法测定土壤和城市生活垃圾中全氮时，消解的目的是利用催化剂在酸性环境和加热条件下，使样品中的各种含氮有机物转化为_______。()①②③A．铵态氮B．亚硝态氮C．硝态氮答案：A4．光度法测定土壤中全氮时，土壤消煮液显_______。()①②A．碱性B．中性C．酸性答案：C5．光度法测定土壤中全氮过程中，在消煮样品时，若消煮温度_____，将会使硫酸铵受热分解而使氮素损失。()①②A．过高B．过低答案：A6．根据《土壤全氮测定法半微量开氏法》(NY／T53-1987)，在消煮样品时，加入高锰酸钾和铁粉是因为_______。()①A．土壤的有机氮含量高B．硝态氮含量高C．硝态氮含量低答案：B7．根据《城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法》(CJ／T103-1999)，用于测定全氮的城市生活垃圾样品应为_______样品。()③A．新鲜B．风干C．烘干答案：C四、问答题1．光度法测定土壤中全氮时，消煮过程中应如何控制温度?为什么?①②答案：在土壤样的消煮中，温度应得到合理控制，以保持消煮液处于微沸状态下，硫酸蒸气在消化管—525 亡部1／3处冷凝流回；如温度过高，消煮液将剧烈沸腾，硫酸蒸气在消化管顶部甚至逸出，引起硫酸铵的热分解而使氮素损失。2．根据《土壤全氮测定法半微量开氏法》(NY／T53-1987)，土壤样品的消煮有哪两种消煮方式?两者的区别是什么?①答案：土壤样品的消煮方式包括：(1)不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮。(2)包括硝态氮和亚硝态氮的消煮。后者与前者方式不同的是：在消煮中加入高锰酸钾和铁粉，使样品中的硝态氮和亚硝态氮转化成铵态氮。3．根据《土壤全氮测定法半微量开氏法》(NY／T53-1987)，在测定土壤中包括硝态及亚硝态氮的全氮时，样品消煮前加入了什么试剂?各起什么作用?①答案：先加入高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化成硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。4．用半微量开氏法测定森林土壤中全氮时，只加入硫酸铜、硫酸钾和硒粉消解，测定出的全氮不包括哪种形态的氮?为什么?②答案：用半微量开氏法测定森林土壤的全氮不包括硝态氮和亚硝态氮，因为在一般的森林土壤中硝态氮含量不超过全氮量的1％(亚硝态氮量低不稳定)，故可忽略不计。5．简述用扩散法测定森林土壤中全氮时，扩散完成后(滴定前)的操作中的注意事项。②答案：扩散完成后的扩散皿用毛玻璃和橡皮筋固定，在恒温箱内于40℃保温24h，其简要水平摇动2～3次，并防止毛玻璃上的液滴滴入扩散皿内室而造成误差。6．简述根据《城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法》(CJ／T103-1999)测定城市生活垃圾样品全氮的消解过程。③答案：称取适量的样品，送入干燥的开氏瓶底部，润湿后加2g催化剂和5m1浓硫酸，摇匀，瓶口盖一个小漏斗；电炉上低温加热，当瓶内反应缓和时，调高温度，使消解液微沸，但温度不能过高，以硫酸蒸气在瓶颈上部1／3处冷凝回流为宜，当消解液全部变为灰白稍带绿色时，再继续消解1h，即完成了消解。参考文献[1]土壤全氮测定法半微量开氏法(NY／T53-1987)．[2]森林土壤全氮的测定(LY／T1228-1999)．[3]城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法(CJ／T103-1999)．命题：肖兰平审核；吴丹史箴夏新525 (六)全磷分类号：SS4-5主要内容①土壤全磷测定法(NY／T88-1988)②森林土壤全磷的测定(LY／T1232-1999)③城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法(CJ／T104-1999)一、填空题1．光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。①②答案：802．根据《城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法》(CJ／T104-1999)，测定过程中所用的玻璃器皿均应用_______浸泡。③答案：稀硝酸二、判断题1．光度法测定土壤中全磷时，如样品数量较多则可不同时做空白。()①②答案:错误正确答案为：测定土壤中全磷时，无论样品多少，都应同时做空白。2．光度法测定土壤中全磷时，如样品数量较多，应将称好后并在其上平铺氢氧化钠的样品坩埚暂放入于燥器中保存，防止吸潮。()①②答案：正确3．光度法测定土壤中全磷量时，应该按风干土壤计算。()①②答案：错误正确答案为：应该按烘干土壤计算。4．光度法测定土壤中全磷时，样品应该采用碱熔的方式来进行前处理。()①②答案：错误正确答案为：应根据土壤类型和坩埚材质的不同，选择碱熔或酸熔方式。5．根据《城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法))(CJ／T104-1999)测定城市生活垃圾中全磷时，样品应采用碱熔的方式来进行前处理。()③答案：错误正确答案为：样品用硫酸-高氯酸消煮的方式来进行前处理。525 三、选择题1．光度法测定全磷的森林土壤样品应为过mm筛孔的风干或烘干土样。()②A．1B．0.149C．0.25答案：B2．光度法测定土壤中全磷时，碱熔完成的样品定容后，可用——过滤。()①②A．定量滤纸B，无磷定性滤纸C。定性滤纸答案：B3．光度法测定森林土壤中全磷时，用高温电炉碱熔样品，应控制的最高温度为____℃。()②A．720B．850C．750D．780答案：C4．根据《城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法))(CJ／T104-1999)测定城市生活垃圾中全磷时，样品用加_______消煮的方式进行前处理。()③A．硫酸-硝酸B．硫酸—高氯酸C．硝酸—高氯酸答案：B5．根据《城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法))(CJ／T104-1999)测定城市生活垃圾中全磷时，消煮的目的是使样品中的含磷难溶盐及有机物分解成可溶的_______。()③A．正磷酸盐B．偏磷酸盐C．磷酸二氢钠答案：A6．根据《城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法))(CJ／T104-1999)测定城市生活垃圾中全磷时，消煮完全的样品应呈_____色。()③A．浅黄B．浅棕C．灰白答案：C7．根据《城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法》(CJ／T104-1999)测定城市生活垃圾中全磷时，在样品消煮过程中，若样品呈黑色或棕色则表示_用量不足。()③A．高氯酸B．硫酸C．盐酸答案：A四、问答题525 1．简述光度法测定森林土壤全磷的样品制备过程。①②答案：取通过1mm孔筛的风干样，在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中提取出等量的土样(总量不少于20g)，于玛瑙研钵中研磨，使其全部通过0.149mm孔筛，混匀后装入磨口瓶中备用。2．分光光度法测定城市生活垃圾样品中全磷时，样品消煮过程应注意什么?③答案：(1)控制温度。初始温度不宜过高，当消煮至高氯酸烟雾消失时再提高温度使硫酸发烟回流。(2)控制消煮时间。消煮时间一般在40～60min内。(3)保证消解完全。消煮完全时的样品颜色应为灰白色。(4)防溅。消煮过程中应防止溶液溅出。3．根据《城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法》(CJ／F104-1999)测定城市生活垃圾中全磷时，为什么在样品消煮时会呈黑色或棕色?出现该情况应如何处理?③答案：在样品消煮时呈黑色或棕色说明所用高氯酸量不足，应待样品稍冷后补加高氯酸，再加热，直至样品呈灰白色。参考文献[1]土壤全磷测定法(NY／T88-1988)．[2]森林土壤全磷的测定(LY/T1232-1999)．[3]城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法(CJ/T104-1999)．命题：肖兰平审核：吴丹史箴夏新第五节冷原子荧光法测定汞分类号：SS5主要内容土壤、底质中汞的测定冷原子荧光法《土壤元素的近代分析方法》一、填空题1．用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品用_______混合酸在沸水浴中加热消解____h。答案：硝酸-盐酸12．用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品保存液的配制方法为：称取0.5g_______，用少量水溶解，加50m1，用水稀释至1000ml，混匀。答案：重铬酸钾硝酸二、判断题525 1．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，在酸性介质中能与汞反应的物质(如三价金离子、二价铂离子、四价碲离子、二价钯离子等)对汞的测定产生严重的负干扰。()答案：正确2．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中汞含量太高，不能直接测量，可以用2mol／L硝酸溶液适当稀释，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。()答案：错误正确答案为：可以适当减少称样量，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内。3．冷原子荧光法测定汞的原理为：基态汞原子吸收波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光，在一定的测量条件下和较宽的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。()答案：错误正确答案为：基态汞原子吸收波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光，在一定的测量条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。三、选择题1．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，样品消解完毕后，若不能立即分析，通常加入_______，以防止汞的损失。()A．硫酸B．保存液C．保存液和稀释液D．重铬酸钾答案：C2．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，一般情况下，消解完的样品只允许保存_______d。()A．1～2B．2～3C．3～5答案：B3．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中含有大量的有机物，可以适当_______。()A．增加硝酸—盐酸混合酸的浓度和用量B．对样品进行稀释C．减少取样量答案：A四、问答题1．用冷原子荧光法测定土壤中汞中，样品消解时，如何防止汞以氯化物的形式挥发损失?答案：使用盐酸—硝酸混合试剂溶解样品，在沸水浴中消解，避免使用沸腾的王水。2．用冷原子荧光法测定土壤中汞时，如何避免“荧光淬灭”现象发生?答案：用惰性气体氩气或高纯氮气做载气通入荧光池中，操作时注意避免空气或水蒸气进入荧光池。525 参考文献中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法．北京：中国环境科学出版社，1992．命题：王玉平审核：吴丹王玉平夏新第六节氢化物-非色散原子荧光法测定砷分类号：SS6主要内容土壤中砷的测定氢化物—非色散原子荧光法《土壤元素的近代分析方法》一、填空题1．用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，上机用样品溶液的制备方法为：取一定量消解液于50m1比色管中，加5ml盐酸，10g______及0.5g_______充分摇匀溶解，用水稀释至标线。答案：硫脲抗坏血酸2．用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，土壤样品加入消解液后，盖上表面皿放置过夜，移到电热板上加热分解，当试液体积减少而且发黑时，再补加硝酸2m1，继续加热，提高温度至______℃，除去表面皿，蒸发除去全部高氯酸，残渣为______色。答案：200灰白二、判断题1．土壤中的砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形式存在，采用硝酸—高氯酸体系分解，能破坏土壤中的有机物，使砷完全进入试液中，土壤中的大多数元素经分解后也会进入待测试液中。()答案：正确2．用氢化物—非色散原子荧光法测定土壤中砷时，消解液中的三价金离子、二价钴离子、二价镍离子、二价铜离子、Cr(Ⅵ)和二价汞离子对测定有干扰，加入硫脲-盐酸混合溶液可消除。()答案：错误正确答案为：加入硫脲—抗坏血酸混合溶液可消除这些离子的干扰。三、选择题1．用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，土壤样品经硝酸—高氯酸消解后，对消解液要进行预还原，预还原受酸度影响较大，盐酸酸度选择在_______均可。()525 A．5％～10％B．10％～20％C．20％～30％答案：B2．用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，消解过程中应注意加热温度不宜过高，温度高于_______℃时，试样中待测元素可能挥发损失，影响结果测定。()A．100B．200C．300D．400答案：C四、问答题1．用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，样品用硝酸-高氯酸消解后为何加入硫脲和盐酸?答案：土壤样品经硝酸-高氯酸消解后，砷一般以高价态[As(Ⅴ)]存在。因为只有低价砷[As(Ⅲ)]才能有效地生成砷化氢，所以要加入硫脲和盐酸进行预还原，将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)。2．测定土壤中的砷有哪几种方法?(至少列出3种方法)答案：二乙氨基二硫代甲酸银光度法，新银盐光度法，氢化物发生原子吸收光度法，氢化物非色散原子荧光法(或原子荧光法)。参考文献中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法．北京：中国环境科学出版社，1992．命题：王玉平审核：吴丹王玉平夏新第七节原子吸收分光光度法(一)基础知识分类号：SS7-O试题同“上册第一章第九节W9-O、第十节W10-0”。(二)镍、总铬、铜、铅、锌、镉分类号：SS7-1主要内容①土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17139-1997)②固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.9-1995)③土壤质量总铬的测定火焰原予吸收分光光度法(GB／T17137-1997)④固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.6-1995)525 ⑤土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17138-1997)⑥土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度(GB／T17140-1997)⑦土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度(GB／T17141-1997)⑧固体废物铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法(GB／T15555.2-1995)⑨城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法(CJ／T101-1999)⑩城市生活垃圾镉的测定原子吸收分光光度法(CJ／T100-1999)(11)总铬、铅、镉的测定原子吸收分光光度法《土壤元素的近代分析方法》一、填空题1．土壤样品在研磨过程中的分样，是将采集的土壤样品(一般不少于____g)混匀后用四分法缩分至约_____g。答案：5001002．土壤样品经酸法消解完全后，其消解液一般应呈色或色(含铁量较高的土壤)，没有明显沉淀物。答案：白淡黄3．若固体废物样品组成复杂或成分不明，采用原子吸收分光光度法对其浸出液进行分析时，应采用(方法)制作标准曲线，用以考察样品是否适宜用_____曲线法定量。答案：标准加入法校准二、判断题1．土壤样品制备过程中，缩分后的土样经风干后，除去其中的石子和动植物残体等异物，只能使用玛瑙棒研磨，直至全部通过4mm尼龙筛。()答案：错误正确答案为：可用木棒或玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛。2．采用火焰原子吸收法测定土壤中总铬时，土壤试液应喷入贫燃性空气-乙炔(淡蓝色火焰)中，于波长357.9nm处进行测量。()答案：错误正确答案为：应喷入富燃性空气-乙炔(黄色火焰)中。3．采用火焰原子吸收分光光度法测定固体废物浸出液中铜、铅、锌、镉和镍时，浸出液如不能尽快测定，应加浓硝酸达1％进行保存，但时间不要超过1个月。()答案：错误正确答案为：时间不要超过1周。525 4．原子吸收分光光度法适用于固体废物浸出液中铜、铅、锌、镉及总铬等项目的测定。()答案：正确5．土壤样品常用盐酸、硫酸、氢氟酸和高氯酸4种酸进行酸化分解。()答案：错误正确答案为：土壤样品常用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸进行酸化分解。6．原子吸收分光光度法测定城市生活垃圾样品中的铅或镉时，样品消解过程需要使用氢氟酸。()答案：错误正确答案为：不需要使用氢氟酸。7．原子吸收分光光度法测定土壤及城市生活垃圾样品中金属含量时，以去离子水代替试样做全程序空白试验。()答案：正确三、选择题1．消解土壤样品所用的酸均应为_______级试剂。()A．化学纯B．分析纯C．优级纯答案：C2．酸消解土壤样品所用的坩埚应为_______。()A．瓷坩埚B．镍坩埚C．铂金坩埚D．聚四氟乙烯坩埚答案：D四、问答题1．采用酸法分解土壤样品过程中，所用的氢氟酸主要起什么作用?答案：除去样品中的硅，使之生成挥发性物质而逸去。2．酸法分解土壤试样过程中，在驱赶高氯酸时为什么不可将试样蒸至干涸?答案：若蒸至干涸，则铁盐和铝盐可能生成难溶的氧化物而包藏镉、铅，使结果偏低。五、计算题准确称取风干土样8.00g，置于称量瓶中，在105℃烘箱中烘4～5h，烘于至恒重，称得烘干恒重后的土样重量为7.80g，试计算该土样的水分含量。答案：以百分数表示风干土样水分含量f：f=(W1－W2)×100％／W1=(8.00－7.80)×100％／8.00=2.5％参考文献525 [1]土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17139-1997)．[2]固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.9-1995)．[3]土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17137-1997)．[4]固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.6-1995)．[5]土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17138-1997)．[6]土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度(GB／T17140-1997)．[7]土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度(GB／T17141-1997)．[8]固体废物铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法(GB／T15555.2-1995)．[9]城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法(CJ／T101-1999)．[10]城市生活垃圾镉的测定原子吸收分光光度法(CJ／T100-1999)．[11]中国环境监测总站．土壤元素的近代分析方法．北京：中国环境科学出版社，1992．命题：刘国平审核：陈素兰彭刚华夏新第八节气相色谱法(一)基础知识分类号：SS8-0试题同“上册第一章第十二节W12—0”。(二)有机氯农药分类号：SS8-1主要内容土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法(GB／T14550-1993)一、填空题1．根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定》(GB／T1455-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡____h，在_______℃恒温水浴锅上加热提取____h。答案：1275～9542．根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定》(GB／T1455-1993)进行测定时，用浓硫酸净化时，要防止发热爆炸，加浓硫酸后，开始要_____振摇，不断_____，然后再_____振摇。答案：慢慢放气较快3．根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定》(GB／T14550-1993)进行测定时，经常采用有机溶剂提取，经液液分配及浓硫酸净化或_______净化除去于扰杂质。525 答案：柱层析4.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定》(GB／T14550-1993)进行测定时，样品的提取采用_______混合溶剂进行索氏提取，目标化合物在_______层，以_____净化样品提取液。答案：丙酮—石油醚石油醚浓硫酸5．气相色谱法测定土壤中有机氯农药时，样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_______对测定的干扰，所使用的玻璃器皿必要时可使用_______洗液清洗和_______。答案：邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧6．配制有机氯农药标样时，硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷，需要一定量的_____助溶。答案：苯二、判断题1．根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定》(GB／T14550-1993)进行测定时，土壤不需要风干和研碎，直接提取测定。()答案：错误正确答案为：需要风干去杂物，研碎过60目筛。2．电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器，做有机氯农药测定时，校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量。()答案：正确三、选择题1．根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定》(GB／T14550-1993)进行测定时，采用的检测器是_______。()A．氮磷检测器B．热电导检测器C．电子捕获检测器D．火焰光度检测器答案：C2．艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定，易在环境介质中累积，它们属于_______类农药。()A．有机磷B．有机氯C．菊酯D．氨基甲酸酯答案：B参考文献土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法(GB／T14550-1993)．命题：胡正生525 审核：陈蓓蓓彭刚华夏新(三)有机磷农药分类号：SS8-2主要内容水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法(GB/T14552-2003)一、填空题1．根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB／T14552-2003)测定土壤样品时，通常采用丙酮加水提取、_______萃取、_______法净化、气相色谱测定。答案：二氯甲烷凝结2．根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB／T14552-2003)测定土壤样品时，将土壤加入含20％水分的丙酮浸泡_______h后，振荡___h。答案：6～813．评价气相色谱检测器性能的主要指标有_______、_______和选择性，土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_______。答案：灵敏度线性范围火焰光度检测器二、判断题根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB／T14552-2003)进行测定时，土壤不需要风干和研碎，应直接提取测定。()答案：正确参考文献水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法(GB／T14552-2003)．命题：胡正生审核：樊孝俊彭刚华夏新(四)多氯联苯分类号：SS8-3主要内容含多氯联苯废物污染控制标准(GBl3015-1991)附录A废物中多氯联苯(PCB)的测定填空题1．根据《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB13015-1991)附录A“废物中多氯联苯(PCB)的测定”，测定固体废弃物中多氯联苯时，采用_______525 法消除有机氯农药六六六干扰，水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化)，然后用_______检测器气相色谱法测定。答案：碱破解电子捕获2．根据《含多氯联苯废物污染控制标准》(GBl3015—1991)附录A“废物中多氯联苯(PCB)的测定”，测定固体废弃物中多氯联苯时，为消除测定干扰，采用色谱_______法和_______色谱法结合的方法进行确证实验。答案：吸附薄层反相分配薄层3．根据《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB13015-1991)附录A“废物中多氯联苯(PCB)的测定”，各种多氯联苯经反相分配薄层色谱展开后，呈现数个彼此成串且重叠的圆形斑点，这是多氯联苯具有的_______特征，利用这种特征可作确证实验。答案：色谱行为参考文献含多氯联苯废物污染控制标准(GBl3015-1991)．命题：胡正生审核：陈蓓蓓彭刚华夏新第九节冷原子吸收分光光度法测定汞分类号：SS9主要内容①固体废物总汞的测定冷原于吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995)②城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999)③土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997)④城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995)一、填空题1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T17136-1997)，用硫酸-硝酸，高锰酸钾消解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶液继续消解。③答案：硝酸硫酸2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》(CJ／T98-1999)，垃圾样品消解所得混合物，在临测定前滴加10％盐酸羟胺溶液还原过剩的高锰酸钾时，应边滴边摇，直至褪尽，定容，保留_______用于汞的测定。②答案：紫红色和棕色上清液525 3．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T15555.1-1995)，样品消解所用的试剂依次为是：1.5mL______、4ml_______和4ml。①答案：硫酸高锰酸钾溶液过硫酸钾溶液4．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》(CJ／T98-1999)，样品的_____、_____和_______的测定及样品的保存，均按《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／T3039-1995)规定执行。②④答案：采集制备含水率5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T15555.1-1995)，加入固定液的浸出液样品应在____℃下保存，最长不超过____d。①答案：40286．制备无汞蒸馏水时，可将蒸馏水用酸化至____，然后通过_______除汞。①③答案：优级纯盐酸pH=3巯基棉纤维管二、判断题1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T17136-1997)测定土壤中总汞时，硫酸—硝酸-高锰酸钾消解法和硝酸—硫酸-五氧化二矾消解法都可以用于样品消解。()③答案：正确2．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》(CJ／T98-1999)，制各样品时，称取约“的试样(精确至0.0001g)于150ml锥形瓶中，加入10ml浓硝酸，瓶口放一个小漏斗静置过夜，然后加入10m1浓硫酸，冷却后再加2m1浓盐酸且盖好小漏斗，再置于恒温水浴中加热消解。()②答案：正确3．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T17136-1997)测定土壤中总汞的含量时，应同时测定土样的水分含量，并纳入样品总汞含量的计算。()③答案：正确4．冷原子吸收分光光度法测定固体废物、土壤和城市生活垃圾样品或其浸提液中的总汞时需要先对样品进行消解，其目的是氧化分解试样中各种形态的汞，使之转化成可溶态汞离子。()①②③答案：正确5．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T525 17136-1997)，应称取烘干的土样进行汞的测定。()③答案：错误正确答案为：测定土壤中的汞时，应称取风干或冷冻干燥的样品测定。6．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T17136-1997)进行土壤中总汞测定时，样品中的挥发性有机物会对测定产生干扰，应消解予以除去。()③答案：正确7．二次重蒸水或电渗析去离子水可作为无汞蒸馏水使用。()①③答案：正确8．用于制备无汞蒸馏水的巯基棉纤维应于棕色广口磨口瓶中常温保存。()①③答案：错误正确答案为：应避光、低温保存。9．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》(CJ／T98-1999)进行城市生活垃圾样品中总汞测定时，在加入酸试剂后，置锥形瓶于75～85℃的恒温水浴中进行消化。()②答案：错误正确答案为：应于65～75℃的恒温水浴中进行消化，高温可导致汞挥发。三、选择题1．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T17136-1997)，土壤样品采集后用四分法缩分，取样量一般不少于______g，缩分后的样品应经风干干燥或冷冻干燥。()③A．300B．400C．500答案：C2．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T17136-1997)测定土壤总汞时，样品的消解加热方式为加热。()③A．水浴B．电热板C．A、B均可答案：B3．冷原子吸收分光光度法测定固体废物和土壤样品中总汞含量时，应考虑样品______对其测定结果的影响。()①③A．粒径B．酸度C．含水率答案：C525 4．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T15555.1-1995)测定固体废物浸出液中总汞，是在酸性介质和加热条件下，在氧化剂作用下，使试液中各种汞化合物消解，转化为_______。()①A．HgB．Hg(Ⅰ)C．Hg(Ⅱ)答案：C5．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T15555.1-1995)，用高锰酸钾—过硫酸钾消解处理固体废物样品时，应采用的加热方式为：_______。()①A．近沸保温法B．煮沸法C．A或B答案：C6．固体废物浸出液保存容器的材质应为：_______。()①A．硬质玻璃瓶B．高密聚乙烯瓶C.A或B答案：A7．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T15555.1-1995)，当采集的固体废物中干固体的含量小于____％(m／m)时，则不经过浸出可以直接取样分析。()①A．0.5B．1.0C．1.5答案：A8．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》(CJ／T98-1999)，测定总汞的样品消解液冷却后应缓慢滴加6％高锰酸钾溶液，搅拌，维持高锰酸盐离子的紫色至少____min，然后加入5％过硫酸钾溶液。()②A．5B．10C．15答案：C9．根据《城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法》(CJ／T98-1999)，垃圾样品消解结束后，在滴加10％盐酸羟胺溶液前，应_______。②()A．静置4hB．放置过夜C．A或B答案：C四、问答题1．根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T15555.1-1995)测定固体废物浸出液中的总汞，样品应如何保存?①答案：采用表面光洁的硬质玻璃容器，在接收浸出液的器皿中应预先加入适量的固定液。样品应在40℃下保存，最长不超过28d。525 2．冷原子吸收分光光度法测定固体废物样品和城市生活垃圾样品中总汞时，经高锰酸钾-过硫酸钾消解后的试样临测定前需滴加盐酸羟胺溶液，其作用是什么?①答案：滴加盐酸羟胺溶液使过剩的高锰酸钾褪色及生成的二氧化锰全部溶解。3．冷原子吸收分光光度法测定固体废物样品和城市生活垃圾样品中总汞时，经高锰酸钾-过硫酸钾消解后的试样临测定前需滴加盐酸羟胺溶液，此操作中应注意什么?①②答案：(1)用盐酸羟胺还原高锰酸钾会产生氯气，必须放置数分钟使氯气逸失，以免干扰汞的测定。(2)该过程应在通风橱内或通风良好的地方完成。4．简述根据《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T15555.1-1995)制备固体废物浸出液的方法及过程。①答案：(1)称取100g试样(以干基计)，置于浸取用的混合容器中，加水1L(包括试样的含水量)。(2)将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，调节振荡频率为110±10次／min，振幅为40mm，在室温下振荡8h，静置16h。(3)过滤装置分离固液相，并立即测定滤液的pH值。(4)滤液应尽快分析，或者按规定分析方法的要求妥善保护贮存浸出液。5．简述根据《城市生活垃圾采样和物理分析方法》(CJ／T3039-1995)进行城市生活垃圾样品中汞的测定时，样品的保存方法。④答案：采样后应立即分析，否则必须将样品摊铺在室内避风阴凉干燥的铺有防渗塑料布的水泥地面，厚度不超过50mm，并防止样品损失和其他物质的混入，保存期不超过24h。6．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB／T17136-1997)，在采用硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法消解土壤样品时，消解完全的土样应呈什么颜色，如不符合要求应如何处理?⑧答案：浅灰白色，如色深应适当补加硝酸再进行分解。参考文献[1]固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995)．[2]城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999)．[3]土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997)．[4]城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3039-1995)．命题：曹阳审核：吴丹史箴夏新第十节红外分光光度法测定石油类分类号：SSl0525 主要内容石油类的测定红外分光光度法《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》一、填空题1．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，热的氢氧化钾-乙醇溶液能使土壤氯仿提取物中的_______、______和_______等皂化。答案：有机酸腐质酸油脂2．测定土壤中的油类非皂化物时，可用______法、_______法和法。答案：重量非分散红外光度红外分光光度3．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，土壤氯仿提取物通常在_______℃水浴上进行水解皂化，皂化时间为____上。答案：65～7514．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤中石油类时，能够吸附土壤氯仿提取物的油类非皂化物中芳烃(动植物油)的有_______、_______和_______等。答案：氧化铝硅胶硅酸镁5．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤中石油类的标准油品为_______或_______。答案：15#机油20#重柴油二、判断题1．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，用氯仿提取土壤中石油类时，无须控制温度。()答案：错误正确答案为：加入氯仿放置过夜后，应将锥形瓶置于50～55℃水浴上热浸1h。2．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，采用重量法测定土壤中油类非皂化物总量前，需在60～70℃烘箱中将石油醚萃取物烘4h。()答案：正确3．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，浸提时间对土壤中石油类的提取效率影响较大。()525 答案：正确4．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，收集土壤的氯仿提取物和非皂化物的烧杯都需事先恒重。()答案：错误正确答案为：测定氯仿提取物的重量和用重量法测定非皂化物的重量时，收集用的烧杯需事先烘干称重。三、选择题1．测定土壤中的氯仿总萃取物用_______测定。()A.重量法B．红外法C.紫外法D．非分散红外法答案：A2．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，用于测定石油类的土壤样品粒径不大于_____mm。()A．0.3B．0.25C．0.4D．0.35答案：B3．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，土壤中的油类非皂化物用_______提取。()A．三氯甲烷B．石油醚C．苯D．四氯化碳答案：B4．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》，采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类的溶剂介质为：_______。()A．三氯甲烷B．石油醚C．苯D．四氯化碳答案．D5．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，使用_______。()A．风干土样B．烘干土样C．新鲜土样答案：A四、问答题1．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，为什么浓缩土壤的氯仿萃取物需在55～58℃水浴上进行?答案：氯仿的沸点为61.1℃，为控制浓缩速度，保证质量，需控制在此温度。525 2．根据《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》采用红外分光光度法测定土壤样品中石油类时，为什么在浓缩土壤的氯仿萃取物和石油醚提取物时要通氮气或空气?答案：为了加快浓缩速度。参考文献[1]国家环境保护总局．全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定。2006．[2]城乡建设环境保护部环境保护局环境监测分析方法编写组．环境监测分析方法．1983．命题：史箴审核：吴丹史箴夏新第十一节发热量、水分、灰分、挥发分和硫分的测定分类号：SSll主要内容①煤中全水分的测定方法(GB／T211-2007)②煤的工业分析方法(GB／T212-2008)③煤的发热量测定方法(GB／T213-2008)④煤中全硫的测定方法(GB／T214-2007)一、填空题1．煤的主要燃烧法技术有两种，即悬浮燃烧和层式燃烧。煤粉炉沸腾炉属于______燃烧方式。答案：悬浮2．燃煤中_______含量和粉末煤量增加，烟尘的排放量就会增加。答案：灰分3．煤的收到基低位发热量是指，以所收到的煤的_______为基准，测定和计算的低位发热量，单位为kJ／g。答案：组成4．库仑测硫仪主要由管式高温炉、电解池和搅拌器、_______、送样程序控制器、空气供应及净化装置几部分组成。答案：库仑积分器5．煤中发热量的测定结果是用_______(单位)宋表示的。答案：MJ／kg(兆焦仟克)或KJ／g(于焦／克)525 6．《煤的工业分析方法》(GB／T212-2008)规定了煤的水分、灰分、挥发分的测定方法和_______的计算方法。答案：固定碳二、判断题1．烟尘的排放量主要受到燃烧方式等因素的影响，煤在煤粉锅炉上燃烧几乎是完全的，排放的烟尘里几乎全是灰粉。()答案：正确2．用艾士卡法测定煤中的全硫量时，煤样是在氧气中灼烧的。()答案：错误正确答案为：用艾士卡法测定煤中的全硫量时，煤样不是在氧气中灼烧的。3．用库仑滴定法测定煤中的全硫量时，煤样是在空气中燃烧的。()答案：正确4．用高温燃烧中和法测定煤中的全硫量时，煤样是在催化剂作用下在空气中燃烧的。()答案：错误正确答案为：煤样是在催化剂作用下于氧气流中燃烧的。5．用库仑滴定法和高温燃烧中和法测定煤中全硫量，均采用三氧化钨为催化剂。()答案：正确6．煤燃烧中S02的产污系数主要取决于煤的含硫量、锅炉燃烧方式和煤在燃烧中硫的转化率。()答案：正确7．煤燃烧中S02的排放系数与脱硫措施的脱硫效率有关。()答案：正确8．《煤中发热量的测定方法》(GB／T213-2008)中对煤的高位发热量和低位发热量的测定方法也适用于对泥炭和碳质页岩的测定。()答案：正确9．《煤的工业分析方法》(GB／T212-2008)中，规定了对煤的灰分的测量方法，其中的缓慢灰化法和快速灰化法都可以作为仲裁方法。()答案：错误正确答案为：缓慢灰化法才可以作为仲裁方法。10．《煤中全水分测定方法》(GB／T525 211-2007)中规定的方法B(即空气干燥法)适用于对烟煤和褐煤的测定。()答案：错误正确答案为：方法C(即微波干燥法)适用于对烟煤和褐煤的测定。11．煤中硫在800—850℃高温下灼烧，煤中的硫生成硫酸盐，根据硫酸钡的质量可以计算煤中的全硫量。()答案：正确三、选择题1．茶浴炉和大灶层燃炉炉膛温度低，煤炭中硫的转化率就低，二氧化硫排放量就。()A．小B．大答案：A2．煤的收到基灰分含量是指：以所收到的煤的成分为基准，测定的灰分含量。其单位为_______。()A．kJ／kgB．％C．g/kg答案：B3．《煤中全硫的测定方法》(GB／T214-2007)只适用于对褐煤、无烟煤和_______的测定。()A．烟煤B．次烟煤答案：A4．《煤中全硫的测定方法》(GB／T214-2007)中规定，在仲裁分析时，必须用_______法来测定煤中的全硫量。()A．艾士卡法B．库仑滴定法C．高温燃烧中和法答案：A5．用高温燃烧中和法测定煤中全硫的含量：将煤样在催化剂作用下于_______流中燃烧，煤中硫生成硫的氧化物，并捕集、形成硫酸。用氢氧化钠溶液滴定，根据其耗量计算煤中全硫的含量。()A．氧气B．空气C．氮气答案：A6．用库仑滴定法测定煤中的全硫含量时，煤样预分解位置的温度是_____℃，高温分解位置的温度是1150℃。()A．500B．600C．800D．1000525 答案：A四、问答题1．《煤中全硫的测定方法》(GB／T214-2007)中，规定了哪几种测定全硫的方法?答案：标准中规定了艾士卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法三种。2．简述库仑滴定法测定煤中全硫的原理。答案：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。3．根据《煤中全硫的测定方法》(GB／T214-2007)，如何制备艾士卡试剂?答案：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0.2min。4．简述煤中发热量(含高位发热量和低位发热量)的测定原理。答案：(1)煤的发热量在氧弹热量计中进行测定。根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。(2)从弹筒热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热(硫酸和二氧化硫形成热之差)后即得高位发热量。(3)对煤中水分(煤中原有的水和氢燃烧生成的水)的汽化热进行校正后求得煤的低位发热量。5．简述《煤中全水分测定方法》(GB／T211-2007)中方法B(即空气干燥法)的工作原理。答案：称取一定量的粒度小于6mm的煤样，在空气流中，于105℃～110℃下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分含量。6．简述测定煤中灰分的缓慢灰化法的工作原理。答案：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分比作为灰分产率。五、计算题1．采用库仑法测定煤中的全硫含量(Stad)。称取空气干燥煤样0.05g，测定结束时，库仑仪积分器上显示值为0.90mg，试计算出该空气干燥煤样中的全硫含量。答案：煤的全硫含量为：Stad=0.90×100％／(0.05×1000)=1.8％2．某煤样通过库仑法测定，其全硫含量为1.8％。已知某台锅炉全年用该种煤10000t，煤中含全水分为7.4％，试用SO2的产污系数法计算出该锅炉燃煤所产生的SO2排放量(硫的转化率取80％)。答案：干燥煤量为：10000×(1－7.4％)=9260(t)SO2的产污系数：K(SO2)=0.2×1.8×80二28.8(kg/t)525 全年燃煤产生SO2的排放量为：G=9260×28.8.10-3=266.7(t)3．采用艾士卡法测定干燥空气煤样中的全硫含量(Stad)。称取空气干燥煤样0.05g，空白硫酸钡质量0.0085g，硫酸钡质量0.1835g，试计算出该空气干燥煤样中全硫含量。答案：煤的全硫含量为：Stad=(0.1835－0.0085)×0.1374×100％／0.05=0.48％4．用库仑法测定某煤中的全硫含量为1.6％。某单位锅炉于2002年建成，试烧期间用定电解电位法测得锅炉燃煤排放的SO2浓度为425ppm(标准状态下)，排风量为8000m3／h(标准状态下干烟气)。(1)试计算该批燃煤在使用中排放的SO2浓度是否会超过国家允许排放标准[《锅炉大气污染物排放标准》(GB13271-2001)中规定：SO2最高允许排放浓度为900mg／m3)。(2)试烧期间燃煤中SO2的排放量是多少?答案：(1)试烧期间SO2排放浓度：C(SO2)=2.86×425(ppm)=1215.5(mg／m3)1215.5mg／m3＞>00mg／m3即超过《锅炉大气污染物排放标准》(GBl3271-2001)规定值(2)试烧期间SO2排放量：G(SO2)=C(SO2)×Q×10-6=1215.5×8000×10-6=9.72(kg／h)5．对煤中全水分进行测定时，用预先干燥过的称量瓶在分析天平上称取煤样10.020g，然后将煤样在鼓风干燥箱105～110℃中干燥2h。冷却至室温后称的重量为9.688g，试求该煤样的全水分测定结果。答案：Stad=9.688×100％／10.020=96.69％参考文献[1]煤中全水分的测定方法(GB／T211-2007)．[2]煤的工业分析方法(GB／T212-2008)．[3]煤的发热量测定方法GB／T213-2008)．[4]煤中全硫的测定方法(GB／T214-2007)．[5]锅炉大气污染物排放标准(GBl3271-2001)．[6]燃煤锅炉烟尘及二氧化硫排放总量核定技术方法物料衡算法(试行)(HJ／T69-2001)．[7]国家环境保护总局科技标准司．工业污染物产生和排放系数手册．北京：中国环境科学出版社，1996．命题：张宁审核：马先锋张宁夏新525 第十二节等离子发射光谱法(一)基础知识分类号：SSl2-0试题同“上册第一章第十一节W11-0”。(二)固体样品分类号：SSl2-1主要内容等离予发射光谱法测定固体样品《环境监测实用技术》一、判断题1．固体样品引入ICP光源的方法有多种，但优先考虑的仍是将液体引入ICP光源(溶液雾化法)的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。因此需要把固体样品转化成液体样品。()答案：正确2．在应用化学方法进行样品处理时，应根据需要将被测元素进行富集分离。分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。分离的组分必须分离得十分干净。()答案：错误正确答案为：分离的组分不必分离得十分干净。二、选择题1．在常规分析工作中，分析试液的总固体溶解量希望愈低愈好，一般控制在___mg／ml左右。因此，ICP-AES的样品处理应尽可能地采用酸分解而不用碱熔。()A．0.5B．1C．5D．10答案：B2．氢氟酸(HF)会腐蚀玻璃和硅酸盐材质容器，因此在用氢氟酸(HF)分解样品时不能用玻璃、石英或陶瓷等器皿，而最常用的是以_______为材料的烧杯、坩埚等器皿，其最高使用温度为_____℃。()A．铂金，160B．聚氯乙烯，250C．聚四氟乙烯，250D．镍，200答案：C三、问答题1．用ICP-AES法分析固体样品时，消解样品常用的无机酸有哪四种?525 答案：硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸。2．使用高氯酸分解有机样品过程中如何避免爆炸现象?答案：应先用硝酸或硝酸-高氯酸混合酸处理(硝酸用量大于高氯酸4倍)，以避免单用高氯酸而发生爆炸现象。[热、浓的高氯酸是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈(爆炸)反应，而冷或稀的高氯酸则无此情况]3．固体样品的采集和制备应考虑到哪几个方面?答案：(1)样品的代表性。(2)样品的制备：①破碎、过筛中的污染问题，例如金属元素的引入。②潮湿的样品在粉碎前需要干燥，对于易挥发性元素，不能通风干燥，可冷冻干燥，或低于60℃于燥。(3)样品加工粒度视测定项目而定，一般样品粉碎至100目，对于植物、生物样品可干燥后，剪碎再细碎。参考文献齐文启．环境监测实用技术．北京；中国环境科学出版社，2006．命题：刘国平审核：吴丹彭刚华夏新第五章质量管理分类号：Q一、填空题1．国家环境标准包括国家环境质量标准、环境基础标准、标准、标准和标准。答案：污染物排放(或控制)环境监测方法(或环境监测分析方法)环境标准样品2．我国化学试剂分为四级，优级纯试剂用G.R表示，标签颜色为色，分析纯试剂用A.R表示，标签颜色为色，化学纯试剂用C.P表示，标签颜色为色。答案：绿红蓝3．生物样品采集中，应特别注意防止和样品的。答案：沾污代表性4．气体标准的传递是指将国家一级标准气体的传递到上的过程。标准传递的逆过程称为标准的溯源，当进行系统误差分析时，可逆向逐级检查各步骤对误差的贡献，追踪原因，从而保证监测数据质量。答案：准确时值例行工作所用的标准气体525 5．在空气和废气监测中，如果现场污染物浓度不清楚，采气量或采样时间应根据和来确定”答案：标准规定的浓度分析方法的测定下限6．在水污染物排放总量的实验室分析中，对有些斜率较为稳定的校准曲线，在实验条件没有改变的情况下，使用以前的校准曲线时，必须测定个标准点，测定结果与原曲线相应点的相对偏差均应小于％，否则应重新制备曲线。答案：两57．在水污染源在线监测中，运行维护人员每月应对每个站点所有自动分析仪至少进行1次质控样试验，采用国家认可的两种浓度的质控样进行试验，质控样品浓度一种应接近________________浓度，另一种应超过相应排放标准浓度，每种样品至少测定_____次，质控样测定的相对误差应不大于标准值的±____％。答案：废水实际210二、判断题1．环境监测质量保证是整个环境监测过程的全面质量管理。()答案：正确2．进行水样分析时，应按同批测试的样品数，至少随机抽取10％～20％的样品进行平行双样测定。()答案：正确3．对拟修约的数字，在确定修约位数后必须连续修约到所确定的位数。()答案：错误正确答案为：对拟修约的数字，在确定修约位数后应该一次修约获得结果，而不得多次连续修约。4．仪器校准、空白试验、标准物质对比分析和回收率测定，都是减少系统误差的方法。()答案：正确5．实验室内使用的化学试剂应有专人保管，定期检查使用及保管情况，但是少量酸碱试剂不用分开存放。()答案：错误正确答案为：酸碱试剂必须分开存放。6．水样的pH、溶解氧、电导率和透明度应尽可能在现场测定。()答案：正确525 7．灵敏度是指某特定分析方法、在给定的置信度内、可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。()答案：错误正确答案为：灵敏度是指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所致的响应量变化程度。8．标准曲线包括校准曲线和工作曲线。()答案：错误正确答案为：校准曲线包括工作曲线和标准曲线。9．实验室间质量控制的目的是为了检查各实验室是否存在系统误差，找出误差来源，提高实验室的监测分析水平。()答案：正确10．根据产生原因，误差可分为系统误差、环境误差和过失误差。()答案：错误正确答案为：根据产生原因，误差可分为系统误差、随机误差和过失误差。11．使用天平称量物质前，应开启侧门平衡天平内和室内的温度和湿度。()答案：正确12．对于第一类水污染物，不分行业和污水排放方式，也不分受纳水体的功能类别，一律在车间或车间处理设施排放口采样。()答案：正确13．空白试验反映实验室的基本情况和分析人员的经验与技术水平。()答案：正确14．常规监测质量控制技术包括平行样分析、明码样分析、密码样分析、标准样品分析、加标回收率分析、室内互检、室间外检、方法比对分析和质量控制图等。()答案：正确15．系统误差又称恒定误差或可测误差、偏倚。()答案：正确16．实验室间质量控制是在各参加实验室处于受控的条件下，由有经验的实验室主持进行。()答案：正确525 17．环境监测人员持证上岗考核工作实行国家环境保护行政主管部门统一管理，不实行分级管理。()答案：错误正确答案为：环境监测人员持证上岗考核工作实行分级管理，分为国家和省级两级管理。18．开展环境监测时，选择监测分析方法的原则是首选国家标准分析方法。()答案：正确19．剧毒试剂应由两个人负责管理，加双锁存放，共同称量，登记用量。()答案：正确20．根据《环境监测质量管理规定》，质量管理机构(或人员)的主要职责中不包括：组织开展对下级环境监测机构监测质量、质量管理的监督与检查。()答案：错误正确答案为：根据《环境监测质量管理规定》，组织开展对下级环境监测机构监测质量、质量管理的监督与检查是质量管理机构(或人员)的主要职责。21．样品在采集、运输、保存、交接、制备和分析测试过程中，应严格遵守操作规程，确保样品质量。()答案：正确22．内部质量控制的方式不包括空白样分析。()答案：错误正确答案为：采取密码样、明码样、空白样、加标回收和平行样测试等方式都是内部质量控制的有效措施。23．对环境监测人员实施持证上岗考核时，对没有标准样品的环境监测项目，可采取实际样品测定、现场加标、留样复测、现场操作演示和提问等方式进行考核。()答案：正确24．根据《环境监测人员持证上岗考核制度》，环境监测人员取得上岗合格证后，有编造数据、弄虚作假者即取消持证资格，收回或注销合格证。()答案：正确25．影响空气中污染物浓度分布和存在形态的气象参数主要有风速、风向、湿度、温度、压力、降水以及太阳辐射等。()答案：正确26．湿沉降采样器的设置应保证采集到无偏向性的试样，应设置在离树林、土丘及其他障碍物足够远的地方。()525 答案：正确27．实验室内对玻璃量器进行容量校准，通常使用称量法。()答案：正确28．实验室间比对是按照预先规定的条件，由2个或多个实验室对相同的样品进行检测的组织、实施和评价。()答案：正确29．能力验证是确定的2个实验室间、对同一个标准样品进行测试。()答案：错误正确答案为：能力验证是利用实验室间比对确定实验室的检测能力，不限于几个实验室。30．量值溯源的目的是使所有测量结果或标准的量值都能最终溯源到国家基准或国际计量基准。()答案：正确31．采集到的水样应有唯一标识。()答案：正确32．平行双样测定的精密度用相对误差表示。()答案：错误正确答案为：平行双样测定的精密度用相对偏差表示。33．相对偏差是恒定的正值。()答案：错误正确答案为：相对偏差可以是正值，也可以是负值。34．最佳测定范围是校准曲线的直线范围。()答案：错误正确答案为：最佳测定范围是指在限定误差能满足预定要求的前提下，特定方法的测定下限至测定上限之间的浓度范围。35．线性范围是方法检出限到曲线最高点之间的浓度范围。()答案：错误正确答案为：线性范围是方法校准曲线的直线部分所对应的浓度范围。36．标准曲线是描述待测物质浓度(或量)与相应的测量仪器响应量(或其他指示量)之间的定量关系的曲线。()答案：正确525 37．为提高工作效率，玻璃器皿和量器可以在110～120℃的烘箱中烘干。()答案：错误正确答案为：玻璃量器不能烘干。38．化学试剂的提纯方法有蒸馏法、萃取法、重结晶法和醇析法等。()答案：正确39．直接称量法包括：常规称量、固定量称量和减量称量。()答案：正确40．环境监测质量控制是通过配套实施各种质量控制技术和管理规程，而达到保证各个监测环节工作质量的目的。()答案：正确41．Grubbs检验法可用于一组测量值的一致性和剔除一组测量值中的异常值，一次检验可以检出一个或多个异常值。()答案：错误正确答案为：Grubbs检验法可用于一组测量值的一致性和剔除一组测量值中的异常值，一次只能检出一个异常值。42．20℃时，100mlA级滴定管的总容量允差为±0.10m1。()答案：正确43．Dixon检验法用于一组测定值的一致性检验和剔除一组测定值中的异常值，可用于检出一个异常值。()答案：错误正确答案为：Dixon检验法用于一组测定值的一致性检验和剔除一组测定值中的异常值，可用于要检出一个或多个异常值。44．置信区间的大小与所取置信水平及显著性水平有关，置信水平取得大，置信区间也大，因此置信水平取得越大越好。()答案：错误正确答案为：置信区间过大，估计的精度就差，所以不是置信水平越大越好。45．环境监测中用于质量控制的标准物质必须是有证标准物质。()答案：正确46．我国的标准物质一般分为国家一级标准物质和二级标准物质。()答案：正确525 47．实验室质量体系的管理评审每年不少于2次。()答案：错误正确答案为：实验室质量体系管理评审每年至少组织一次。48．如果质量体系运行没有出现大的问题，当年不进行内部审核也可以。()答案：错误正确答案为：实验室质量体系内部审核一般每年不少于一次。49．对于政府下达的指令性监测任务，也应编制工作计划和质量保证计划。()答案：正确50．水样可以通过加入抑制剂、氧化剂、还原剂和控制pH进行保存。()答案：正确51．根据《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ／T193-2005)，对于空气自动监测中的气态污染物监测仪器，对于不具有自动校零／校跨的系统，一般每5～7d进行1次零／跨漂检查。()答案：正确52．用基准试剂配制元素、离子、化合物和原子团的已知准确浓度的溶液称为标准溶液。()答案：正确53．实验室分析过程中产生的“三废”应妥善处理，确保符合环保、健康和安全的要求。()答案：正确54．用于校准采样仪器的流量校准装置，其精度应高于采样仪器流量计的精度。()答案：正确55．采集气态污染物的溶液吸收法属于直接采样法。()答案：错误正确答案为：属于有动力采样法即富集采样法。56．气态污染物的采样方法包括直接采样法、有动力采样法和被动式采样法。()答案：正确57．由污染源排放出的污染物进入空气中，在物理、化学作用下，发生一系列化学反应，形成了另一种污染物质，叫二次污染物。()答案：正确58．河流水质监测时，若水深5～10m，采样垂线设上、中、下三层共三点。()答案：错误525 正确答案为：河流水深5～10m时，采样垂线设上、下层共两点。59．河流水质监测时，若水面宽小于50m，采样垂线设两条垂线。()答案：错误正确答案为：河流水面宽小于50m时，采样垂线设一条中泓线。60．瞬时水样是指从水中不连续地随机采集的单一样品。()答案：正确61．等比例混合水样是指在某时段内，在同一采样点位所采水样量随时间或流量成比例的混合水样。<)答案：正确62．地表水和污水监测中，测定溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时，水样必须注满容器，上部不留空间，并有水封口。()答案：正确63．平均风速大于4.5m／s时，很有利于污染物的扩散和稀释，不适宜进行大气污染物无组织排放监测。()答案：正确64．按照《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)进行室内环境空气质量检测时，采样点的高度原则上与人的呼吸带高度一致，一般相对高度在0.5～1.5m之间。()答案：正确65．《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)规定，室内环境空气监测应在装修完成3d后进行。()答案：错误正确答案为：室内环境空气监测应在装修完成7d后进行，66．《室内空气质量标准》(GB／T18883-2000)规定，室内环境空气监测应在对外门窗关闭24h后进行。()答案：错误正确答案为：室内环境空气质量监测应在对外门窗关闭12h后进行。67．环境空气手工监测时，采样仪器临界限流孔流量每月校准1次，流量误差应小于8％。()答案：错误正确答案为：流量误差应小于5％。525 68．大气污染物无组织排放监测，一般在排放源上风向设1个参照点，在下风向最多设4个监控点。()答案：正确69．固定污染源废气中气态污染物监测采样时，为防止气体中水分在采样管内冷凝，造成待测污染物溶于水而产生测定误差，采样管需加热。()答案：正确70．一般情况下，固定污染源排气温度可在烟道内任一点测定。()答案：错误正确答案为：固定污染源排气温度应在烟道中心点测定。71．根据《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ／T193-2005)，PM10采样头至少每6个月清洗1次。()答案：错误正确答案为：PM10采样头至少每2个月清洗1次。72．废气采样装置的流量计和监测气态污染物的传感器应定期进行校准。()答案：正确73．采集土壤样品时均应填写2个标签，一个放在袋(或瓶)内，一个放在袋(或瓶)外或贴在袋(或瓶)外表面上。()答案：正确74．进行易挥发固体废物采样时，应在容器顶部留一定空间，常温方式保存。()答案：错误正确答案为；进行易挥发固体废物采样时，应采取容器顶部五顶空存样，冷冻方式保存。75．进行污染事故土壤监测时，如果是固体污染物抛撒型，打扫后采集表层0～5cm土壤，样品数不少于3个。()答案：正确76．采集水中底质样品时，船体或采泥器冲击搅动底质不影响继续采样。()答案：错误正确答案为：若船体或采泥器冲击搅动了底质，应另选采样点位。77．采集用于监测细菌学指标水样的玻璃瓶，在洗涤干燥后，要在160～170℃干热灭菌2h或高压蒸汽121℃灭菌20min。()答案：正确525 78．根据《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ／T193-2005)，在正常情况下，气态污染物至少有18h的采样时间，可吸入颗粒物有不少于12h的采样时间，才能代表环境空气质量日均值。()答案：正确79．在测量时间内，被测声源的声级起伏不大于3dB(A)的视为稳态噪声，否则为非稳态噪声。()答案：正确80．在进行噪声测量时，传声器加不加风罩均可。()答案：错误正确答案为：在进行噪声测量时，传声器应加风罩。81．大气酸沉降监测中，应每24h采样一次，一天有几次降水可合并为一个样，若遇连续几天下雨，上午9：00至次日上午9：00的降水视为一个样品。()答案：正确三、选择题1．平行样分析反映分析结果的。()A．精密度B．准确度C．灵敏度答案：A2．加标回收率分析反映分析结果的。()A．精密度B．准确度C．灵敏度答案：B3．正态分布的总体偏差σ越大，数据，正态分布曲线越平宽。()A．越分散B．越集中C。不变答案：A4．随机误差又称或不可测误差。()A．偶然误差B．粗差C．可测误差D．恒定误差答案：A5．在水质监测采样中，用船只采样时，采样人员应在船采样，采样船应位于方向，采样，避免搅动底部沉积物造成水样污染。()A．后部，下游，逆流B．前部，上游，逆流C．前部，下游，／顷流D．前部，下游，逆流525 答案：D6．进行加标回收率测定时，下列注意事项中错误的是：。()A．加标物的形态应该和待测物的形态相同B．在任何情况下加标量均不得小于待测物含量的3倍C．加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近D．加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90％答案：B7．近似数运算中，18.3＋1.4546＋0.877等于。()A．20.6B．20.63C．20.632D．20.6316答案：A8．灵敏度与检出限密切相关，灵敏度越高，检出限。()A．越高B．越低C．不变答案：B9．准确度常用绝对误差或表示。()A．相对误差B．平均偏差C．标准偏差D．相对标准偏差答案：A10．为减少随机误差，除必须严格控制实验条件、正确执行操作规程外，还可用增加。()A．样品用量B．样品数量C．测定次数D．标准溶液浓度答案：C11．一个分析方法或分析系统的是反映该方法或该测量系统存在的系统误差和随机误差的综合指标，它决定着这个分析结果的可靠性。()A．精密度B．准确度C．灵敏度D．检出限答案：B12．表示极差。()A．绝对偏差的绝对值之和的平均值B．平均偏差与测量均值的比值C．一组测量值内最大值与最小值之差D．测量值与真值之差525 答案：C13．根据《环境监测人员持证上岗考核制度》，环境监测人员持证上岗考核合格证有效期为。()A．长期B．十年C．五年D．三年答案：C14．由最高管理者组织就质量方针和目标，对质量体系的现状和适应性进行的正式评价是。()A．质量评审B．管理评审C．质量审核D．合同评审答案：B15．质量的国际单位制名称是。()A．毫克B．克C．千克D．斤答案：C16．列入强检目录的环境监测仪器，应按计量法的规定定期进行检定，贴上三色标签，其中标签代表准用。()A．绿色B．黄色C．蓝色D．红色答案：B17．一般情况下，分析有机污染物的水样应冷藏或冷冻，并在d内萃取完毕。()A．7B．10C．15D．3答案：A18．滴定管活塞密合性检查操作为：在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置min，液面下降不超过1个最小分度者为合格。()A．15B．30C．1D．5答案：A19．水质环境监测分析中，制作校准曲线时，包括零浓度点在内至少应有个浓度点，各浓度点应较均匀地分布在该方法的线性范围内。()A．3B．4C．5D．6答案：D20．采集环境空气中颗粒物样品时，采样前应确认采样滤膜无针孔和破损，滤膜的毛面应。()A．向上B．向下C．不分上下525 答案：A21．空气质量手工监测时，吸收瓶吸收效率测定大于％为符合要求。()A．80B．85C.90D．95答案：D22．建设项目竣工环境保护验收监测时，一般企业和水泥厂生产工况应分别达到设计规模的％和％。()A．90，85B．85，80C．70，75D．75，80答案：D23．面积较小、地势平坦、土壤组成和受污染程度相对比较均匀的地块，在采集土壤混合样时应采用：。()A．对角线法B．梅花点法C．棋盘式法D．蛇形法答案：B24．用测烟望远镜法测定烟气黑度时，一般测定值可分为级。()A．1～6B．1～5C．0～6D．0～5答案：D25．《固定污染源质量保证与质量控制技术规范(试行)》(HJ／T373-2007)中规定，样品分析当天或仪器每运行12h，应用标准溶液对标准曲线进行核查，通常情况下若标准溶液的分析结果与标准值标准偏差不超过％，原曲线可继续使用。()A．5B．10C．15D．20答案：D26．水质自动监测常规五参数是：。()A.pH、氨氮、电导率、高锰酸盐指数、浊度B．高锰酸盐指数、浊度、TOC、水温、化学需氧量C.pH、电导率、浊度、水温、溶解氧D．氨氮、电导率、高锰酸盐指数、浊度、水温答案：C27．废水监测时，需要单独定量采样的是。()A．悬浮物B．挥发酚C．氨氮D．生化需氧量答案：A28．工业企业厂界噪声监测点位应选在法定厂界外1m，高度525 m以上，距任一反射面距离不小于1m的位置。()A．1.0B．1.2C．1.5D．2.0答案：B29．工业企业厂界噪声监测时，如是稳态噪声，则采取min的等效声级。()A．1B．2C．3D．5答案：A30．噪声测量应在无雨雪、无雷电的天气条件下进行，风速超过m／s时停止测量。()A．4.5B．5.0C．5.5D．6.0答案：B31．地下水质监测中，可以不在现场监测的项目是。()A．水量B．pHC．电导率D．氟化物E．浊度答案：D四、问答题1．实验室内质量控制手段主要有哪些(至少回答出5种)?答案：主要手段包括：实验室的基础工作(方法选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和检定等)，空白值试验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行双样、加标回收率，绘制质量控制图等。2．监测数据“五性”是什么?简述其含义。答案：监测数据“五性”包括：代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。(1)代表性：指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。使监测数据能真实代表污染物存在的状态和污染现状。(2)准确性：指测定值与真实值的符合程度，一般以监测数据的准确度来表征。(3)精密性：指测定值有无良好的重复性和再现性，一般以监测数据的精密度表征。(4)可比性：指用不同的测定方法测量同一样品时，所得出结果的一致程度。(5)完整性：强调工作总体规划的切实完成，即保证按预期计划取得有系统性和连续性的有效样品，而且无缺漏地获得监测结果及有关信息。3．根据《环境监测人员持证上岗考核制度》，考核内容包括几个部分?简述各部分包含的知识点。答案：525 共包括三部分。(1)基本理论考核：包括环境保护基本知识、环境监测基础理论知识、环境保护标准和监测规范、质量保证和质量控制知识、常用数据统计知识、采样方法、样品预处理方法、分析测试方法、数据处理和评价模式。(2)基本技能考核：布点、采样、试剂配制、常用分析仪器的规范化操作、仪器校准、质量保证和质量控制措施、数据记录和处理、校准曲线制作、样品测试以及数据审核程序。(3)样品分析：按照规定的操作程序对发放的考核样品进行分析测试，给出分析结果。4．我国颁布实施的主要环境保护法律有哪些?(至少回答4个)答案：(1)中华人民共和国环境保护法。(2)中华人民共和国水污染防治法。(3)中华人民和国大气污染防治法。(4)中华人民共和国环境噪声污染防治法。(5)中华人民共和国固体废物污染防治法。(6)中华人民共和国海洋污染防治法。(7)中华人民共和国放射性污染防治法。(8)中华人民共和国影响评价法。(9)中华人民共和国清洁生产促进法。五、计算题1．对同一样品作10次平行测定，获得的数据分别为4.41、4.49、4.50、4.51、4.64、4.75、4.81、4.95、5.01和5.39，试检验最大值是否为异常值。取检验水平α=5％。[G0.95(10)=2.176]答案：用Grubbs检验法，为单侧检验：n=10X10=5.39G10=(X10－)／S=(5.39－4.746)／0.305=2.111当n=10时，查表得G0.95(10)=2.176，因G10＜G0.95(10)，所以5.39为正常值。2．氟化物标样的保证值为1.05mg／L，6次测定结果为1.05、1.07、1.06、1.06、1.05和1.05mg/L，试检验测定结果与保证值有无显著差异。[t0.05(5)=2.571]答案：双侧检验：μ0=1.05因为t=2.100＜t0.05(5)=2.571，所以测定值与保证值无显著差异。3．为了确定某方法的检出限，每天测定两个空白，连续测定5d，测定值分别为：(0.0190.017)，(0.0190.019)，(0.0180.019)，(0.0180.018)，(0.0180.019)，该方法的检出限是多少?(α=0.05tf=2.014)525 答案：单侧检验：即方法检出限为0．005。4．用两种不同的方法测定水样中的氨氮，依据方法1的测定结果为2.04、2.06、2.03、2.05和2.04，依据方法2的测定结果为2.04、2.04、2.03、2.02和2.01，检验两种方法测定结果有无显著差异。[F0.025(4,4)=9.60t0.05(8)=2.306]答案：(1)①H0：双侧检验②Xl=2.044X2=2.028S12=0.00013S22=0.00017③Smax2=S22;Smin2=S12;f1=n1－1=4;f2=n2－1=4④F=Smax2/Smin2=0.00017／0.00013=1.31⑤给定α=0.025，查F0.025(4,4)=9.60⑥F=1.31＜F0.025(4,4)所以两种方法有相同的精密度(2)①H0：μ1－μ2=0双侧检验②R=S12＋S22=0.00013＋0.00017=0.0003f=nl+n2－2=5＋5－2=8③(当n1=n2时)④给定α=0.05，查t0.05(8)=2.306t=2.07＜t0.05(8)，所以两种方法测定结果无显著差异。5．对A样品测定结果为8.21、8.47、8.56、8.38、8.42、8.29、8.64和8.53，推算在0.95置信水平下，总体值的置信区间。t0.05(7)=2.365。答案：f=n-1=7双侧检验在0.95置信水平下，总体均值的区间为[]=[8.318，8.558]525 参考文献[1]国家环境保护总局．环境监测质量管理规定．环发[2006]114号文件．北京：国家环境保护总局，2006．[2]国家环境保护总局．环境监测人员持证上岗考核制度．环发[2006]114号文件．北京：国家环境保护总局，2006．[3]中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组．环境水质监测质量保证手册．2版．北京；化学工业出版社，1994．[4]国家认证认可监督管理委员会．实验室资质认定评审准则．国家认证认可监督管理委员会通知．北京：国家认证认可监督管理委员会，2007．[5]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[6]国家环境保护总局《空气和废气监测分析方法》编委会．空气和废气监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2003．[7]地表水环境质量标准(GB3838-2000)．[8]污水综合排放标准(GB8978-1996)．[9]环境空气质量标准(GB3095-1996)．[10]声环境质量标准(GB3096-2008)．[11]水质采样样品的保存和管理技术规定(GBl2999-1991)．[12]地表水和污水监测技术规范(HJ／T91-2000)．[13]水质河流采样技术指导(HJ／T52-1999)．[14]环境空气质量手工监测技术规范(HJ／T194-2005)．[15]国家环境保护总局《环境空气质量监测规范》编写组．环境空气质量监测规范(试行)．第4号．北京：国家环境保护总局，2007．[16]室内空气质量标准(GB／T18883-2000)．[17]环境空气质量自动监测技术规范(HJ／T193-2005)．[18]固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)．[19]大气污染物无组织排放监测技术导则(HJ／T55-2000)。[20]土壤环境监测技术规范(HJ／T166-2004)．[21]工业固体废物采样制样技术规范(HJ／T20-1998)．[22]工业企业厂界环境噪声排放标准(GBl2348-2008)．525 [23]室内环境空气质量监测技术规范(HJ／T167-2004)．[24]水泥厂大气污染物排放标准(GB4915-1996)．[25]城市区域环境振动测量方法(GBl0071-88)．[26]生物监测质量保证规范(GB／T16126-1995)．[27]酸沉降监测技术规范(HJ/Tl65-2004)．[28]水污染物排放总量监测技术规范(HJ／T92-2000)．[29]水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范(HJ／T356-2007)．[30]地下水环境监测技术规范(HJ／T164-2004)．[31]建设项目竣工环境保护验收监测技术规范水泥制造(HJ／T256-2006)．[32]固定污染源质量保证与质量控制技术规范(试行)(HJ／T373-2007)．[33]国家认证认可监督管理委员会．实验室资质认定工作指南(第二版)．北京：中国计量出版社，2007．[34]国家环境保护总局．建设项目环境保护设施竣工验收监测技术要求(试行)．环发[2000]38号(附件)．北京：国家环境保护总局，2000．命题人：王伟史箴审题人：张榆霞史箴池靖夏新第六章生态环境遥感监测与评价分类号：E一、填空题1．遥感解译矢量图层的质量检查，主要是对、和进行检查。答案：一斑多码邻斑同码非用户代码2．在全国生态监测与评价使用的土地利用／覆盖分类系统中，灌木林地是指郁闭度大于％，高度在m以下的矮林地和灌丛林地。答案：4023．在全国生态监测与评价使用的土地利用／覆盖分类系统中，城乡、工矿和居民用地包括、和三类。答案：城镇用地农村居民点用地其他建设用地4．在全国生态监测与评价使用的土地利用／程盖分类系统中，林地包括、525 、疏林地和四类。答案：有林地灌木林地其他林地5．在全国生态监测与评价工作中，按照覆盖度可把天然草地划分为高覆盖度、中覆盖度和低覆盖度三类，其划分的阈值为：——、——和——。答案：大于50％20％～50％5％～20％6．在全国生态监测与评价使用的土地利用／覆盖分类系统中，耕地中水田可分为、、和四类。答案：山区水田丘陵水田平原水田大于25°坡地水田7．遥感信息提取主要有两个途径，即目视解译和。答案：计算机数字图像处理8．TM数据的覆盖周期为d。答案：169．美国地球资源卫星Landsat5的扫描宽度为km。答案：18510．CBERS-02B平台搭载的高分辨率相机HR的空间分辨率为m。答案：2.3611．目前发射的环境与灾害监测预报小卫星(HJ-lA、HJ-1B)可形成对国土d的快速重访能力，A星和B星的单独重访周期为d。答案：2412．环境与灾害监测预报小卫星的CCD相机有个波段，每个波段的空间分率为m。答案：43013．环境与灾害监测预报小卫星的单个CCD相机扫描宽度km，两台CCD相机联合可形成km的宽度。答案：36070014．遥感解译中解译人员应对自己作业区内的耕地、林地、牧草地、地理单元及其坡度情况有一个宏观了解。必要时应进行，利用影像和地形图在实地进行对照分析。答案：野外调查15．遥感数据分辨率一般分为光谱分辨率、和三种。答案：时间分辨率空间分辨率16．遥感分类中按遥感平台可分为地面遥感、和。525 答案：航空遥感航天遥感17．遥感图像解译中，解译者必备的知识有、地理区域知和。答案：专业知识遥感系统知识18．生态系统是指在一定空间内生物的成分和非生物的成分通过物质循环和能量的流动相互作用、互相依存而构成的一个。答案：生态学功能单位19．自然保护区通常可分为、缓冲区和实验区三个区。答案：核心区20．生态系统的四个组成要素是、消费者、分解者及。答案：生产者非生物环境21．生态系统的基本功能有、物质循环和。答案：能量流动信息传递22．自然保护区包括自然生态系统自然保护区、野生生物类自然保护区和三类。答案：自然遗迹类自然保护区23．生物多样性可以从遗传多样性、和生态系统与景观多样性三个层次上描述。答案：物种多样性24．生态平衡是一种平衡。答案：动态25．生物入侵可分为侵入、、适应和四个阶段。答案：定居扩展26．生态环境质量评价指标选择的原则有代表性原则、全面性原则、原则、简明性原则、方便性原则及原则。答案：综合性适用性二、判断题1．在全国生态监测与评价中，土地分类采用全国二级分类系统：一级分为6类，主要 根据土地的自然生态和利用属性；二级分为26个类型，主要根据土地经营特点、利用方式和覆盖特征；耕地根据地形特征进行了三级划分，即进一步划分为平原、丘陵、山区和坡度大于25°的耕地。()525 答案：正确2．有林地是指郁闭度大于30％的天然林和人工林。()答案：正确3．沙地中不包括沙漠。()答案：错误正确答案为：沙地是指地表为沙覆盖，植被覆盖度小于5％的土地，包括沙漠。4．疏林地是指郁闭度为10％～30％的稀疏林地。()答案：正确5．旱地是指无灌溉水源及设施，靠天然降水生长作物的耕地；有水源和浇灌设施，在一般年景下能正常灌溉的旱作物耕地；以种菜为主的耕地；正常轮作的休闲地和轮歇地。()答案：正确6．植被指数NDVI的中文名称为归一化差值植被指数。()答案：正确7．遥感影像的主要的判读特征有形状、大小、色调、阴影和纹理等。()答案：正确8．一般来说，地物一旦确定，其判读标志是不变的。()答案：错误正确答案为：遥感影像上地物判读标志与影像波段组合、获取时相、传感器等因素相关，不是固定不变的。9．生态系统是指在一定空间内生物的成分和非生物的成分通过物质循环和能量流动相互作用、互相依存而构成的一个生态学结构单位。()答案：错误正确答案为：生态系统是指在一定空间内生物的成分和非生物的成分通过物质循环和能量流动相互作用、互相依存而构成的一个生态学功能单位。10．初级生产量也称为第一性生产量。()答案：正确11．初级生产量是指生态系统中植物所固定的太阳能或所制造的有机质。()答案：正确12．次级生产量也称为第二性生产量。()答案：正确525 13．次级生产量是指生态系统中的动物或其他异养生物通过消耗植物，而不是直接利用太阳能所制造的有机物质和固定的能量。()答案：正确14．自然保护区通常可分为核心区、缓冲区和旅游区三个区。()答案：错误正确答案为：自然保护区通常可分为核心区、缓冲区和实验区三个区。15．两个或多个植物群落之间(或生态地带之间)的过渡区域称为生态交错区或生态过渡带。()答案：正确16．任何自然生态系统中，分解者都是必不可少的。()答案：正确17．一个功能完整的生态系统的最少生物组成成分应该包括植物和分解者。()答案：正确18．在全国生态功能区划中，生态系统服务功能的一级类型分为生态调节功能、产品提供功能与人居保障功能三大功能。()答案：正确三、选择题1．大地控制点的英语缩写是。()A．GCPB．GPCC．PCGD．CPG答案：A2．在影像的重采样之后对影像的命名：如PATH号为120、ROW号为25，接收时间由头文件读出，如某影像接收时间为2006年6月25日，则采样后影像命名为432img。()A．20060625120025B．12002520060625C．12020060625025D．02520060625120答案：B3．在影像的重采样过程中采样像元的大小一般与其空间分辨率保持一致，LandsatTM影像的像元大小为m。()A．15×15B．20×20C．30×30D．15×30525 答案：C4．中覆盖度草地的定义是。()A．指覆盖度＞50％的天然草地、改良草地和割草地。此类草地一般水分条件较好，草被生长茂密B．指覆盖度在20％～50％的天然草地和改良草地，此类草地一般水分不足，草被较稀疏C．指覆盖度在5％～20％的天然草地，此类草地水分缺乏，草被稀疏，牧业利用条件差D．指覆盖度在1％～5％的天然草地，此类草地水分缺乏，草被稀疏，牧业利用条件差答案：B5．遥感解译标志分可分为解译标志和解译标志。()A．色调，形状B．直接，间接C．大小，形状D．熟悉，陌生答案：B6．标准假彩色合成(如HTM4、3、2合成)的卫星影像上大多数植被的颜色是。()A．绿色B．红色C．蓝色D．青色答案：B7．TM数据计算归一化植被指数(NDVI)时，使用的波段是：。()A．3和1B．3和2C．4和3D．5和3答案：C8．各种地物的物质成分，表面结构以及表面温度等的不同，造成的特性也不 同。这种光谱特性上的差异在图像上表现为色调的深浅或彩色的差异。()A．光谱B．亮度C．灰度D．温度答案：A9．图像校正包括辐射校正与。()A．大气校正B．光谱校正C．几何校正D．传感器校正答案：C10．“3S"’指的是：。()A．GIS、RS、GPSB．GIS、DSS、GPSC．GIS、GPS、OSD．GIS、DSS、RS525 答案：A11．下列对各类生态系统特征的描述，正确的是。()A．森林生态系统植物种类繁多，但其调节能力差B．草原上生活着多种动物，其中主要是两栖类动物C．自然生态系统中的能量可以循环流动D．任何自然生态系统中，分解者都是必不可少的答案：D12．生态系统的营养级一般不超过5～6级，原因是。()A．能量在营养级间的流动是逐级递减的B．能量是守恒的C．消费者数量不足D．生态系统遭到破坏答案：A13．下列不属于生态系统组成要素的是。()A．生产者B消费者C．分解者D．汽车制造厂答案：D14．下列哪项不属于生物入侵的阶段：。()A．侵入B．定居C．繁殖D．扩展答案：C15．不属于生物多样性的层次是：。()A．遗传多样性B．物种多样性C．生态系统多样性D．种群多样性答案：D16．下列叙述正确的是：。()A．初级生产也称作第一性生产B．生态平衡是一种静态平衡C．食物网越简单，生态系统越稳定D．自然保护区通常分为核心区、缓冲区和旅游观光区答案：A17．下列关于自然保护区的功能的描述，错误的是：()A．提供生态系统的天然“本底”525 B．动植物及微生物物种的天然储存库C．科学研究的天然实验室D．为人类提供生态产品的基地答案：D四、问答题1．在生态环境监测中我们会采用3s技术对研究区域进行遥感解译，试回答3S系统的含义。答案：3S技术是指遥感技术、地理信息系统技术和全球定位系统技术。2．简述遥感数据空间分辨率和时间分辨率的含义。答案：空间分辨率：指影像上能够详细区分的地面最小单元的尺寸或大小。时间分辨率：指同一地区遥感影像重复覆盖的最小时间间隔。3．简要说明地理信息系统的组成。答案：一个完整的G1S主要由四个部分构成，即计算机硬件系统、计算机软件系统、地理数据(或空间数据)和系统管理操作人员。其核心部分是计算机系统(软件和硬件)，空间数据反映GIS的地理内容，而管理人员和用户则决定系统的工作方式和信息表示方式。4．简述生态系统的概念。答案：在一定空间内生物成分和非生物成分通过物质循环和能量流动相互作用、互相依存而构成的一个生态学功能单位。5．简述何谓生态监测。答案：以生态学原理为理论基础，运用可比的和较成熟的方法，对不同尺度的生态环境质量状况及其变化趋势进行连续观测和评价的综合技术。6．简述生态系统的组成要素及基本功能。答案：生态系统的组成要素为生产者、消费者、分解者及非生物环境，生态系统的基本功能有能量流动、物质循环和信息传递。7．简述自然保护区的主要功能。答案：(1)提供生态系统的天然“本底”。(2)动植物和微生物物种及其群体的天然储存库。(3)进行科学研究的天然实验室。(4)活的自然博物馆，向群众普及自然界知识和宣传自然保护的重要场所。(5)有助于改善环境，保持地区生态平衡。8．简述生物多样性及其层次。答案：生物多样性是指生命有机体及其赖以生存的生态综合体的多样性和变异性，有三个层次，即遗传多样性、物种多样性、生态系统与景观多样性。525 9．简述生态环境质量评价。答案：生态环境质量评价是指根据特定的目的，选择具有代表性、可比性、可操作性的评价方法和指标，对生态环境质量的优劣程度进行定性或定量的分析和判别。10．简述自然保护区的类型。答案：自然生态系统自然保护区：以具有一定代表性、典型性和完整性的生物群落和非生物环境共同组成的生态系统作为主要保护对象的一类自然保护区。野生生物类自然保护区：以野生生物物种，尤其是珍稀濒危物种种群及其自然生境为主要保护对象的一类自然保护区。自然遗迹类自然保护区：以特殊意义的地质遗迹和古生物遗迹等作为主要保护对象的一类自然保护区。11．简述生态交错区或过渡区。答案：生态交错区或过渡区是两个或多个群落之间(或生态地带之间)的过渡区域。群落交错区的环境条件比较复杂，能为不同生态类型的植物定居，从而为更多的动物提供食物、营巢和隐蔽条件，故在群落交错区往往包含两个重叠群落中所有的一些种以及交错区所特有的种，故生物多样性较高。参考文献[1]孙儒泳，等。普通生态学．北京：高等教育出版社，1997．[2]蔡晓明．生态系统生态学．北京：科学出版社，2000．[3]中国环境监测总站．中国生态环境质量评价研究．北京：中国环境科学出版社，2004．[4]万本太，等．中国环境监测技术路线研究．长沙：湖南科学技术出版社，2003．[5]环境保护部，中国科学院．全国生态功能区划．2008(环境保护部网站)．[6]赵英时．遥感应用分析原理与方法．北京：科学出版社，2003．[7]李博，等．生态学．北京：高等教育出版社，2000，[8]邬伦，刘瑜，等．地理信息系统——原理、方法和应用．北京；科学出版社，2005．[9]国家环境保护总局．生态环境状况评价技术规范(试行)(HJ／T192-2006)．[10]中国环境监测总站．2008年全国生态监测与评价实施方案．2008．命题：张翠萍史健康刘海江审题：刘海江陈表娟张建辉第七章放射性测量525 第一节放化分析(一)钾-40的测定分类号：R1-1主要内容①土壤中放射性核素的γ能谱分析方法(GB／T11743-1989)②水中钾-40的分析方法(GB／T11338-1989)(原子吸收分光光度法)③水中钾-40的分析方法(GB／T11338-1989)(火焰光度法)④水中钾-40的分析方法(GB／T11338-1989)(离子选择电极法)一、填空题1．根据《土壤中放射性核素的)γ能谱分析方法》(GB／T11743-1989)，分析土壤中钾-40、用逆矩阵求解其活浓度时，一般选用的特征γ能区峰值为keV。①答案：1460.82．根据《土壤中放射性核素的Y能谱分析方法》(GB／T11743-1989)分析土壤中钾-40时，需用含有已知的刻度源来进行γ谱仪的。①答案：γ射线能量刻度3．《水中钾—40的分析方法》(GB／T11338-1989)中，除特殊说明外，试剂均为纯，作为试剂加入的水均为水或蒸馏水。②③④答案：分析去离子4．《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)中，所使用的钾标准溶液都由配制而成。②③④答案：氯化钾5．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，乙炔-空气火焰原子吸收分光光度法分析水中钾-40时，原子吸收分光光度计使用灯，其波长大于66.49nm。②答案：钾空心阴极6．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，火焰原子吸收分光光度法分析水中钾-40时，钾的吸收值随火炬高度稍有增加，一般选用nm。②答案：107．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，用乙炔-空气火焰原子吸收仪测定水样中元素钾时，在各种元素或混合物存在下测定钾，均(“不”或“／”)干扰或影响，当和钠共存时，可加入一定量的消除影响。②525 答案：不铯二、判断题1．根据《土壤中放射性核素的γ能谱分析方法》(GB／T11743-1989)，全能峰效率是观察谱仪测出的刻度源中能量为(EkeV)的γ射线全能峰净计数率n0(cps)与刻度源γ射线的发射率A0/P的比值。A0为刻度源活度，P为该γ射线的分支比。()①答案：正确2．根据《土壤中放射性核素的γ能谱分析方法》(GB／T11743-1989)分析土壤中钾-40时，用作γ能谱分析效率刻度的标准源，其几何形状要与被测样品相同，但基质密度和有效原子序数不一定与被测样品相近。()①答案：错误正确答案为：基质密度和有效原子序数要尽量与被测样品相近。3．原子吸收分光光度法、火焰光度法和离子选择电极法都是分析水中钾-40的国标中的方法。()②③④答案：正确4．《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)不适用于废水样品。()②③④答案：错误正确答案为：该标准适用于河水、湖水、泉水、海水、井水、自来水和废水中钾-40的分析。5．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，离子选择电极法分析水中钾-40时，当铵离子浓度超过钾离子浓度3倍时，有30％的正误差，铵离子浓度越高，误差越大。()④答案：正确6．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，用火焰光度法分析水中钾-40，当钠、铯离子浓度大于10-3mol／L时，钙离子浓度大于10-2mol／L时，对测定产生正干扰。()③答案：正确7．《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)中的原子吸收分光光度法可以不经换算直接分析钾-40。<)②答案：错误525 正确答案为：《水中钾-40的分析方法》(GBll338-1989)中的原子吸收分光光度法、火焰光度法和离子选择电极法都是分析水样中元素钾含量，然后通过钾，40的丰度、半衰期等计算出钾-40含量。8．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，原子吸收分光光度法分析水中钾-40时，因钾含量在0.2～10.0mg／L之间呈线性关系，所以钾含量高的试样需要稀释后再测定。()②答案：正确9．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)用火焰光度法分析水中钾-40中，当试样中钾含量很低时，可用苯做燃料，并加入20％酒精，以提高灵敏度。()③答案：正确10．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，离子选择电极法分析水中钾-40时，若试样中含有有机物，可用硝酸—过氧化氢湿法硝解后再溶解测量。()④答案：正确11．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，离子选择电极法分析水中钾-40时，在共离子存在下，不需分离纯化，可迅速准确地测出结果。()④答案：正确12．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，火焰光度法分析水中钾-40时，需要使用120号汽油或80号汽油。()③答案：正确13．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，原子吸收分光光度法分析水中钾-40时，如水样中含有有机物，则应加密度为1.42mg／ml硝酸10.0ml和少许密度为1.84mg／ml硫酸蒸干处理，然后再进行测定。()②答案：正确三、选择题1．根据《土壤中放射性核素的Y能谱分析方法》(GB／T11743-1989)分析土壤中钾-40时，其体标准源的不均匀性应小于±2％，总不确定度应控制在±％以内。()①A．2B．5C．10D．15答案：B2．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)分析水中钾-40时，如水样中有悬浮物，则需要。()②③④A．过滤B．加热巳加硝酸D．加硫酸525 答案：A3．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，原子吸收分光光度法分析水中钾-40时，若盐酸浓度增大，钾的吸收值有趋向。()②A．降低B．增高C．不变D．先增高后降低答案：A四、问答题根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)分析水中钾-40时，原子吸收分光光度法和火焰光度法中钾标准溶液的配制方法一致，试简述其配制步骤。②③答案：(1)将氯化钾在500℃～550℃马弗炉中灼烧1h后放入干燥器中冷却30min。(2)准确称取氯化钾，溶解后用去离子水定容。(3)贮于塑料瓶中备用。五、计算题1．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)分析水中钾-40时，从工作曲线上查出钾含量3.1×10-3g／L，试计算样品中的钾-40活度浓度(Bq／L)。②③④答案：Ar=k×n=31.2×3.1×10-3=9.7×10-2(Bq／L)2．根据《水中钾-40的分析方法》(GB／T11338-1989)，钾-40在天然钾中的丰度是0.0112％，测出水中钾-40的含量是2.4×10-7g／L，试计算样品水中的钾含量(g/L)。②③④答案：N=n/f=2.4×10-7／0.0112％=2.1×10-3(g/L)参考文献[1]土壤中放射性核素的Y能谱分析方法(GB／T11743-1989)。[2]水中钾-40的分析方法(GB／T11338-1989)．命题：袁之伦赵维钧夏新审核：刘书田赵维钧夏新(二)锶-90的测定分类号：R1-2主要内容①水中锶-90放射化学分析方法离子交换法(GB／T6765-1986)②水中锶-90放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法(GB／T6766-1986)③生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法离子交换法(GB／T11222.2-1989)④生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法(GB／T11222.1-1989)525 一、填空题1．《水中锶-90放射化学分析方法离子交换法》(GB／T6765-1986)适用于水、水和水中锶-90的测定。①答案：饮用地面核工业排放废2．离子交换法测定水中和生物灰中锶—90时，使用50～100目732苯乙烯型强酸性离子交换树脂。①③答案：阳3．二-(2—乙基己基)磷酸萃取色层法测定水中锶-90时，HDEHP-kel-F色层柱下部用玻璃棉填充，每次使用前用溶液通过色层柱，使用后先用淋洗，再用洗至流出液pH=1.0，备用。②答案：硝酸硝酸水4．《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法》(GB／T11222.1-1989)中包括两种测定锶-90的方法，即法和法。④答案：快速放置二、判断题1．二-(2—乙基己基)磷酸萃取色层法测定水中锶-90时，钇-91的存在会干扰锶-90的快速测定。()②答案：正确2．水中和生物灰中锶-90的含量，是根据与其处于放射性平衡的子体核素钇-90的β活度来确定的。()①②③④答案：正确3．锶-90既是发射体α粒子，也是β放射源。()①②③④答案：错误正确答案为：锶-90是纯β放射源。4．二-(2—乙基己基)磷酸萃取色层法测定水中锶-90和二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法测定生物灰中锶-90中，都需要使用原子吸收分光光度计。()②④答案：正确5．离子交换法测定水中和生物灰中锶-90时，用EDTA和柠檬酸两种络合剂将水样中或生物样品灰的浸出液中的钙和镁离子络合，络合是否完全用络黑T溶液检验，如果试液呈现紫红色，则表明钙和镁已经络合完全。()①③525 答案：错误正确答案为：如果试液颜色为蓝色而不出现紫红色，表明钙和镁已经络合完全。6．水中和生物灰中锶-90测定时，如果试样中的锶含量超过1mg，就必须进行样品自身锶含量的测定，并在计算锶的化学回收率时将其扣除。()①②③④答案：正确7．离子交换法测定水中和生物灰中锶-90时，若已知样品中无钡-140存在，样品中不必加入钡载体溶液，也不用淋洗钡。()①③答案：正确8．《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法》(GB／T11222.1-1989)和《生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法离子交换法》(GB／T11222.2-1989)都适用于动、植物灰中锶-90的测定，测定范围都是10-1～10Bq。()③④答案：正确三、选择题1．水中和生物灰中锶-90放射化学分析方法标准中，放射性测量装置探测的射线是。()①②③④A．中子B．αC.βD．γ答案：C2．离子交换法测定水中锶-90时，若水样中钙的浓度超过1.5g／L，会使锶的化学回收率。()①A．偏高B．偏低C．不变D．先偏高后偏低答案：A3．离子交换法测定水中和生物灰中锶-90中，在钙淋洗剂通过交换柱时，需要不断检查流出液中是否存在钙离子，检查时使用溶液。()①③A．草酸B．草酸-草酸铵C。硝酸D．钙淋洗剂答案：B四、问答题试列出二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法测定水中锶-90中使用的主要仪器设备。②答案：(1)低本底β射线测量仪。(2)分析天平<感量0.1mg)。(3)原子吸收分光光度计。(4)马弗炉。五、计算题525 1999年用放化方法分析生物样品中的90Sr含量，样品重量10.0g，化学回收率84.2％，仪器的α探测效率43.2％，β探测效率31.8％，测量时间1000nmin，测得总计数2520，仪器本底计数率为α0.04min-1，β0.9min－1。试求该样品的90Sr含量(Bq／kg)。①②③④答案：β总计数率：2520／1000=2.52(cpm);β本底计数率：0.9cpmC90Sr=(2.52－0.9)×1000／(60×0.318×0.842×10.0)=10.1(Bq／kg)参考文献[1]水中锶-90放射化学分析方法离子交换法(GB／T6765-1986)．[2]水中锶-90放射化学分析方法二，<2—乙基己基)磷酸萃取色层法(GB／T6766-1986)．[3]生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法离子交换法(GB／T11222.2-1989)．[4]生物样品灰中锶-90的放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸酯萃取色层法(GB／T11222.1-1989)．命题：袁之伦夏新审核：刘书田赵维钧夏新(三)铀的测定分类号：R1-3主要内容①空气中微量铀的分析方法激光荧光法(GB／T12377-1990)②空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法(GB／T12378-1990)③水中微量铀分析方法(GB／T6768-1986)(液体激光荧光法)④水中微量铀分析方法(GB／T6768-1986)(分光光度法)⑤生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法(GB／T11223.2-1989)⑥土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法(GB／T11220.1-1989)⑦土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取——固体荧光法(GB／T11220.2-1989)一、填空题1．激光荧光法和TBP萃取荧光法测定空气中微量铀时，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的纯试剂。所用水均为水或水。①②答案：分析去离子二次蒸馏2．TBP萃取荧光法测定空气中微量铀的方法原理为：用过滤集尘法过滤的空气滤膜，525 经灰化、脱硅，硝酸处理，经TBP萃取铀，直接取有机相烧制，光电荧光光度计测定。②答案：干法熔珠3．激光荧光法和TBP萃取荧光法测定空气中微量铀时，其取样过程都是在空气取样器上装上直径为100mm的国产一号树脂合成纤维滤布，取样头距地面高m，流速在cm／s范围。①②答案：过氯乙烯1.550～1004．TBP萃取荧光法测定空气中微量铀时，标准曲线必须进行线性回归，并定期(最长不得超过)重做或修正。标准溶液重配和仪器或后，必须重做标准曲线。②答案：三个月修理调整5．在《水中微量铀分析方法》(GB／T6768-1986)中，除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和水或水。③④答案：蒸馏同等纯度6．根据《水中微量铀分析方法》(GB／T6768-1986)，可用配制铀标准贮备溶液的八氧化三铀的纯度，可以是纯或纯。③④答案：基准光谱7．分光光度法测定土壤中铀时，标准曲线必须进行线性回归，并定期(最长不得超过)进行校正。在分析过程中，更换制作标准曲线时所用的任何试剂或仪器时，都必须重作标准曲线。⑥⑦答案：3个月二、判断题1．按照《空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法》(GB／T12378-1990)，铀工作标准系列溶液应在临用前配制，使用的铀标准贮备液是U308的溶液。()②答案：正确2．《空气中微量铀的分析方法激光荧光法》(GB／T12377-1990)适用于空气取样体积为10m3时，7.5×10-11～3.0×10-8g／m3铀的测定。()①答案：正确3．根据《空气中微量铀的分析方法激光荧光法》(GB／T12377-1990)，激光铀分析仪的稳定性应小于±15％，激光强度不小于30％。()①答案：错误525 正确答案为：激光铀分析仪的稳定性应小于±10％，激光强度不小于40％。4．根据《空气中微量铀的分析方法激光荧光法》(GB／T12377-1990)，样品溶液必须无色透明，加入荧光增强剂后，如果产生沉淀，必须将待测液进行稀释或离心处理，不再浑浊方可测量。()①答案：正确5．激光荧光法和TBP萃取荧光法测定空气中微量铀，在计算铀的分析结果时，需用各种铀同位素在天然铀中的丰度。()①②答案：错误正确答案为：不需用各种铀同位素在天然铀中的丰度来计算铀含量。6．测定空气中微量铀的激光荧光法和TBP萃取荧光法中，均规定空气取样时记录气温、气压和取样体积。()①②答案：正确7．按照《空气中微量铀的分析方法激光荧光法》(GB／T12377-1990)，荧光增加剂的荧光增强倍数不小于100倍。()①答案：正确8．根据《水中微量铀分析方法》(GB／T6768-1986)，液体激光荧光法分析水中微量铀的方法原理可以概述为：直接向水中加入荧光增强剂，使之与水样中铀酰离子生成一种简单的络合物，在激光(λ=337.1nm)激发下产生荧光。当钠浓度在一定范围时，其荧光强度与试样钠含量成正比。()③答案：正确9．《水中微量铀分析方法》(GB／T6768-1986)中规定，液体激光荧光法中使用的荧光增强剂的荧光增强倍数不小于1000倍。()③答案：错误正确答案为：应该不小于100倍。10．根据《水中微量铀分析方法》(GB／T6768-1986)，分光光度法测定水中微量铀中，在用40％硝酸铵溶液洗涤有机相时，如果含铁量太高，不易洗至无色，可采用40％硝酸铵加5％抗坏血酸的混合溶液洗涤。()④答案：正确11．测定生物样品灰中铀时，激光液体荧光法不需使用荧光增强剂。()⑤答案：错误525 正确答案为：激光液体荧光法需使用荧光增强剂。12．《生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法》(GB／T11223.2-1989)适用于各类动物和植物样品灰中铀的测定。()⑤答案：正确13．分光光度法测定土壤中铀时，在测定前，都需要对土壤进行灼烧去除有机物。()⑥⑦答案：正确14．分光光度法测定土壤中铀的测定范围为0.1～10μg／g。()⑥⑦答案：错误正确答案为：测定范围应为0.5—15μg／g。三、选择题1．激光荧光法和TBP萃取荧光法测定空气中微量铀时，空气中主要的干扰元素是硅，用来去除此干扰的酸是。()①②A．硫酸B．盐酸C．硝酸D．氢氟酸答案：D2．根据《水中微量铀分析方法》(GB／T6768-1986)中分光光度法分析水中微量铀的原理是：在硝酸介质中，铀酰离子与硫氰酸根生成的络合物被磷酸三丁酯定量萃取后，经反萃取，然后以分光光度法测定铀。该试剂贮存于棕色玻璃瓶内。()④A．水B．苯C．铀试剂ⅢD．酚酞答案：C3．根据《水中微量铀分析方法》(GB／T6768-1986)，用分光光度法分析水中微量铀的测定范围为μg/L。()④A．0.05～100B．0.02～20C．2～100D．0.05～20答案：C4．《水中微量铀分析方法》(GB／T6768-1986)中采用来制备铀标准溶液。()③④A．U308B．氯化铀C．氟化铀D．硫酸铀答案：A四、问答题1．阐述激光荧光法测定空气中微量铀时样品的处理步骤。①525 答案：(1)取空白滤布和取样后的滤布，撕去纱布，分别放入铂坩埚中，并置于马弗炉内缓慢升温至700℃，灼烧1h。(2)取出坩埚冷却，加入2m1硝酸，在电热砂浴上加热至冒烟，滴加氢氟酸0.5m1，继续加热至近干：如果灰分大，可再滴加氢氟酸至脱硅完全。(3)取下坩埚，再加入硝酸2ml，蒸至近干，用酸化水洗涤坩埚三次，合并于10m1容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，备用。2．激光荧光法测定空气中微量铀时，样品液或空白试验液荧光强度读数计算值的计算公式为：M=(N1－N0)／(N2－N1)。试说明N0、Nl和N2代表的含义。①答案：N0——溶液未加荧光增强剂前荧光强度读数；N1——溶液加入荧光增强剂后荧光强度读数；N2——溶液在加入铀标准工作液后荧光强度读数。3．根据《水中微量铀分析方法》(GB／T6768-1986)，分光光度法测定水中微量铀时，如果水样中含有机物较多，应该如何处理?②答案：应将水样蒸干，反复用硝酸和过氧化氢处理，蒸干，直至残渣变白为止。五、计算题按照空气中微量铀的分析方法，为测定回收率，向样品中加入铀量0.100μg，加入铀的样品中铀的测定值为0.084μg，试计算回收率。①②答案：R(％)=(Cl／C2)×100％=(0.084／0.100)×100％=84％参考文献[1]空气中微量铀的分析方法激光荧光法(GB／T12377-1990)．[2]空气中微量铀的分析方法TBP萃取荧光法(GB／T12378-1990)．[3]水中微量铀分析方法(GB／T6768-1986)．[4]生物样品灰中铀的测定激光液体荧光法(GB／T11223.2-1989)．[5]土壤中铀的测定CL-5209萃淋树脂分离2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法(GB／T11220.1-1989)．[6]土壤中铀的测定三烷基氧膦萃取——固体荧光法(GB／T11220.2-1989)．命题：袁之伦赵维钧夏新审核：刘书田赵维钧(四)镭-226的测定分类号：R1-4主要内容525 水中镭-226的分析测定(GB／T11214-1989)一、填空题1．根据《水中镭-226的分析测定》(GB／T1121-1989)，闪烁室在使用前应严格检查，一般同一批闪烁室应定期随机抽出％左右进行K值的刻度。刻度闪烁室所用的镭标准源应与基本相当。答案：30所分析水中镭的浓度2．硫酸钡共沉淀射气闪烁法测定水中镭-226的原理为：以硫酸钡作载体，共沉淀水中镭。沉淀物溶解于碱性溶液，封闭于扩散器中积累，转入闪烁室，测量、计算镭含量。答案：EDTA氡3．《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)在闪烁室尺值的刻度的测量步骤中规定，在进气完毕后，放置h进行测量。测量时取次读数。每次测量时间视镭的活度而定，一般为5～10min。如果读数I不符合I±(I)0.5时，应读数，弃去超差的读数后，取其平均值进行计算。答案：3三再取第四次二、判断题1．根据《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)，对于镭含量较高的水样，闪烁室本底值可以略高于一般水平，并保持使用活性炭管。()答案：错误正确答案为：此时活性炭管可以酌情去掉。2．《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)中，采用两种测定方法：氢氧化铁-碳酸钙载带射气闪烁法和硫酸钡共沉淀射气闪烁法。()答案：正确3．《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)也适用于铀矿冶炼排放废水和矿坑水中含量为2.0×10-3～3.0×103Bq·L-1镭-226的分析测定。()答案：正确4．《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)中规定，闪烁室与探测器连接部位允许漏光。()答案：错误正确答案为：闪烁室与探测器连接部位不得漏光。525 5．《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)要求，使用不同厂家的试剂时，应事先分析试剂的本底值。氯化钡、氯化钙和无水碳酸钠中镭的含量不应大于2×10-3Bq／g。()答案：正确三、选择题1．《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)中，进入闪烁室的放射性核素是。()A．铀-238B．钍-232C．氡-222D．镭-226答案：C2．《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)中规定，确定探测器阈电压和工作电压时，“坪”长应。()A。大于60VB．小于60VC.大于80VD．小于80V答案：A3．镭-226的衰变产物是。()A．铀-238B．氡-222C．钍-232D．铅-210答案：B四、问答题1．简述《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)中探测器阈电压和工作电压的确定过程。答案：(1)将扩散器中液体镭标准源所积累的氡，送入已抽成真空的闪烁室。(2)放置3h后，用氡钍分析仪测定不同甄别阈值下的高压-计数率关系曲线和相应甄别阈值下的高压-本底计数率关系曲线。(3)从中选取本底计数率较低，“坪”长大于60V，“坪”斜率小于10％的曲线的阈电压和相应的高压，即为探测器的阈电压和工作电压。2．简述根据《水中镭-226的分析测定》(GB／T11214-1989)测定水中镭-226中的封源过程。答案：(1)将装有镭标准源的扩散器，用真空泵或双链球排气10～15min，驱尽扩散器中的氡。(2)旋紧扩散器两口的螺丝夹，积累氡。(3)记录镭源活度和封闭时间。五、计算题测定水中镭-226中，查表得氡的增长因子(累计系数)为0.166，测得的平均计数率为48cpm，闪烁室的本底计数率是3cpm，镭标准源的活度为20Bq，试计算闪烁室的K值。答案：K=a(1－eu)(I－I0)=20×0.166／(48－3)=0.074(Bq／cpm)参考文献525 水中镭-226的分析测定(GB／T11214-1989)．命题：袁之伦夏新审核：刘书田赵维钧(五)钍的测定分类号：R1-5主要内容水中钍的分析方法(GB／T11224-1989)一、填空题1．根据《水中钍的分析方法》(GB／T11224-1989)，水样中锆、铀总量分别超过10μg、100μg时，会使钍的测定结果。答案：偏高2．《水中钍的分析方法》(GB／T11224-1989)中规定，显色剂的使用期不得超过，否则会影响钍的测定。答案:1个月3．根据《水中钍的分析方法》(GB／T11224-1989)进行碳酸盐结构地层的水样中钍的测定时，由于含碳酸根较高，影响钍的定量沉淀，此时可在水样中加入，使钍形成溶度积小得多的沉淀。答案：过氧化氢水合过氧化钍(Th2O7·llH2O)4．根据《水中钍的分析方法》(GB／T11224-1989)，溶解钍和镁的共沉淀物时，应缓慢加入硝酸，至为宜。答案：恰好溶解沉淀二、判断题1．根据《水中钍的分析方法》(GB/Tll224-1989)，更换试剂或分光光度计需要调整、更换零件时，必须重做工作曲线。()答案：正确2．《水中钍的分析方法》(GB／T11224-1989)适用于核工业排放废水中钍的测定。()答案：错误正确答案为：《水中钍的分析方法》(GB／T11224-1989)适用于地面水、地下水和饮用水中钍的测定。三、选择题525 《水中钍的分析方法》(GB／T11224-1989)中需要测量的射线是。()A．中子B．αC．βD．都不需要答案：D四、问答题简述依据《水中钍的分析方法》(GB／T11224-1989)进行水中钍测定的方法原理。答案：(1)水样中加入镁载体和氢氧化钠后，钍和镁以氢氧化物形式共沉淀。(2)用浓硝酸溶解沉淀，溶解液通过三烷基氧膦萃淋树脂萃取色层柱选择性吸附钍。(3)草酸—盐酸溶液解吸钍。(4)在草酸—盐酸介质中，钍与偶氮胂生成红色络合物，于分光光度计660nm处测量其吸光度。参考文献水中钍的分析方法(GB／T11224-1989)．命题：袁之伦赵维钧审核：刘书田赵维钧(六)铯-137的测定分类号：R1-6主要内容①水中铯-137放射化学分析方法(GB／T6767-1986)②生物样品灰中4~-137的放射化学分析方法(GB／T11221-1989)一、填空题1．《水中铯-137放射化学分析方法》(GB／T6767-1986)适用于水、水和水中铯-137的测定。①答案：饮用地面核工业排放废2．测定水中和生物样品灰中铯-137活度的计数器必须进行，即确定测量装置对已知活度的铯-137的响应，它可用来表示。①②答案：刻度(或校准)探测效率3．测定水中和生物样品灰中铯-137过程中，加入磷钼酸铵吸附铯时，如果发现磷钼酸铵由黄变为蓝绿色，可加入几滴饱租溶液，使磷钼酸铵保持黄色。①②答案：高锰酸钾二、判断题1．根据《水中铯-137放射化学分析方法》(GB／T525 6767-1986)，仪器刻度所使用的方法是采用参考源直接进行。()①答案：错误正确答案为：应采用不同Cs载体的加标法。2．测定铯-137的样品，如果从采样到测定的时间超过1年，则应考虑其在此期间铯-137的衰变，并给予校正。()①②答案：正确3．《生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法》(GB／T11221-1989)适用于动、植物灰中铯-137的测定。()②答案：正确4．测定水中和生物样品灰中铯-137时，试剂空白试样的平均计数率和标准误差应在仪器本底计数及其统计误差范围内。()①②答案：正确5．《生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法》(GB／T11221-1989)中所说的检验源与《水中铯-137放射化学分析方法》(GB／T6767-1986)中所说的参考源是一回事。()①②答案：正确6．根据《水中铯-137放射化学分析方法》(GB／T6767-1986)，样品中如有铯-134、铯-136和铯-138存在，必须用低本底γ谱仪进行铯-137测定。()①答案：正确三、选择题1．根据《生物样品灰中铯—137的放射化学分析方法》(GB／T11221-1989)，每当更换试剂时必须进行空白试验，试样数不得少于个。()②A．2B．4C．6D．8答案：B2．根据《生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法》(GB／T11221-1989)，试样的铯-137含量最后表示为。()②A．Bq／LB．Bq／gC．g／kgD．g/L答案：B3．测定水中和生物样品灰中铯-137时，所使用的铯载体溶液是由配制而成的。()①②A．氯化铯B．氯化钙C．氢氧化铯D．硫酸钙525 答案：A四、问答题1．简述依据《水中铯-137放射化学分析方法》(GB／T6767-1986)进行测定的方法原理。①答案：水样中定量加入稳定铯载体，在硝酸介质中用磷钼酸铵吸附分离铯，用氢氧化钠溶液溶解磷钼酸铵，在柠檬酸和乙酸介质中以碘铋酸铯沉淀形式分离纯化铯，以低本底β射线测量仪进行计数。2．简述依据《生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法》(GB／T11221-1989)进行测定的方法原理。②答案：在酸性介质中，用无机离子交换剂——磷钼酸铵选择性地定量吸附铯，以使铯浓集并去除干扰。然后用氢氧化钠溶液溶解吸附铯后的磷钼酸铵，并转化为柠檬酸和乙酸体系，进行碘铋酸铯沉淀。干燥至恒重，测量与计算铯-137的放射性活度。参考文献[1]水中铯-137放射化学分析方法(GB/T6767-1986)．[2]生物样品灰中铯-137的放射化学分析方法(GB／T11221-1989)．命题：袁之伦夏新审核：刘书田赵维钧(七)总α、总β测定分类号：R1-7主要内容生活饮用水标准检验方法放射性指标(GB／T5750.13-2006)一、填空题1．《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB／T5750.13-2006)中，总α放射性是指天然水中除以外的所有α辐射体，包括和核素的总放射性浓度。答案：氡天然人工2．《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB／T5750.13-2006)中，测量总α放射性的方法有种，法、法和法。答案：3厚样比较测量标准曲线3．《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB／T5750.13-2006)中，测量总β放射性的方法称为，使用的放射性测量装置是。525 答案：薄样法低本底α、β测量仪二、判断题《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB／T5750.13-2006)中，测量总α放射性的方法适用于测定生活饮用水及其水源水中总α放射性浓度。()答案：正确三、选择题在《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB／T5750.13-2006)中，总β放射性测量中标准源使用的物质是。()A．氯化钾B．氯化钠C．氯化铯D．氯化铀答案：A参考文献生活饮用水标准检验方法放射性指标(GB／T5750.13-2006)．命题：袁之伦审核：刘书田赵维钧第二节核物理测量(一)α、β表面污染分类号：R2-1主要内容《表面污染测定第—部分β发射体(最大β能量大于0.15MeV)和α发射体》(GB／T14056-1993)一、判断题1．《表面污染测定第一部分β发射体(最大β能量大于0.15MeV)和α发射体》(GB／T14056-1993)适用于皮肤和工作服的污染测定。()答案：错误正确答案为：不适用于皮肤和工作服的污染测定。2．α、β表面污染可以通过直接测量方法来测定，但不宜通过间接方法测定。()答案：错误正确答案为：直接和间接方法测定都可以。3．《表面污染测定第一部分β发射体(最大β能量大于0.15MeV)和α发射体》(GB／T525 14056-1993)适用于以单位面积放射性活度表示设备、设施、放射性物质的容器以及密封源的表面污染测定。()答案：正确4．α、β表面污染间接测量法只能测定可去除的表面污染。()答案：正确5．α、β表面污染直接测量法测定可去除的与固定的表面污染之和。()答案：正确6．仪器效率与源的能谱无关。()答案：错误正确答案为：与源的能谱有关。7．对于给定的单位面积放射性活度，单位时间从表面射出的粒子数取决于源的自吸收以及源和源衬底的反散射。()答案：正确8．仪器效率等于计数率与源的表面发射率之商。()答案：正确二、选择题1．β表面污染测量时，探测器与被测表面之间的距离为cm。()A．0.5B．1.0C．1.5D．2.0答案：B2．《表面污染测定第一部分β发射体(最大β能量大于0.15MeV)和α发射体》(GB／T14056-1993)中，对β(Eβmax≥0.4MeV)源效率的推荐值为。()A．0.25B．0.5C．0.75D．1.0答案：B3．《表面污染测定第一部分溅射体(最大β能量大于0.15MeV)和α发射体》(GB／T14056-1993)中，对β(0.15＜Eβmax＜0.4MeV)粒子，源效率的推荐值为。()A．0.25B．0.5C．0.75D．1.0答案：A三、问答题1．源的表面发射率是什么?答案：单位时间内从源的表面发出的大于给定能量的给定类型的粒子数。525 2．源(薄源)的效率是什么?答案：源(薄源)的表面发射率与源内单位时间内释放的粒子数之比。3．α、β表面污染仪器的效率是什么?答案：在给定几何条件下仪器的净计数率与源的表面发射率之比。4．简述α、β表面污染测量时的操作规程。答案：(1)应用一个合适的检验源校验仪器是否正常，仪器对检验源的读数变化超过±20％时必须重新校准。(2)必须经常检查仪器本底计数率。(3)测量前，必须测量被测场所的本底计数率。(4)测量期间的几何条件应与仪器校准时所采用的几何条件尽可能保持一致，为此，可采用可移动的定位架。(5)探测器在三倍响应时间内必须保持固定。(6)采用和待测放射性核素相应的仪器效率。四、计算题由于操作失误，一张光滑的工作台面被α辐射体沾污。为了解工作台面的污染水平，使用一台α表面污染测量仪直接进行测量，测得的总计数率n为4cps，未污染台面的本底计数率nb为2cps，仪器的灵敏窗面积W为lO×10cm2，该仪器对α的表面活度响应Ri为2c·s-1·Bq-1·cm2，试计算该工作台面的α表面污染水平As。答案：As=(n－nb)÷Ri=(4－2)÷2=1(Bq／cm2)参考文献表面污染测定第一部分β发射体(最大β能量大于0.15MeV)和β发射体(GB／T14056-1993)．命题：王树明审核：顾洪坤(二)氡及其子体分类号：R2-2主要内容①《环境空气中氡的标准测量方法》(GB/Tl4582-1993)②《住房内氡浓度控制标准》(GB／T16146-1995)一、填空题1．氡子体α潜能是氡子体完全衰变为的过程中放出的。粒子能量的总和。①答案：铅-2102．单位体积空气中氡子体α能值称为。①525 答案：氡子体α潜能浓度3．径迹蚀刻法测量空气中氡浓度是被动式采样，能测量采样期间内氡的。①答案：累计浓度4．活性炭盒法测量空气中氡浓度是被动式采样，能测量采样期间内氡的。①答案：平均浓度5．双滤膜法测量空气中氡浓度是主动式采样，能测量的氡浓度。①答案：采样瞬间6．气球法是主动式采样，能测量出采样瞬间空气中的浓度。①答案：氡及其子体7．室内空气中氡测量的目的是普查、和剂量估算。①答案：追踪8．环境空气中氡的测量中，径迹蚀刻法使用的探测器是或CR-39。①答案：聚碳酸酯片9．在室外用双滤膜法测量环境空气中的氡浓度时，要满足地势开阔，周围10m内无树木和的要求。①答案：建筑物10．用气球法在室内进行氡浓度测量时，进气口距地面高度为m左右。①答案：1.511．住房内氡及其子体对公众的照射是辐射源对公众的附加照射。②答案：天然12．对新建住房，住房内的平衡当量氡浓度年平均值不超过Bq／m3。②答案：10013．对已建住房，住房内的平衡当量氡浓度年平均值不超过Bq／m3。②答案：200二、判断题1．气球法中与流量计连接的采样头用来测量氡子体浓度。()①答案：正确2．用双滤膜法测量室内氡，进气口距地面约1.5m，且与出气口高度差要大于50cm，并在同一方向上。()①答案：错误525 正确答案为：进气口距地面约1.5m，且与出气口高度差要大于50cm，并不在同一方向上。3．用双滤膜法测量室外氡，测量过程中，天空突然下起了雨，立即停止了测量，待雨后12h再继续测量。()①答案：错误正确答案为：待雨后24h再继续测量。4．用双滤膜法测量室外氡，测量过程中，天空突然刮起了大风，立即停止了测量，大风过后12h再继续测量。()①答案：正确5．《环境空气中氡的标准测量方法》(GB／T14582-1993)中等待时间是从采样结束到测量时间开始之间的时间间隔。()①答案：错误正确答案为：是从采样结束到测量时间中点之间的时间间隔。6．活性炭盒法测量环境空气中氡用的γ仪是NaI(T1)或半导体探头配多道脉冲分析器。()①答案：正确7．环境空气中氡测量时，气球法刻度用的α参考源是241Am或239Pu源。()①答案：正确8．用双滤膜法测量环境空气中氡浓度时，每半年要用标准氡室对测量装置刻度一次。()①答案：错误正确答案为：每年刻度一次。三、选择题1．径迹蚀刻法、活性炭盒法滤膜的作用是：。()①A．防止氡气进入采样盒B．防止尘土进入采样盒C．防止氡子体进入采样盒D．防止氡及其子体一并进入采样盒答案：C2．双滤膜法出口膜的作用是：。()①A．让氡穿过，与其平衡的子体留在膜上B．防止尘土对测量的影响C．让氡留在膜上，与其平衡的子体穿过D．同时过滤掉氡及其平衡的子体答案：A525 3．双滤膜法入口膜的作用是：。()①A．让部分氡穿过，与其平衡的子体留在膜上B．防止尘土对测量的影响C．让纯氡穿过，全部滤掉氡子体D．同时过滤掉氡及其子体答案：C4．双滤膜法入口膜至少要层滤膜，以致全部滤掉氡子体。()①A．1B．2C．3D．4答案：C5．连续氡检测仪要求在密闭条件下，采样测量的时间为：h。()①A．8B．12C．16D．24答案：D6．用活性炭盒法测量环境空气中氡浓度时，在活性炭盒采样停止h后在γ仪上进行测量。()A．2B．3C．4D．5答案：B7．环境空气中氡浓度测量的双滤膜法是主动式采样，其测量氡浓度的探测下限为__Bq／m3。()①A．6B．2．2C。3．3D．3答案：C8．《环境空气中氡的标准测量方法》(GB／T14582-1993)中要求，对某种测量方法要用另一种方法进行平行采样测量，并规定平行采样数不低于样品数的％。()①A．10B．15C．20D．25答案：A9．室内空气中氡浓度的普查测量最好在进行。()①A．春季B．夏季C．秋季n冬季答案：D10．空气中的平衡当量氡浓度是。()②A．空气中实际存在的氡浓度，也即仪器测得的空气中氡浓度B．与实际存在的短寿命氡子体(衰变到210Pb子体)处于放射性平衡的氡的浓度，等于空气中实际存在的氡浓度与平衡因子的乘积答案：B525 四、问答题1．简述双滤膜法的测量氡的原理。答案：抽气泵开动后含氡空气经过滤膜进入衰变桶，被滤掉子体的纯氡在通过衰变桶的过程中又生产新子体，新子体的一部分出口滤膜所收集。测量出口滤膜上的α放射性就可换算出氡浓度。①2．简述气球法的测量氡及其子体的原理①答案：抽气泵开动后含氡空气经过采样头滤膜后进入气球，被滤掉子体的纯氡在气球内又生产新子体，新子体被与气球连接的另一采样头内滤膜所收集。分别测量两个采样头上的。放射性就可换算出氡及子体的浓度。3．测量环境空气中氡的方法中有哪几种采样方式和采样动力?①答案：采用方式有累积、瞬时和连续三种；采样动力有主动式和被动式两种。4．环境空气中氡的测量中布放活性炭盒时，如何正确将活性炭盒放置在采样点上?①答案：将活性炭盒放置在距地面50cm以上的桌子或架子上，敞开面朝上，其上面20cm内不得有其他物体。5．《环境空气中氡的标准测量方法》(GB／T14582-1993)中，进行以普查为目的的氡测量时，选择采样点有哪些要求?①答案：(1)在近于地基土壤的居住房间(如底层)内采样。(2)仪器布置在室内通风率最低的地方，如室内。(3)不设在走廊、厨房、浴室和厕所内。6．环境空气中氡的测量时，用于剂量估算目的的氡测量，对采样条件有哪些总的要求?①答案：(1)良好的时间代表性。测量结果能代表一年中的平价值，并反映出不同季节氡及其子体浓度的变化。(2)良好的空间代表性。测量结果能代表住房内的实际水平。五、计算题1．经测定，某居民区室外空气氡浓度为10Bq／m3，室内空气氡浓度为30Bq／m3，平衡因子取0.5，居民室内居留因子取0.72，室外居留因子取0.28，剂量转换因子室内取1.0×10-8Sv／(Bq·h／m3)，室外取1.4×10-8Sv／(Bq·h／m3)，试计算该居民区成人一年因吸入氡子体所接受的有效剂量。①答案：He(α)=8760(kinfincpin＋koufoucpou)式中：kin=0.72kou=0.28fin=1.0×10-8Sv／(Bq·h/m3)fou=1.4×l0-8Sv／(Bq·h／m3)Cpin=30×0.5Bq／m3Cpou=10×0.5Bq／m3525 He(α)=8760(0.72×1.0×lO-8×l5＋0.28×1.4×l0-8×5)=1.1(mSv／a)2．用CR-39固体径迹探测器测量居室内氡浓度时，将探测器布放在测量现场暴露20d,经蚀刻处理后用显微镜测出单位面积上的径迹数为65530径迹／cm2，已知该探测器的刻度系数为4.2径迹／cm2／Bq·h／m3，试计算所测居室内的氡浓度。①答案：CRn=nR／T·FR=65530／20×24×4.2=32.5(Bq／m3)3．用活性炭盒测量法测量某体育馆运动员休息室的氡浓度，活性炭盒采样时间为3d，采样停止3h后在γ谱仪上测得特征峰净计数率为1.65计数／min，从采样时间中点至测量开始之间间隔39h，己知该活性炭盒采样1h的相应系数为101.4Bq／m3／计数／min，氡的衰变常数为7.55×10-3h，累积指数为0.49。试计算该运动员休息室的氡浓度为多少。①答案：CRn=4．用气球法测得某建筑物居室内氡子体浓度为1.63×10-7J／m3，试计算住在该居室内的人员由于吸入氡子体所接受的年有效剂量当量(已知室内剂量转换因子为1.8Sv／(J·h／m3)，室内居留因子为0.8)。①答案：年有效剂量H=8760×0.8×1.8×1.63×10-7=2.06(mSv／a)参考文献[1]环境空气中氡的标准测量方法(GB／T14582-1993)．[2]住房内氡浓度控制标准(GB／T16146-1995)．命题：王树明审核：顾洪坤第八章电磁辐射第一节电场强度和磁场强度分类号：EMl主要内容①电磁辐射防扩规定(GB／T8702-1988)②辐射环境保护管理导则电磁辐射环境影响评价方法与标准(HJ/Tl0.3-1996)③辐射环境保护管理导则电磁辐射监测仪器和方法(HJ／T10.2-1996)④环境电磁波卫生标准(GB／T9175-1988)525 一、填空题1．新建或购置豁免水平以上的电磁辐射体单位或个人，必须事先向环境保护部门提交。①答案:环境影响报告书(表)2．《电磁辐射防护规定》(GB／T8702-1988)中规定防护限值的频率范围为KHz～GHz。①答案：1003003．对公众照射而言，《电磁辐射防护规定》(GB／T8702-1988)中的基本限值为：在1d24h内，任意连续6min按全身平均的比吸收率＜SAR)应小于W／kG。①答案：0.024．对职业照射而言，《电磁辐射防护规定》(GB／T8702-1988)中的基本限值为：在1d24h内，任意连续6mill按全身平均的比吸收率(SAR)应小于W／kG。①答案：0.15．《电磁辐射防护规定》(GB／T8702—1988)中的导出限值对公众照射而言：对于30～3000MHz脉冲电磁波，在1d24h内，其瞬时峰值不得超过任意连续6min内的平均值倍。①答案：10006．在频率小于100MHz的工业、科学和医学等辐射设备附近，职业工作者可以在小于A／m的磁场下8h连续工作。①答案：1.67．输出功率等于和小于W的移动式无线电通讯设备，其电磁辐射可以免于管理，如陆上、海上移动通讯设备以及步话机等。①答案：158．功率＞200kW的发射设备的环境影响评价范围主要是。②答案：以发射天线为中心、半径为1km范围全面评价；如辐射场强最大处的地点超过1km，则应在选定方向评价到最大场强处于和低于标准限值处9．《环境电磁波卫生标准》(GB／T9175-1988)中微波段的一级标准阈值是μW／cm2。④答案：1010．《环境电磁波卫生标准》(GB／T9175-1988)中30～300MHz波段的一级标准阈值是525 V／m，二级标准阈值是V／m。④答案：51211.《环境电磁波卫生标准》(GB／T9175-1988)中长、中、短波段的一级标准阈值是V／m。④答案：1012．从10MHz～3GHz，比吸收率在W／kg的情况下，生物体整体暴露维持30min，则体内温度将升高约1℃。②答案：413．频率为1500MHz的电磁波，其波长为m。③答案：0.2二、判断题1．一切产生电磁辐射污染的单位或个人，应本着“可合理达到尽量低”的原则，努力减少其电磁辐射污染水平。()①答案：正确2．《电磁辐射防护规定》(GB／T8702-1988)中的防护限值是指可以接受的防护水平的上限，并包括各种可能的电磁辐射污染的总量值。()①答案：正确3．电磁辐射功率密度是指在空间某点上电磁波的量值用单位面积上的功率表示，单位为W／m2。()①答案：正确4．向没有屏蔽空间的辐射，频率在100kHz～3MHz范围内，等效功率小于200W的辐射体，可以免于管理。()①答案：错误正确答案为：等效功率小于300W的辐射体，可以免于管理。5．新建或新购置的电磁辐射体运行后，必须实地测量电磁辐射场的空间分布。必要时以实测为基础划出防护带，并设立警戒符号。()①答案：正确6．进行工作场所监测时，当电磁辐射体的工作频率低于300MHz时，应对工作场所的电场强度和磁场强度分别测量。当电磁辐射体的工作频率大于300MHz时，可以只测电场强度。()①525 答案：正确7．工业、科学和医学中应用的电磁辐射设备，出厂时应定期检查这些设备的漏能水平，不得在高漏能水平下使用，并避免对居民日常生活的干扰。()①答案：正确8．电磁辐射工作场所监测时，测量仪器探头应尽量置于没有工作人员存在时工作人员的实际操作位置。()①答案：正确9．测量环境中的电磁辐射时只需测电场强度。()①答案：错误正确答案为：只有在视为平面波的情况下，可以只测量电场强度，如不能视为平面波，则需要对电场和磁场进行测量。10．对于一般的电磁辐射环境监测布点，通常可依主要交通干线为基准，以一定的间距划分网格进行测量。()①答案：正确11．对于一般的电磁辐射环境监测布点，测点应选在开阔地段，要避开电力线、高压线、电话线、树木以及建筑物等的影响。()①答案：正确12．比吸收率是指生物体每单位质量所吸收的电磁辐射功率，即吸收剂量率。()①答案：正确13．在1000MHz以下，等效辐射功率等于机器标称功率与对全向天线而言的天线增益的乘积。()①答案：错误正确答案为：机器标称功率与对半波天线而言的天线增益的乘积。14．《环境电磁波卫生标准》(GB／T9175-1988)中的中波，指频率为300kHz～3MHz、相应波长为l～100km范围内的电磁波。()④答案：正确15．《环境电磁波卫生标准》(GB／T9175—1988)中的短波，指频率为3～30MHz、相应波长为10～100m范围内的电磁波。()④答案：正确16．《环境电磁波卫生标准》(GB／T9175—525 1988)中的二级标准为中间区，指在该环境电磁波强度下长期居住、工作和生活的一切人群(包括婴儿、孕妇和老弱病残者)可能引起潜在性不良反应的区域；在此区内可建造工厂和机关，但不许建造居民住宅、学校、医院和疗养院等，已建造的必须采取适当的防护措施。()④答案：正确17．《环境电磁波卫生标准》(GB／T9175-1988)中的一级标准为安全区，指在该环境电磁波强度下长期居住、工作、生活的一切人群(包括婴儿、孕妇和老弱病残者)，均在不会受到任何有害影响的区域；新建、改建或扩建电台、电视台和雷达站等发射天线，在其居民覆盖区内，必须符合“一级标准”的要求。()④答案：正确18．国内在电磁辐射领域颁布有许多行业标准，在编制环境影响报告书时，有时需要与这些行业标准比较。如不能满足有关行业标准时，在报告书中要论证其超过行业标准的原因。()②答案：正确19．公众总的受照射剂量包括各种电磁辐射对其影响的总和，即包括拟建设施可能或已经造成的影响，还要包括已有背景电磁辐射的影响。总的受照射剂量限值不应大于国家标准《电磁辐射防护规定》(GB／T8702-1988)的要求。()②答案：正确20．对于有方向性天线的电磁辐射场强测量，发射机功率P≤100kW时，应按天线辐射主瓣的半功串角内评价到0.5km，如高层建筑的部分楼层进入天线辐射主瓣的半功率角以内时，应选择不同高度对该楼层进行室内或室外的场强测量。()②答案：正确21．电磁辐射环境影响评价应对公众受到电磁辐射的水平和家用电器及其他敏感设备受到的影响两方面进行计算和分析。()②答案：正确22．在电磁辐射环境影响评价报告中，防治污染措施包括管理措施和技术措施两个方面的描述。()②答案：错误正确答案为：包括管理措施、技术措施和上岗人员素质三个方面的描述。525 23．电磁辐射环境影响评价分为初步评价和最终评价。初步评价应在获得环境保护部门颁发的项目规划建设许可文件(证)后进行。最终评价一般应于项目(或分阶段)竣工验收前进行。()②答案：正确24．电磁辐射测量仪器根据测量目的分为非选频式宽带辐射测量仪和选频式辐射测量仪。()③答案：正确25．在电磁辐射测量中进行简化测量时，须在电磁辐射体正常工作时间内进行测量，每个测点连续测5次，每次测量时间不应小于15s，并读取稳定状态的最大值，若测量读数起伏较大时，应适当延长测量时间。()③答案：正确26．电磁波沿地球表面传播的方式称为地波传播或表面波传播。()②答案：正确27．微波指频率为300MHz～300GHz，相应波长为1m～1mm范围内的电磁波。()④答案：正确28．混合波段指长、中、短波、超短波和微波中有两种或两种以上波段混合在一起的电磁波。()④答案：正确29．《环境电磁波卫生标准》(GB／T9175-1988)中的分级标准，是以电磁波辐射强度及其频段特性对人体可能引起潜在性不良影响的阈下值为界，将环境电磁波容许辐射强度标准分为二级。()④答案：正确30．宽带综合场强仪器的“综合”有两方面的含义：(1)是宽频带接收，测量值综合了频带内的所有信号。(2)是全向探头，测量结果综合了空间所有方向的信号。()③答案：正确31．电磁辐射的危害主要包括两方面，一是对人体的危害，二是对其他电信设施的影响。()①答案：正确32．电磁辐射监测仪器可选用宽频带场强仪和窄频带的选频仪，其中，宽带场强仪常用来判断环境中各类电磁波的总体合成场强情况，选频仪主要用来分析判断空间中某一频率的场强情况。()①答案：正确525 33．如果场源是高电压、小电流的源，则场源附近通常电场强度测定值较大；如果场源是低电压、大电流的磁场源，则场源附近通常磁场强度测定值较大。()③答案：正确34．电磁辐射仪器探头的各向同性响应是指探头对电磁波不同极化方向和不同入射方向所具有的相同响应能力。()③答案：正确35．频率灵敏度是指宽带辐射测量仪在整个工作频带中辐射特性的频率不均匀性。()③答案：正确三、选择题1．测量仪器应尽量选用全向性探头的电磁辐射分析仪器，仪器频率响应不均匀度和精确度应小于。()①A．±3dBB．±1dBC．±5dBD．±10dB答案：A2．在100kHz以上的电磁辐射，其生物效应有。()①A．热效应和非热效应两方面B．只有热效应C．只有非热效应D．以上结果都不对答案：A3．对超过豁免水平的电磁辐射体，必须对辐射体所在的工作场所以及周围环境的电磁辐射水平进行监测，并将监测结果向所在地区的环境保护部门报告。()①A．拥有者B．环境监测单位C．周围居民D．以上答案都不对答案：A4．新建、改建、扩建后的辐射体，投入使用后的——提交监测报告。()①A．半年内B．一年内C．三个月内D．一个月内答案：A5．电磁辐射环境测量高度一般在m处测定，如为待建地段，则应在待建建筑物相应高度处测定。()④A．1.7B．2C．1.5D．1答案：A6．在评价时，对于由环境保护部负责审批的大型项目可取《电磁辐射防护规定))(GB／T8702-1988)中场强限值的，或功率密度限值的作为评价标准。525 ()②A．，1／2B．，1／10C．，1／5D．，1／20答案：A7．使用非选频式宽带辐射测量仪实施环境监测时，为了确保环境监测的质量，应对这类仪器电性能提出基本要求，其中，仪器的各向同性误差应。()③A．小于±ldBB．大于±1dBC．小于±3dBD．大于±3dB答案：A8.的服务半径大于1000km，依靠电离层对天波的反射完成电波传播，多用垂直天线，该天线在水平面与垂直面均有较强的方向性。()②A．短波广播B．长波广播C．GSM基站D．CDMA基站答案：A9.的服务半径一般不超过数百公里。采用底部馈电<底部对地绝缘)的直立铁塔天线，根据服务范围发射功率数十至数百千瓦不等。()②A．短波广播B．长波广播C.GSM基站D．CDMA基站答案：B10．电磁辐射，按其来源途径分为天然和人工两种，以下说法不正确的是：。()②A．天然的电磁辐射来自地球的热辐射、太阳热辐射、宇宙辐射和雷电等B．人工电磁辐射来自广播、电视、雷达发射设施及电磁能在工业、科学和医疗中的应用设备C．现在环境中的电磁辐射水平主要来自人工辐射，天然辐射水平贡献也不可忽略D．现在环境中的电磁辐射水平主要来自人工辐射，天然辐射水平较之人工电磁辐射的贡献已可以忽略不计答案：C11．关于高压电力设备造成电磁环境污染的原因，以下说法不正确的是：。()②A．电晕放电B．绝缘子放电电磁辐射噪声C．工频电磁场D．380V供电线通过城区525 答案：D12．电磁辐射属于——范畴。()①A．非电离辐射B．电离辐射C．以上都正确D．以上都不正确答案：A13．关于电磁辐射污染环境的特点，以下说法不正确的是；。()②A．有用信号与污染是共生的B．产生污染有可预见性C．产生的污染有可控制性D．以上说法都不正确答案：D14．关于广播电磁辐射的防护措施，以下不能采用的是：。（)①A．对发射体进行屏蔽防护B.合理的距离防护C．合理的时间防护D．科学管理答案：A15．以下设施属于地波传播的是：。()②A．中波广播B.微波通信C．卫星通信D．手机基站答案：A16．以下设备属于射频辐射的是：。()②A．微波炉辐射B．花岗岩γ辐射C．高压输变线D．大理石γ辐射答案：A17．已知高频淬火机的频率为300kHz，如果对其进行电磁辐射测量，需要测量的物理量是：。()①②A．电场强度B．磁场强度C.电场强度和磁场强度D．功率密度答案：C18．已知高压输变电设备需要进行电磁场测量，需要选用的设备是：。()①③A．5～500Hz电磁场测量设备B。100kHz～3GHz电磁场测量设备C．30～300MHz电磁场测量设备D．300～3000MHz电磁场测量设备答案：A19．对家用微波炉进行电磁辐射测量，需要选用的设备是：。()①③A．5～500Hz电磁场测量设备B．100kHz～3GHz电磁场测量设备525 C.30～300MHz电磁场测量设备D．3～300MHz电磁场测量设备答案：B20．如果对某移动基站进行测量，需要选用的设备是：。()①②A．5～500Hz电磁场测量设备B．100kHz～3GHz电磁场测量设备C．30～300MHz电磁场测量设备D．3～300MHz电磁场测量设备答案：B21．某生产作业过程中，使用磁铁排除金属杂质，因磁铁磁场强度较大，生产企业希望对该磁铁进行测量了解其强度，应选用的测量设备是：。()③A．静磁场测量仪B.5～1000Hz低频磁场测量仪C.100kHz～3GHz射频磁场测量仪D．50Hz磁场测量仪答案：A四、问答题1．对伴有电磁辐射的设备进行操作和管理的人员，应施行电磁辐射防护训练。简述训练内容应包括哪几方面。①答案：(1)电磁辐射的性质及其危害性。(2)常用防护措施、用具以及使用方法。(3)个人防护用具及使用方法。(4)电磁辐射防护规定。2．简述电磁辐射监测的质量保证包括哪些内容。①答案：(1)监测前必须制订监测方案及实施计划。(2)监测仪器和装置(包括天线或探头)必须进行定期校准。(3)监测中异常数据的取舍以及监测结果的数据处理应按统计学原则办理。(4)监测应建立完整的文件资料：仪器和天线的校准证明书，监测方案，监测布点图，测量原始数据，统计处理程序等，且必须全部保存，以备复查。(5)任何存档或上报的监测结果必须经过复审，复审者应是不直接参与此项工作但又熟悉本内容的专业人员。3．简述电磁辐射测量仪表的基本组成及其测量原理。③答案：电磁辐射测量仪表是由天线及电压表两部分组成，空间的辐射电磁场经天线接收，将电磁场转换为交变电压信号，并将次电压输入到电压测量仪表进行电压测量。天线或其他类型的传感器的基本作用是将电磁场置换为电压，只要知道其转换系数，就可以从测到的电压得知电磁场强度的数值。五、计算题1．在某一公共场所检测到有三个电磁辐射信号，其相应频率和场强分别为(1026kHz、12.00V／m)、(828kHz、8.00V／m)和(25MHz、8.04V／m)，根据《电磁辐射防护规定》(GB／T525 8702-1988)查表可知，1026kHz的防护限值是40V／m，828kHz的防护限值是40V／m，25MHz的防护限值是13.4V／m，试通过计算评估此场所电磁辐射是否超标。(根据公式进行计算)①答案：(12.00V／m／40V／m)2＋(8.00V／m／40V／m)2＋(8.04V／m／13.4V／m)2=0.32＋0.22＋0.62=0.49由此可知，此场所电磁辐射没有超出标准要求。2．己知，对某场所进行电磁辐射测量，测得不同的信号场强如下：(828kHz，6V／m)，(30MHz，3V／m)，(900MHz，2V／m)，试计算出该场所的复合场强。④答案：根据公式：，复合场强E2=62+32+22=49，因此复合场强E=7(V／m)3．已知某微波发射体的平均发射功率为300W，最大增益为3dB，在其电磁波覆盖区内距离该发射体30m的地方有一敏感点，试计算出该点的功率密度大小。④答案：根据公式，其中，G=10(3dB／10)=2，则，S=（300×2)×100／(4×3.14×900)=5.3(μW／cm2)4．试计算120dB(μV／m)等于多少V／m?(说明：必须给出正确公式)③答案：根据公式E(V／m)=10[EdB(μv/m)／20-6]=10[120dB(μV／m)／20-6]=1(V／m)5．试计算出工作在6GHz的8m直径抛物面天线，其远场区距离天线的距离应该大于多少?④答案：根据γ＞2D2/λ，则γ＞2×82/c/γ=2560m，即应该大于2560m。参考文献[1]电磁辐射防护规定(GB／T8702-1988)．[2]辐射环境保护管理导则电磁辐射环境影响评价方法与标准(HJ／T10.3-1996)。[3]辐射环境保护管理导则电磁辐射监测仪器和方法(H／T10.2-1996)．[4]环境电磁波卫生标准(GBFF9175-1988)．命题：朱琨审核：曹勤第二节低频电磁场强和干扰场强分类号：EM2主要内容525 ①500kV超高压送变电工程电磁辐射环境影响评价技术规范(HJ／T24-1998)②工频电场测量(GB／T12720-1991)③高压交流架空送电线无线电干扰限值(GB／T15707-1995)④高压架空送电线、变电站无线电干扰测量方法(GB／T7349-2000)一、填空题1．500kV超高压送变电工程电磁辐射环境影响评价的初步评价报告书应在建设方获得许可文件(证)后进行。①答案：工程项目规划建设2．500kV超高压送变电工程电磁辐射环境影响评价的最终评价报告书，应该在项目运行后左右完成。①答案：一年3．500kV超高压送变电工程电磁辐射环境影响评价的初步评价报告书，以相关调查资料、以及理论计算为主，对项目的电磁环境影响作出预测。①答案：类比测量4．500kV超高压送变电工程电磁辐射环境影响评价的最终评价报告书，应以本项目设施正常运行时环境监测规定的数据为准作出实际环境影响评价。①答案：实测5．电磁辐射环境影响报告书是一个独立的、完整的、正式的有法律效力的技术文件，须由持有的单位和有资格的技术人员编写。①答案：电磁辐射环境影响评价专项证书6．500kV超高压送电工程电磁辐射环境影响，应分别按变电所和送电线路在施工期和的电磁辐射环境影响进行说明。①答案：运行期7．对于500kV超高压送电工程高压送电线路的无线电干扰限值，根据国家标准《高压交流架空送电线无线电干扰限值》(GB15707-1995)规定在距边相导线投影20m距离处，测试频率为0.5MHz的晴天条件下不大于。①答案：55dB(μV／m)525 8．关于超高压送变电设施的工频电场、磁场强度限度值目前尚无国家标准。为便于评价，根据我国有关单位的研究成果，送电线路设计规定和参考各国限值，推荐暂以kV／m作为居民区工频电场评价标准。①答案：49．关于超高压送变电设施的工频电场，磁场强度限度值目前尚无国家标准。为便于评价，推荐应用国际非电离辐射保护协会关于对公众全天辐射的工频限值mT作为磁感应强度的评价标准。①答案：0.110．干扰场强单位为μV／m，用dB表示时1μV／m对应为dB(μV／m)。④答案：011．在高压输变电无线电干扰测试中，参考测量频率为MHz。④答案：0.512．在高压输变电无线电干扰测试中，有效的测量是电磁环境电平至少比来自被测对象的干扰电平低dB。④答案：613．在高压输变电无线电干扰测试中，对线路而言，标准的测量距离是距边相导线投影m处。④答案：2014．对110kV高压输变线路系统而言，其无线电干扰场强允许值是dB(μV／m)。③答案：4615．对220kV高压输变线路系统而言，其无线电干扰场强允许值是———dB([μV／m)。③答案：5316．对330kV高压输变线路系统而言，其无线电干扰场强允许值是———dB(μV／m)。③答案：5317．进行高压架空输变电线产生无线电干扰测试时，如果使用环形天线，则环形天线底座高度不超过地面m。④答案：2二、判断题1．(500kV超高压送变电工程电磁辐射环境影响评价技术规范》(HJ／T24-1998)可用于110kV、220kV及330kV送变电工程电磁辐射环境影响的评价。()①答案：正确525 2．500kV超高压送变电工程电磁辐射环境影响评价分为初步评价和最终评价两个阶段()①答案：正确3．进行电磁辐射环境影响评价时，应对电磁辐射源进行分析，明确污染区位置，对污染源的发展变化做出相应的预估。()①答案：正确4．超高压送变电工程电磁辐射现状调查包括对现有送电线路、变电所电压等级、电流、设备容量、架线形式、走向调查，并包括电磁辐射(包括电场、磁场和无线电干扰场)现状水平和分布情况的实际测量。()①答案：正确5．500kV超高压送变电工程电磁辐射环境影响评价应包括健康影响的预评价，具体操作为：由运行期电磁辐射预测值，根据评价标准对人体健康影响作出预评价。()①答案：正确6．《高压架空送电线、变电站无线干扰测量方法》(GB／T7349-2000)适用于：交流电压等级为500kV及以下正常运行的高压架空输电线和变电站，频率范围为0.15～30MHz的无线电干扰测量。()④答案：正确7．在高压输变电无线电干扰测试中，在测量位置的确定时，对线路而言，测量点应在档距中央附近，距线路终站10km以上，若受条件限制应不少于2km，测点应远离线路换位、交叉及转角等点，但在对于扰进行调查时，不受此限。()④答案：正确8．在高压输变电无线电干扰测试中，在测量位置的确定时，对变电站而言，测量点应选在最高电压等级配电装置区外侧，避开进出线，不少于三点。()④答案：正确9．在高压输变电无线电干扰测试中，可以使用杆状天线或具有电屏蔽的环形天线，对使用不同天线的测量结果，应分别记录处理。()④答案:正确10.在高压输变电无线电干扰测试中，对数据结果的记录，在特定的时间、地点和气象条件下，若测量值是稳定的，测量值为稳定时读数；若测量值是波动的，使用记录器记录或每半分钟读一个数，取其10min的平均值。()④答案：正确525 11．在高压输变电无线电干扰测试中，对线路测量数据而言，在给定的气象条件下，每次测量数据，应由沿线近似等分布的三个地点的测量值组成。()④答案：正确12．在高压输变电无线电干扰测试中，对变电站测量数据而言，在给定的气象条件下，每次测量由各测量点测得数据作频谱曲线。()④答案：正确13．在高压输变电无线电干扰测试中，由于测量值与统计概率相关，对某一点位的测量次数不得少于15次，最好20次以上。()④答案：正确14．进行高压架空输变电线产生无线电干扰测试时，如果对环境场强的测量，可以在线路停电时进行，或者在距线路400m以外进行。()④答案：正确15．对高压输变线路进行无线电干扰测量时，由于现场无法进行标准距离的布点，在距边导线不为20m处的测量值应当修正到20m处。()④答案：正确16．进行高压交流架空送电线无线电干扰测量时，应当同时监听测量仪的音频输出，以保证测量结果不受其他强于扰源如火花放电、线路载波等的影响。()③答案：正确17．进行高压交流架空送电线无线电干扰测量时，如果使用杆状天线测量，应当避免杆状天线端部的电晕放电影响测量结果，当发生电晕放电时，应移动测量仪及天线位置，在不发生电晕放电的地方测量。()③答案：正确18．在高压输变电线路下进行电场强度测量时，观察者必须离探头足够远，以避免使探头处的电场有明显的畸变。()①②答案：正确19．在高压输变电无线电干扰测试中，由于线路可能出现驻波，变电站测单一频率没有代表性，所以应在干扰频带内对多个频率进行测量，通常的测量可在下列频率或其附近进行：0.15MHz、0.25MHz、0.50MHz、1.0MHz、1.5MHz、3.0MHz、6.0MHz、10MHz、15MHz和30MHz等。()④答案：正确525 三、选择题1．500kV超高压送电工程电磁辐射环境影响对变电所址的评价范围为：以变电所址为中心的半径m范围内区域为工频电场、磁场的评价范围。()①A．50B．100C．500D．2000答案:C2．500kV超高压送电工程电磁辐射环境影响对送电走廊的评价范围为：以送电走廊两侧m带状区范围内工频电场、磁场的评价范围。()①A．10B．30C．50D．100答案:B3．高压送变电无线电干扰测量中，必须使用。()④A．准峰值检波器B．峰值检波器C．平均值检波器D。在效值检波器答案：A4．在高压输变电无线电干扰测试中，对变电站而言，标准的测量距离是。()④A．距最近带电构架投影20m处B．围墙外20m处C．距最近带电构架投影20m处和围墙外20m处D．以上都不正确答案：C5．进行高压架空输变电线产生无线电干扰测试时，需要绕其轴旋转获得最大读数的位置，并记录其方位的天线是。()④A．柱状天线B．环状天线C．综合场强天线D．以上都正确答案：B6．500kV高压交流架空送电线无线电干扰限值因测量原因采用1MHz进行测量时，其相应的限值为。()③A．50dB(μV／m)B．55dB(μV／m)C．60dB(μV／m)D．4000V／m答案：A7．进行高压交流架空送电线无线电干扰场强测量时，如测量频率受到其他因素的影响，可选择频率偏移的方式避开影响，根据标准规定，频率偏移的最大范围是±％。()④A．3B．5C．10D．15答案：C525 四、问答题1．简述如何进行500kV超高压送变电工程模拟类比测量。①答案:(1)利用类似本项目建设规模、电压等级、容量、架线形式及使用条件的其已运行送电线路、变电所进行电磁辐射强度和分布的实际测量，用于对本项目建成后电磁环境定量影响的预测。(2)送电线路的测量是以档距中央导线弛垂最大处线路中心的地面投影点为测试原点，沿垂直于线路方向进行，测点间距为5m，顺序测至边相导线地面投影点外50m处止。分别测量离地1.5m处的电场强度垂直分量、磁场强度垂直分量和水平分量。(3)变电所的测量应选择在高压进线处一测，以围墙为起点，测点间距为5m，依次测至500m处为止。分别测量地表面处和离地1.5m处的电场强度垂直分量、磁场强度垂直分量和水平分量。(4)无线电干扰电平的测量应分别在送电线路、变电所测试路径上以2nm处测量。其中n=0，1，2，…，1l正整数。2．简述高压架空输变电线产生无线电干扰信号的原因。④答案：高压架空输变电线产生无线电干扰信号的原因主要有以下两个方面：(1)导线表面或线路部件表面的电晕放电。(2)绝缘子高电位梯度部分的放电和火花放电以及松动或接触不良处的火花放电。3．高压架空输变电线产生无线电干扰信号是否超出标准限值的判定公式为：，试写出公式中各物理量的含义。④答案：式中：E为测量样本值的平均值；Sn为测量样本值的标准差；K为取决于测量次数的常数；L为无线电干扰场强的允许值，单位为dB(μv／m)。4．简述高压输变线影响工频电场强度的主要因素。①答案：(1)导线对地高度。(2)相间距离。(3)分裂导线结构尺寸。(4)导线布置方式。(5)双回路相序布置。参考文献[1]500kV超高压送变电工程电磁辐射环境影响评价技术规范(HJ／T24-1998)．[2]工频电场测量(GB／T12720-1991)．[3]高压交流架空送电线无线电干扰限值(GB／T15707-1995)．[4]高压架空送电线、变电站无线电干扰测量方法(GB／T7349-2000)．命题：朱琨审核：曹勤525 第一节环境空气自动监测(一)49i型臭氧分析仪(热电公司)分类号：O1-1一、填空题1．热电公司49i型臭氧分析仪一般校准周期为。答案：最好是每周一次，也可以10d校准一次，根据实际情况而定2．热电公司49i型臭氧分析仪一般更换膜的周期为。答案：最好是每周一次，也可以10d更换一次，根据实际情况而定3．热电公司49i型臭氧分析仪切割头应高于监测站房顶m。答案：1～24．热电公司49i型臭氧分析仪的样气流速为L／min。答案：1～3二、判断题1．热电公司49i型臭氧分析仪启动后即可立即设置参数。()答案：错误正确答案为：至少应该稳定90mm后才设置参数。2．在对热电公司49i型臭氧分析仪进行校准时，应先打开1160零气发生器再打开49ips．校准结束后应先关闭49ips再关闭1160零气发生器。()答案：正确3．在对热电公司49i型臭氧分析仪进行校准时，打开1160零气发生器后随即打开49ips。()答案：错误正确答案为：打开1160零气发生器，压力在29psi*左右，等到红灯变为绿灯(即温度达到450℃左右)，再打开49ips电源，预热24h最稳定。*1psi=6894.76Pa。三、选择题1．热电公司49i型臭氧分析仪的检测下限是ppb。()A．0.1B．1.0C．2D．5答案：B525 2．通常热电公司49i型臭氧分析仪校准时应选择满量程的％进行校准，期望浓度是——ppb。()A．100，200B．80，400C．100，500D．60，300答案：B3．热电公司49i型臭氧分析仪的最佳操作温度为℃。()A．20～30B．10～30C．20～50D．30～50答案：A四、问答题简介热电公司49i型臭氧分析仪的工作原理。答案：热电公司49i型臭氧分析仪的分析方法是紫外吸收法，该方法的测量原理是基于臭氧分子内部电子的共振对波长254nm紫外光的吸收。分析仪利用汞灯发射波长254nm的紫外光，交替照射于充满样品气和充满无臭氧的零气吸收池，并由Beer-Lamber定律根据紫外光通过臭氧时减弱的程度计算光强比律的变化得到臭氧浓度。命题：解淑艳审核：李钢(二)48i型一氧化碳分析仪(热电公司)分类号：O1-2一、填空题1．热电公司48i型一氧化碳分析仪用户最小量程，最大量程。答案：0～1ppm或mg／m30～10000ppm或mg／m32．热电公司48i型一氧化碳分析仪一般校准周期为。答案：最好每周一次，也可以10d校准一次，根据实际情况而定3．热电公司48i型一氧化碳分析仪一般换膜周期为。答案：最好每周一次，也可以10d更换一次，根据实际情况而定4．热电公司48i型一氧化碳分析仪的样气流速为L／min。答案：1.05．热电公司48i型一氧化碳分析仪的操作温度为——℃。答案：20～30525 6．热电公司48i型一氧化碳分析仪的切割头应高于监测站房顶m。答案：1～2二、选择题1．热电公司48i型一氧化碳分析仪的检测下限是ppm。()A．0.1B．0.2C．0.04D．1答案：C2．通常热电公司48i型一氧化碳分析仪校准时应选择满量程的％进行校准，期望浓度是ppm。()A．80，10B．100，20C．80，16D．40，8答案：C三、问答题1．简述热电公司48i型一氧化碳分析仪如何更改数据的单位。答案：更改数据的单位的步骤为：(1)从主菜单选量程菜单Range>GasUnits。(2)用上下键选择气体浓度单位。(3)按回车键确定。2．简述热电公司48i型一氧化碳分析仪校准前应做哪些准备。答案：(1)提前1d打开校准仪(至少提前90min打开146i动态校准仪)。(2)校准前更换滤膜。3．简述热电公司48i型一氧化碳分析仪进行量程范围选择的操作。答案：(1)在主菜单中选Range>Range。(2)用上下键选择量程。(3)按回车键确认所选量程。4．简述热电公司48i型一氧化碳分析仪工作原理。答案:利用一氧化碳(CO)对波长为4.6gm的红外辐射有吸收的特性而设计的。样气进入分析仪后通过采样口。来自红外光源的红外线依次通过CO与氮气滤光器。然后进入光室由样气吸收红外辐射，出光室的红外辐射进入红外检测器。这样通过CO对红外辐射的吸收计算出CO的浓度值。命题：解淑艳审核：李钢(三)GC955VOCs分析仪(荷兰SYNTECH公司)分类号：O1-3一、填空题525 1．荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪校准周期是,_________________。答案：一般来说，校准一个月一次，3个月以后，2～3个月校准一次2．为保证荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪的准确性，监测过程需要每周通一次标准气体，如果测得的气体浓度值与标气浓度值的差异超过％，则需要进行校准。答案：53．使用47cm的特氟龙滤膜时，荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪换膜周期是。答案：一个月换一次4．使用25cm的特氟龙滤膜时，荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪换膜周期是。答案：六个月换一次5．荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪测试时，主要包括的四个步骤分别为：、、和。答案：采样预浓缩热脱附和注射分离检测二、选择题1．荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪工作环境要求的温度为℃，相对湿度为。()A．5～35，20％～90％B．20～50，20％～90％C．5～35，30％～50％D．20～50，30％～50％答案：A2．依据荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪，气体发生器产生气体的压力要求为。()A．N2：4.0Bar(3.5～4.5)，H2：2.8Bar(2.5～3.5)，空气：2.5Bar(2.5～3.0)B．N2：3.0Bar(2.5～3.5)，H2：2.0Bar(2.0～3.5)，空气：2.5Bar(1.5～3.0)答案：A三、问答题1．简述荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪校准中，使用标准气体操作时的注意事项。答案：在校准过程中，标气的压力控制在20psi，保证标气流量的稳定性；标定结束后，要将标气阀拧紧，并将表头阀门要拧到最小。2．荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪主要分为哪几部分?答案：包括：(1)一套分析系统(有GC955-611和GC955-811两台分析仪)；525 (2)内置的工业PC机；(3)氢气氮气空气一体发生器。3．简述荷兰SYNTECH公司GC955VOCs分析仪的测试原理。答案：通过环路或预浓缩管采集样品。样气或是被抽进去，或是在微压力下通入。通过十通阀的转换，样品进入气相色谱柱进行分离。由于不同组分滞留时间不同，所以按先后不同的次序从固定相中流出，分离出的化合物在检测器中进行测定。命题：孟晓艳审核：李钢(四)43i型二氧化硫分析仪(热电公司)分类号：O1-4一、填空题1．热电43i型SO2分析仪最佳工作环境温度是℃。答案：20～302．热电43i型SO2分析仪的最佳校准周期是。答案：一周一次3．热电43i型SO2分析仪的最佳换膜周期是。答案：一周一次二、判断题1．热电43i型SO2分析仪在校准前需要提前2h预热。()答案：错误正确答案为：应提前一晚打开校准仪器预热。2．热电43i型SO2分析仪在校准前需要换膜。()答案：正确三、选择题1．热电43i型SO2分析仪的零漂移(24h)允许值是。()A．＜0.1ppbB．＜0.5ppbC．＜1ppbD．＜5ppb答案：C2．通常热电43i型SO2分析仪的校准量程是ppb。()A．100B．200C．300D．500答案：D四、问答题525 简述热电43i型SO2分析仪工作原理(紫外荧光法)。答案：主要根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁原理，具有吸收光子能力的物质在特定波长光(如紫外光)照射上，可发出荧光。SO2分子受紫外光照射后，处于激发态的SO2分子返回基态时发出荧光，荧光强度与SO2的浓度呈线性关系，荧光强度通过光电倍增管接收并测得后，则可得到SO2浓度。命题：解淑艳审核：李钢(五)XHPM2000DPMl0分析仪(先河公司)分类号：O1-5一、填空题1．先河XHPM2000DPM10分析仪主要包括三台工作电机，分别为、和。答案：源电机平台电机走纸电机2．先河XHPM2000DPM10分析仪的一个工作周期包括45min的和15min的。答案：采样测量3．先河XHPM2000DPMl。分析仪正常工作状态下的采样流量为L／min。答案：16.7二、选择题1．先河XHPM2000DPM10分析仪切割头应高于监测站房房顶m。()A．0～0.5B．0.5～1C．1～2D．2～3答案：C2．先河XHPM2000DPM10分析仪更换纸带的周期通常为d。()A．7B．14C．21D．45答案：D3.先河XHPM2000DPMl。分析仪采样管的温度通常为℃。()A．15B．30C．50D．70答案：C三、问答题简述先河XHPM2000DPM10分析仪的工作原理。答案：原子核在发生β衰变时，放出β粒子。β525 粒子是一种快速带电粒子，它的穿透能力较强，当它穿过一定厚度的吸收物质时，其强度随吸收层厚度增加而逐渐减弱的现象叫做β吸收。仪器利用恒流抽气泵对大气进行采样，大气中的颗粒物经PM10切割器切割后吸附在β源和盖革计数管(用于测量β射线强度的探测器)之间的滤纸表面，抽气前后盖革计数管计数值的改变反映了滤纸上吸附灰尘的质量变化，由此可得到采样空气中PM10的浓度。命题：石峰审核：李钢(六)XHN2000B二氧化氮分析仪(先河公司)分类号：O1-6一、填空题1．先河公司XHN2000BNO2分析仪取下过滤膜时的操作顺序依次为：取下固定圈、移开，再依次取下。形圈、和滤膜。答案：透明窗口聚四氟环2．先河公司XHN2000BNO2分析仪放置聚四氟环时，切口应(方向)。答案：向上3．先河公司XHN2000BN02分析仪在常规校准时，应选择满量程的％进行校标，期望浓度为ppb。答案：80400二、选择题1.先河公司XHN2000BN02分析仪采样管路的长度通常不超过m。()A．8B．5C．3D．1答案：C2．先河公司XHN2000BN02分析仪通常的校准周期为———d。()A．7B．14C．30D．45答案：B3．先河公司XHN2000BN02分析仪在校准后，需要运行一段时间以达到稳定，故校准后以内的数据在统计分析中不作参考。()A．1hB．30minC．15minD．5min答案：C三、问答题简述先河XHN2000BNO2分析仪的工作原理。525 答案：分析仪是利用O3和NO的气相反应所发出的光强大小，来测量大气中NO的浓度，称化学发光法。第一循环直接将样气送入反应室测出样气中的NO浓度。第二循环先通过钼转化器将样气中的NO2转化为NO，然后利用化学发光法测定出气体中NOx(NO+NO2)的浓度，再用NOx的浓度减去最初NO的浓度即得到NO2的浓度。命题：石峰审核：李钢第二节便携式溶解氧仪法测定水中溶解氧分类号：O2主要内容溶解氧的测定便携式溶解氧仪法《水和废水监测分析方法》(第四版)一、填空题1．便携式溶解氧仪法测定溶解氧时，电极是由一个附有感应器的薄膜和一个___________以及补偿的内置热敏电阻组成。答案：温度测量2．便携式溶解氧仪法测定溶解氧时，新购买的溶解氧探头与仪器连接前必须加入。答案：电极填充液3．便携式溶解氧仪法测定溶解氧时，电极极化对测量结果的重现性是很重要的，电极在处于大约mV的固定电压的强度下极化。答案：8004．便携式溶解氧仪法测定溶解氧时，电极极化时需等待min以确保电极达到稳定。答案：205．便携式溶解氧仪法测定溶解氧时，为进行准确的溶解氧测量，要求水样的最小流速为m／s，水流将会提供一个适当的循环，以保证消耗的氧持续不断地得到补充。答案：0.3二、判断题1．便携式溶解氧仪法测定溶解氧时，电极极化、测量和校准时，都需要将白色塑料保护盖去掉。()答案：错误正确答案为：电极极化时要盖上白色塑料保护盖。525 2．便携式溶解氧仪法测定溶解氧时，当电极、薄膜或电解液发生变化时，一定要重新进行极化校准。()答案：正确3．便携式溶解氧仪法测定溶解氧时，若是在野外进行测量，可以用手平行摇动电极进行测量。()答案：正确命题：解鑫审核：李东一第三节酶底物法测定水中总大肠菌群和大肠埃希氏菌分类号：O3主要内容①总大肠菌群的测定酶底物法《生活饮用水标准检验方法微生物指标》(GB／T5750.12-2006)②大肠埃希氏菌(粪大肠菌群)的测定酶底物法《生活饮用水标准检验方法微生物指标》(GB／T5750.12-2006)一、填空题1．采用固定底物技术酶底物法定性测定总大肠菌群和大肠埃希氏菌(粪大肠菌群)时，需要取ml水样，在±℃培养h。①②答案：100361242．采用固定底物技术酶底物法定性测定总大肠菌群，水样加入培养基后经过适当温度及时间培养后，呈现色为阳性。①答案：黄3．采用固定底物技术酶底物法定性测定大肠埃希氏菌，水样加入培养基后经过适当温度及时间培养后，将呈现——色的水样在暗处用波长为_____nm的紫外灯光照射，如果有产生则表示有大肠埃希氏菌存在。②答案：黄366蓝色荧光4．采用固定底物技术酶底物法定量测定总大肠菌群和大肠埃希氏菌时，水样加入培养基摇匀后，需倒入51孔或97孔无菌定量盘内，以手抚平定量盘背面以，然后用封口。①②答案:赶除孔穴内气泡程控定量封口机二、判断题525 1．总大肠菌群酶底物法是指在选择性培养基上能产生乒半乳糖苷酶的细菌群组，该细菌群组能分解色原底物释放出色原体使培养基呈现颜色变化，以此技术来检测水中总大肠菌群的方法。()①答案：正确2．采用固定底物技术酶底物法测定总大肠菌群和大肠埃希氏菌可以定性测量，也可以定量测量。()①②答案：正确3．采用固定底物技术酶底物法可在48h判断水样中是否含有总大肠菌群和大肠埃希氏菌及含有的总大肠菌群和大肠埃希氏菌的最可能数值。()①②答案：错误正确答案为：应该是24h。三、问答题采用固定底物技术酶底物法定量测定大肠埃希氏菌时，采用正确步骤培养后的样品，怎样判断大肠埃希氏菌的数值?②答案：采用固定底物技术酶底物法定量测定大肠埃希氏菌，采用正确步骤培养后的样品，观察51孔或97孔无菌定量盘，将变成黄色的水样的定量盘在暗处用波长为366nm的紫外灯光照射，如果有蓝色荧光产生则表示该定量盘孔穴中有大肠埃希氏菌存在，计算有荧光反映的孔穴数，对照MPN表即可查出大肠埃希氏菌最大可能数(MPN)，结果以MPN／100m1表示；如所有孔未产生荧光，则可报告为大肠埃希氏菌未检出。命题：嵇晓燕审核：宫正宇第四节RAD7测氡仪测定氡分类号：O4一、选择题1．自然界中的氡是由镭衰变产生的，有27种同位素，环境辐射所关注的氡气主要是指。()A．Rn-219B．Rn-220C．Rn-222D．Rn-223答案：C2．氡放射性气体的半衰期是3.82d，其衰变生成氡子体PO-218阳离子，同时释放能量为5.49兆电子伏的_____电离粒子，而Po-218阳离子会迅速再衰变成Lead-214，同时释放出能量为6.00兆电子伏的相同电离粒子。()525 A．αB．βC．γD．中子答案：A3．RAD7测氡仪探测氡气的方法是。()A．径迹蚀刻法B．活性炭盒法C．双虑膜法D．光电转换计数法答案：D4．RAD7测氡仪探测氡气衰变释放电离离子的能量范围是。()A．6～9MeVB．0～10MeVC．5～9MeVD．根据情况自动调整答案：B5．RAD7测氡仪所得谱图中C窗口出现峰值代表。()A．探测到氡子体发生的第一次α衰变B．探测到氡子体发生的第一次γ衰变C．探测到氡子体发生的第二次α衰变D．探测到氡子体发生的第一次β衰变答案：C6．RAD7测氡仪所得谱图中A窗口出现峰值代表。()A．探测到氡子体发生的第一次α衰变B．探测到氡子体发生的第一次γ衰变C．探测到氡子体发生的第二次α衰变D．探测到氡子体发生的第一次β衰变答案：A7．RAD7测氡仪的氡气测量范围。()A．0～400000Bq／m3B．4～400000Bq／m3C．40～400000Bq／m3D．根据情况自动调整答案：B8．以下操作错误的是：。()A．在测量前后采用干净气体对仪器气路及光电转换器进行清洗B。在测量前检查干燥剂的颜色，确保干燥剂有效C．在测量结束后敞开仪器各气路出口，以保持仪器内部气路清洁D.在测量前应该关闭带测房间门窗户答案：C525 9.《室内空气质量标准》(GW/T18883-2000)规定的室内氢气浓度标准为Bq／m3。()A．100B．200C．300D．400答案：D二、问答题1．列举RAD7测氡仪测量氡气的主要步骤。(至少写出5个主要步骤)答案：(1)布置系统。(2)连接系统气路。(3)连接系统电路。(4)启动系统。(5)清洗气路。(6)正式测量。(7)结束测量并清洗气路。2．试从原理上解释，为什么RAD7不能探测到氡放射性气体衰变成氡子体Po-218阳离子所释放的5.49兆电子伏电离粒子?答案：因为RAD7存在一个半球形的带电场的腔体，在电场的负极有一个。粒子的光电转换器，Rn-222进入腔体后衰变出Po-218阳离子和α电离粒子。但仅Po-218阳离子会受到电场作用打到电场负极的。粒子光电转换器上，而只有在光电转换器上的Po-218阳离子衰变出来的α粒子才会被光电转换器记录到。所以5.49兆电子伏。电离粒子不会被记录到。参考文献RAD7RADONDETECTOROWNER＇SMANUAL，DURRIDGECOMPANYlnc，USA，2000．命题：徐源审核：刘砚华附录工索引本索引共包含10个表格，分别对应本书的10章。在“方法名称及标准号”栏中列出了相关的监测方法，与持证上岗考核中申报的监测方法相对应。分类号由两部分数字组成(即XX-YY)时，XX-0表示该分类中的基础知识，其他表示各监测项目的专项知识，两部分合在一起构成总的考核要求。例如，G4-0表示重量法的基础知识，G4-1表示用重量法测定硫酸盐化速率的专项知识。考核重量法测定硫酸盐化速率项目时，试卷由G4-0与G4—1两部分试题组成。“通卷”表示在该分类中不按照单个监测方法进行申报和考核，而是所含方法同时申报并合在一起考核。“试题同XXXX”表示本书中不单独设立该监测方法的试题，而是使用相应试题。“同时参考XXXX”表示使用该分类号中试题的同时，可以参考类似的试题。525 525 表1环境空气和废气分类方法名称及标准号备注章节页G1环境空气采样环境空气质量手工监测技术规范(HJ／T194-2005)通卷一一环境空气质量标准(GB3095-1996)一一1布点与采样《空气和废气监测分析方法》(第四版)一一环境空气质量功能区划分原则与技术方法(HJl4-1996)一一G2污染源采样G2-1固定污染源采样锅炉烟尘测试方法(GB5468-1991)通卷一二固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GBT16157-1996)一二火电厂大气污染物排放标准(GBl3223-2003)一二大气污染物综合排放标准(GBl6297-1996)一二10工业炉窑大气污染物排放标准(GB9078--1996)一二燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法-物料衡算法(试行)(HJ／T69-2001)一二固定污染源采样《空气和废气监测分析方法》(第四版)一二G2-2无组织排放采样大气无组织排放监测技术导则(HJ／T55-2000)通卷一二大气污染物综合排放标准(GBl6297-1996)一二18水泥工业大气污染物排放标准(CaB4915-2004)一二固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GBT16517-1996)一二G3现场监测G3-1烟气黑度固定污染源排放烟气黑度的测定林格曼烟气黑度法(HJ／T398--2007)一三锅炉烟尘测试方法(GB5468-1991)一三21烟气黑度测烟望远镜法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一三烟气黑度林格曼黑度图法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一三G3-2二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法(HI／T57-2000)通卷一三二氧化硫定电位电解法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一三23氮氧化物定电位电解法《空气和废气监测分析方法》(第四版)三-一氧化碳定电位电解法《空气和废气监测分析方法》(第四版)三525 分类方法名称及标准号备注章节页G4重量法G4-0基础知识试题同W3-0一四24G4—1硫酸盐化速率硫酸盐化速率的测定碱片-重量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一四25G4-2总悬浮颗粒物、可吸入颗粒物环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(GB／T15432-1995)一四大气飘尘浓度测量方法(GBfr6921-1986)一四26大流量采样重量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一四中流量采样重量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一四G4-3降尘环境空气降尘的测定重量法(GBLrl5265-1994)一四28G4-4烟(粉)尘固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GBT16157-1996)一四30锅炉烟尘测试方法(GBfr5468-1991)一四G4-5沥青烟固定污染源排气中沥青烟的测定重量法(HJfr45-1999)一四30G4-6苯可溶物炼焦炉大气污染物排放标准(GB16171-1996)附录A苯可溶物(DSO)的测定重量法一四32G5液相色谱法G5-0基础知识试题同W13-0一五33G5-l苯酚类化合物苯酚类化合物氢氧化钠溶液吸收—高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一五33G5-2苯胺类化合物苯胺类化合物高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一五35G5-3酞酸酯类化合物酞酸酯类化合物高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一五38G5-4多环芳烃类化合物多环芳烃类化合物超声波萃取—高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一五39G5-5苯并[a]芘环境空气苯并[a)芘的测定高效液相色谱法(GB／T15439-1995)五固定污染源排气中苯并[副芘的测定高效液相色谱法(HJ/T40-1999)五42苯并[a]芘高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)五525 G5-6醛酮类化合物醛酮类化合物2,4-DNPH吸附管吸附高效液相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)五45分类方法名称及标准号备注章节页G6离子色谱法G6-0基础知识试题同W7-0一六47G6-1硫酸盐化速率硫酸盐化速率碱片-离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一六47G6-2氨氨离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一六48G6-3氯化氢氯化氢离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一六49G6-4硫酸雾硫酸雾离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一六50G6-5甲醛甲醛离子色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一六51G7火焰原子吸收分光光度法G7-0基础知识试题同W9-0一七52G7-1铅、镍、镉、铜、锌、铬、锰、环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T15264-1994)通卷一七r铅火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一七大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ／T63.1-2001)一七镍火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一七大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ／T64.1-2001)一七镉火焰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一七铁原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一七铜、锌、铬、锰原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法(第四版)一七G8石墨炉原子吸收分光光度法G8-0基础知识试题同W10-0一G8—l镍、镉、锡、铅、砷、铍、铜、锌、铬、锰、硒大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ／T63.2-2001)通卷一八大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ／T64.2-2001)一八大气固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ／T65--2001)一八铅石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一八砷石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一八铍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一56铜、锌、镉、铬、锰、镍石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(一八525 第四版)硒石墨炉原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一八分类方法名称及标准号备注章节页G9原子荧光分光光度法G9-0基础知识试题同W8-0九6lG9-1汞废气中汞原子荧光分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)九环境空气中汞巯基棉富集拎原子荧光分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)九61G10冷原子吸收分光光度法测汞汞金膜富集冷原子吸收分光光度法《空气和废气监分析方法》(第四版)十65汞冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十Gll非分散红外吸收法Gll-0基础知识环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB9801—1988)通卷十一固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法(HJ／T44--1999)十一68氮氧化物非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十一二氧化硫非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十一G11-1一氧化碳环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB9801—1988)十一69固定污染源排气中一氧化碳的测定非分散红外吸收法(HJ／T44—1999)Gll-2一氧化氮一氧化氮非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》(第四版)通卷十一72Gll-3二氧化硫二氧化硫非分散红外吸收法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十一72G12离子选择电极法测定氟化物环境空气氟化物的测定石灰滤纸．氪离子选择电极法(GB／T15433-1995)十二环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法(GB／T15434-1995)十二73大气固定污染源氟化物的测定选择电极法(HJ／T67-2001)十二G13氨气敏电极法测定氨空气质量氨的测定离子选择电极法(GB／T14669--1993)十三氨氨气敏电极法《空气和废气监测分析方法》(第四版)试题同GB/Tl4669-1993十三79G14荧光光度法测苯并[α]芘空气质量飘尘中苯并[a]芘的测定乙酰化滤纸层析荧光光度法(GB8971-1988)十四82525 分类方法名称及标准号备注章节页G15等离子发射光谱法G15-0基础知识试题同W11-0一十五85G15—1金属和非金属环境空气总悬浮颗粒物中金属和非金属电感耦合等离子体原子发射光谱法1CP-AES)《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十五85G16容量法G16-0基础知识试题同W5-0一十六86G16—1氯化氢氯化氢硝酸银容量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十六87G16-2二氧化碳公共场所空气中二氧化碳测定方法(GB／T18204．24-2000)容量滴定法一十六89G16-3二氧化硫固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法(HJ／T56-2000)一十六91G16-4硫化氢硫化氢碘量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十六94G16-5氯气氯气碘量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十六96G16-6光气光气碘量法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十六98G17气相色谱法G17-0基础知识试题同W12-0一十七10G17-1氯丁二烯氯丁二烯气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十七100G17-2挥发性卤代烃挥发性卤代烃气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十七102G17-3总烃和非甲烷烃环境空气总烃的测定气相色谱法(GBfrl5263-1994)一十七固定污染源排气中非甲烷烃的测定气相色谱法(HJ/T38-1999)一十七525 总烃和非甲烷总烃气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十七非甲烷烃气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)分类方法名称及标准号备注章节页G17气相色谱法G17-4甲醇固定污染源排气中甲醇的测定气相色谱法(HJ／T33-1999)十七111甲醇气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七G17-5苯系物空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法(GB／T14677-1993)十七空气质量苯乙烯的测定气相色谱法(GB／T1467011993)十七居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法(GB／T11737-1989)十七114苯系物活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七苯系物热脱附进样气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七G17-6苯酚类化合物苯酚类化合物气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七117G17-7固定污染源排气中氯苯类的测定气相色谱法(HJ／T39-1999)十七氯苯类化合物大气固定污染源氯苯类化合物的测定气相色谱法(HJ／T66-2001)十七119氯苯类化合物气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七G17-8硝基苯类化合物硝基苯类化合物苯吸收填充柱气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七123硝基苯类化合物固体吸附气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七G17-9有机氯农药和多氯联苯有机氯农药、多氯联苯气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七126G17-10．有机磷农药气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七129有机磷农药甲基对硫磷气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七G17—11固定污染源排气中氯乙烯的测定气相色谱法(HJ／T34-1999)十七133氯乙烯氯乙烯气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十七G17—12二硫化碳二硫化碳气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第三版)十七136525 G17-13有机硫化合物(甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、硫化氢)空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫的测定气相色谱法(GB／T14678-1993)十七138分类方法名称及标准号备注章节页G17气相色谱法G17—14乙醛固定污染源排气中乙醛的测定气相色谱法(HJ／T35—1999)一十七40乙醛气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十七、G17-15丙烯醛固定污染源排气中丙烯醛的测定气相色谱法(HJ／T36--1999)一十七42G17-16低分子醛低分子醛气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十七145G17-17丙酮丙酮气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十七147G17—18环氧氯丙烷环氧氯丙烷气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十七149G17—19丙烯腈固定污染源排气中丙烯腈的测定气相色谱法(HJ／T37--1999)一十七150G17-20三甲胺空气质量三甲胺的测定气相色谱法(GB／T14676--1993)一十七153G17-21吡啶吡啶气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十七155G17-22肼和偏二甲基肼肼和偏二甲基肼气相色谱法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十七156G17-23苯胺类大气固定污染源苯胺类的测定气相色谱法(HJ／T68--2001)一十七158G18可见分光光度法G18-0基础知识试题同W6-0一十八161G18-1环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-BU玫瑰苯胺分光光度法(GB／一十八161525 二氧化硫T15262-1994)二氧化硫甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八分类方法名称及标准号备注章节页G18可见分光光度法G18-1二氧化硫空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB／T8970-1988)一十八161G18-2硫酸盐化速率硫酸盐化速率碱片-铬酸钡分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八164G18-3氮氧化物和二氧化氮空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB8969-1988)一十八环境空气氮氧化物的测定Saltzman法(GB／T15436-995)一十八固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ／T43-1999)一十八166盐酸萘乙二胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)试题同HJ／T43-1999一十八空气质量氮氧化物的测定(GB／T13906-1992)(二磺酸酚分光光度法)一十八环境空气二氧化氮的测定Saltzman法(GB／T15435-1995)一十八G18-4臭氧环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB／T15437-1995)一十八169臭氧硼酸碘化钾分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八G18-5氟化物氟化物氟试剂分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八171G18-6氨空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法(GBT14679-1993)一十八氨次氯酸钠-水杨酸分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GB/Tl4668-1993)一十八173公共场所空气中氨测定方法(GBfFl8204.25-2000)(纳氏试剂分光光度法)一十八公共场所空气中氨测定方法(GB／T18204.25-2000)(靛酚蓝分光光度法)一十八G18-7固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度一十八175525 氰化氢(HJT28-1999)G18-8五氧化二磷车间空气中五氧化二磷的钼酸铵分光光度测定方法(GB／T16036-1995)一十八五氧化二磷抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八177G18-9硫化氢亚甲基蓝分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八179硫化氢硫化氢直接显色分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法(GB／T4920-1985)一十八G18-10硫酸雾铬酸钡分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八181硫酸雾硫酌雾二乙胺分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第三版)一十八分类方法名称及标准号备注章节页G18可见分光光度法G18—11氯气固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法(H3／T30-1999)十八84氯气甲基橙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十八G18-12氯化氢固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法(HJ／T27-1999)十八186氯化氢硫氰酸汞分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十八G18—13汞汞双硫腙分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第三版)十八88G18-14六价铬六价铬二苯碳酰二肼分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十八189G18—15砷砷二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法《空气和废气监湖0分析方法》(第四版)十八十八191砷新银盐分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)G18-16锑锑5-Br-PADAP分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十八193G18-17铍铍羊毛铬花箐R分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十八195G18—18铁铁4,7-二基-1，10-菲哆啉分光光度法《空气和废气监测分析方法(第四版)十八197G18-19镉大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法(HJ/T64.3-2001)十八198G18-20镍大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光皮括(HJ／T63.3-2001)十八200G18-21甲醇甲醇变色酸比色法《空气和废气监测分析方法》(第四版)十八202525 G18-22硝基苯类化合物空气质量硝基苯类(一硝基和二硝基化合物)的测定锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法(GB／T15501-1995)十八204G18-23酚类化合物固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替比林分光光度法(HJ／T32-1999)十八206G18-24苯胺类化合物空气质量苯胺类的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(GB／T15502-1995)十八208G18-25甲醛空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(GB／T15516-1995)十八居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法(GB／T16129-1995)试题同HJ/T15516-1995十八210公共场所空气中甲醛测定方法(GB/Tl8204.26-2000)(酚试剂分光光度法)十八分类方法名称及标准号备注章节页G18可见分光光度法G18-26甲基对硫磷甲基对硫磷盐酸萘乙二氨分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八213G18-27敌百虫敌百虫硫氰酸汞分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八216G18-28丙烯醛丙烯醛4-已基间苯二酚分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八218G18-29丙酮丙酮糠醛比色法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八220G18-30环氧氯丙烷环氧氯丙烷乙酰丙酮分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八221G18-31吡啶吡啶巴比妥酸分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八223G18-32异氰酸甲酯异氰酸甲酯2,4-~硝基氟苯分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八224G18-33肼和偏二甲基肼肼分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八225偏二甲基肼分光光度法《空气和废气监测分析方法》(第四版)一十八G18-34二硫化碳空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法(GB／T14680--1993)一十八228G18-35铬酸雾固定污染源排气中铬酸雾的测定——二苯基碳酰二肼分光光度法(HJ／T29—1999)一十八230525 G19紫外分光光度法G19—1臭氧环境空气臭氧的测定紫外分光光度法(GB／T15438-1995)一十九232G19-2氮氧化物固定污染源排气中氮氧化物的测定外分光光度法(HJ／T42-1999)一十九234G19-3光气固定污染源排气中光气的测定胺紫外分光光度法(HJ/T31-999)一十九235G20红外分光光度法测定饮食业油烟饮食业油烟排放标准(试行)(GB18483-2001)附录A饮食业油烟采样方法及分析方法一二十237G21固定污染源排气中石棉尘的测定镜检法(1-IJ／T41-1999)通卷一二十一238镜检法测定石棉尘固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB／T16157-1996)G22嗅辨法测定恶臭空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法(GB／T14675--1993)通卷一二十二241表2室内空气分类方法名称及标准号备注章节页A1布点与采样《室内空气质量标准》(GB／T18883-2002)《室内环境空气质量监测技术规范》(HJ／T167-2004)，通卷247《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB50325-2001)(2006年版)A2物理性参数A2-1温度公共场所空气温度测定方法(GB／T18204.13-2000)250A2-2空气湿度公共场所空气湿度测定方法(GBfrl8204．14--2000)252A2-3空气流速公共场所风速测定方法(GB／T18204．15--2000)254A2-4新风量公共场所室内新风量测定方法(GB／T18204．18--2000)A3分光光度法A3-0基础知识试题同W6-0525 259A3—1二氧化硫环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(GB／T15262-1994)试题同G18-1①259A3-2二氧化氮环境空气二氧化氮的测定Saltzman法(GB／T15435-1995)试题同G18-3⑤A3-3氨公共场所空气中氨测定方法(GB／T18204.25-2000)(靛酚蓝分光光度法)试题同G18-6⑤公共场所空气中氨测定方法(GB／T18204.25-2000)(纳氏试剂分光光度法)试题同G18-6④空气质量氨的测定纳氏试剂比色法(GB／T14668-1993)试题同G18-6③空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法(GB／T14679--1993)试题同G18-6①A3-4甲醛居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法(GB／T16129--1995)试题同G18-25②公共场所空气中甲醛测定方法(GB／T18204.26-2000)(酚试剂分光光度法)试题同G18-25③空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法(GB／T15516-1995)试题同G18-25①A3-5臭氧环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法(GB／T15437-1995)试题同G18-4①分类方法名称及标准号备注章节页A4氨气敏电极法测定氨空气质量氨的测定离子选择电极法(GB／T14669-1993)试题同G13①二四260A5紫外分光光度法测定臭氧环境空气臭氧的测定紫外分光光度法(GBfrl5438-1995)试题同G19-1二五260A6非分散红外吸收法A6-0基础知识试题同G11-0二六260A6-1一氧化碳环境空气一氧化碳的测定非分散红外吸收法(GB9801-1988)试题同Gll-1①二六260A7气相色谱法A7-0基础知识试题同W12-0二七261A7-1苯系物空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法(GB/Tl4677-1993)试题同G17-5①二七居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法(GB11737-1989)试题同G17-5③二七261室内空气质量标准(GB／T18883-2000)附录B(室内空气中苯的检验方法毛细管气相色谱法)试题同G17-5①和G17-5③二七525 A7-2总挥发性有机物室内空气质量标准(GB／T18883-2000)附录C(室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的检验方法)二七261民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB50325-2001)(2006年版)附录E(室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定)二七A7-3甲醛公共场所空气中甲醛测定方法(GB／T18204.26-2000)(气相色谱法)二七265A7-4一氧化碳公共场所空气中-氧化碳测定方法(GB／T18204.23.-2000)(气相色谱法)二七267A7-5二氧化碳公共场所空气中二氧化碳测定方法(GB/Tl8204.24-2000)(气相色谱法)二七269分类方法名称及标准号备注章节页A8重量法A8-O基础知识试题同W3-O二八271A8-1可吸入颗粒物室内空气中可吸入颗粒物卫生标准(GB／T17095-1997)附录A(室内空气中可吸入颗粒物的测定方法撞击式称重法)试题同G4-2①②二八271A9液相色谱法A9-0基础知识试题同W13-0二九272A9-1苯并[a]芘环境空气苯并[a)芘的测定高效液相色谱法(GB／T15439-1995)试题同G5-5①二九272A10容量法A10-0基础知识试题同W5-0二十272A10-1二氧化碳公共场所空气中二氧化碳测定方法(GB／T18204．24-2000)(容量滴定法)试题同G16-2二十272All菌落总数的测定室内空气质量标准(GB／T18883-2000)附录D(室内空气中菌落总数检验方法)二十一272525 A12氡的测定环境空气中氡的标推测量方法(GB／T14582-1993)二十二276表3生物分类方法名称及标准号备注章节页B1细菌学监测B1—0基础知识三一279B1-1水中细菌总数细菌总数《水和废水监测分析方法》(第四版)三一282B1-2水中总大肠菌群水中总大肠菌群的测定多管发酵法《水和废水监测分析方法》(第四版)三一水中总大肠菌群的测定滤膜法《水和废水监测分析方法》(第四版)三一283水中总大肠菌群的测定延迟培养法《水和废水监测分析方法》(第四版)三B1—3水中粪大肠菌群水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法(HJ／T347--2007)三一284B1-4水中粪链球菌粪链球菌多管发酵法《水和废水监测分析方法》(第四版)三一粪链球菌滤膜法《水和废水监测分析方法》(第四版)三一286525 粪链球菌倾注平板培养法《水和废水监测分析方法》(第四版)三B1-5水中沙门氏菌沙门氏菌《水和废水监测分析方法》(第四版)三一287B2水生生物群落监测B2-0基础知识三二288B2-1浮游生物浮游生物《水和废水监测分析方法》(第四版)三二289B2-2着生生物水质微型生物群落监测PFU法(GB／T12990--1991)三二292B2-3底栖动物底栖动物《水和废水监测分析方法》(第四版)三二294B3初级生产力的测定叶绿素a分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)三三297初级生产力黑白瓶测氧法《水和废水监测分析方法》(第四版)三三分类方法名称及标准号备注章节页B4急性毒性试验B4-1发光细菌法水质急性毒性的测定发光细菌法(GB／T15441-1995)．三四300B4-2鱼类法水质物质对淡水鱼(斑马鱼)急性毒性测定方法(GB／T13267-1991)三四304B4-3涵类法水质物质对蚤类(大型蚤)急性毒性测定方法(GB／T13266-1991)三四307B4-．4藻类法藻类生长抑制试验《水和废水监测分析方法》(第四版)三四309B5致突变性试验B5-1紫露草微核试验紫露草微核试验《水和废水监测分析方法》(第四版)三四311B5-2蚕豆根尖微核试验蚕豆根尖微核试验《水和废水监测分析方法》(第四版)三四314525 B5-3Ames试验细菌回复突变实验《水和废水监测分析方法》(第四版)三四316B6液相色谱法B6-0基础知识试题同W13-0三六319B6-1微囊藻毒素微囊藻毒素液相色谱法《水和废水监测分析方法》(第四版)三六319表4土壤和固体废物分类方法名称及标准号备注章节页SS1采样与制样土壤环境监测技术规范(HJ／T166-2004)通卷四一工业固体废物采样制样技术规范(HJ／T20-1998)四一固体废物浸出性毒性浸出方法翻转法(GB／丁5086.1-1997)四一固体废物浸出性毒性浸出方法水平振荡法(佃仃5086.2-1997)四一城市生活垃圾采样和物理分析方法(CJ／T3095-1995)四一322煤样的制备方法(GB／T474-1996)四一土壤的分解《土壤元素的近代分析方法》四一底质采样《水和废水监测分析方法》(第四版)四一底质样品的预处理《水和废水监测分析方法》(第四版)四一525 底质样品的分解与浸提《水和废水监测分析方法》<第四版)四一，SS2电化学法SS2-0基础知识试题同W4-0四二SS2-1pH(腐蚀性)森林土壤pH值的测定(LY／T1239-1999)此处为前处理试题，测试方法参见W4-3四二328城市生活垃圾pH的测定玻璃电极法(CJ／T99-1999)四二固体废物腐蚀性测定玻璃电极法(GB／T15555.12-1995)四二pH值的测定玻璃电极法《土壤元素的近代分析方法》四二SS2-2氟化物氟化物的测定离子选择电极法《土壤元素的近代分析方法》此处为前处理试题，测试方法参见W4-1四二330固体废物氟化物的测定离子选择电极法，GB／T15555.11-1995)四二固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法(GB／T5086.2-1997)四二SS3容量法SS3-0基础知识试题同W5-0四三332SS3—1总铬、六价铬固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB／T15555.8-1995)四三332固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法(GB／T15555.7-1995)四三SS3-2有机质土壤检测第6部分：土壤有机质的测定(NY/Tll21.6-2006)四三335分类方法名称及标准号备注章节页SS4分光光度法SS4-0基础知识试题同W6-0四四337SS4-1总铬、六价铬固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度(GBT15555.4-1995)此处为前处理试题，测试方法参见W6-16四四338固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法(GB／T15555.5-1995)四四城市生活垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法(CJ／T97-1999)四四SS4-2砷土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB／T17134-1997)此处为前处理试题，测试方法参见W6-14四四525 土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法(GB／T17135—1997)四四341固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB／T15555.3-1995)四四城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(CJ／T102-1999)四四SS4-3镍固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法(GB／T15555.10-1995)此处为前处理试题，测试方法参见W6-17四四344SS4-4全氮土壤全氮测定法半微量开氏法(NY／T53—1987)此处为前处理试题，测试方法参见W6-4四四346森林土壤全氮的测定(LY／T1228--1999)四四城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法(CJ／T103—1999)四四SS4-5全磷土壤全磷测定法(NY／T88—1988)此处为前处理试题，测试方法参见W6-9四四349森林土壤全磷的测定(LY／T232—1999)四四城市生活垃圾全磷的测定偏钼酸铵分光光度法(CJ/Tl04-1999)四四SS5冷原子荧光法测定汞土壤、底质中汞冷原子荧光法《土壤元素的近代分析方法》此处为前处理试题，测试方法参见W8-1四五351SS6氢化物-非色散原子荧光法测定砷土壤中砷氢化物-非色散原子荧光法《土壤元素的近代分析方法》四六353分类方法名称及标准号备注章节页SS7原子吸收分光光度法SS7-0基础知识试题同W9-0、W1O-O四七354SS7-l镍、总铬、铜、铅、锌、镉土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17139-1997)此处为前处理试题，测试方法参见W9-1通卷四七固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.9-1995)四七土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GBfFl7137—1997)四七固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法(GB／T15555.6-1995)四七525 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法(GB／T17138—1997)四七355土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度(GB／T17140--1997)四七土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度(GB／T17141—1997)四七固体废物铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法(GB／T15555．2--1995)四七城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光光度法(CJ／T101—1999)四七城市生活垃圾镉的测定原子吸收分光光度法(CJ／T100-1999)七总铬、铅、镉的测定原子吸收分光光度法《土壤元素的近代分析方法》四七SS8气相色谱法SS8-0基础知识试题同W12-0四八357SS8-1有机氯农药土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法(GB／T14550---1993)此处为前处理试题，测试方法参见W12-2四八357SS8-2有机磷农药水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法(GB／T14552—1993)此处为前处理试题，测试方法参见W12-3四八358SS8-3多氯联苯含多氯联苯废物污染控制标准(GB13015—1991)附录A(废物中多氯联苯(PCB)的测定)四八359分类方法名称及标准号备注章节页SS9冷原子吸收分光光度法测定汞固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T15555.1-1995)此处为前处理试题，测试方法参见W15四九360城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法(CJ／T98-1999)四九土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法(GB／T17136-1997)九城市生活垃圾采样和物理分析方法